Um método para determinação de resíduos de oxitetraciclina, tetraciclina e clortetraciclina em leite por cromatografia líquida de alta eficiência foi otimizado e validado. Ensaios intralaboratoriais empregando soluções padrão, brancos de amostras e amostras adicionadas de soluções padrão dos antimicrobianos foram realizados para avaliação da linearidade, seletividade, exatidão, precisão, limites de detecção e de quantificação do método. As amostras foram homogeneizadas, tratadas com solução tampão de succinato de sódio pH 4,0 e centrifugadas, descartando-se o precipitado. As tetraciclinas foram removidas do sobrenadante por quelação com íons cobre reversivelmente ligados à resina quelante e eluídas com tampão McIlvaine-EDTA pH 4,0. As médias de recuperação para as tetraciclinas foram de 76,2 a 104,9% com coeficiente de variação na faixa de 1,4 a 18,9%. Limites de detecção de 10, 15 e 40ng/mL e limites de quantificação de 10, 20 e 50ng/mL foram determinados para oxitetraciclina, tetraciclina e clortetraciclina, respectivamente.

A method for determination of oxytetracycline, tetracycline and chlortetracycline residues in milk by high performance liquid chromatography was optimized and validated. Linearity, selectivity, trueness, precision, limits of detection and quantitation were evaluated by in-house validation procedures employing reference materials, sample blanks and spiked samples. Milk samples were homogenized, treated with sodium succinate pH 4.0 buffer and centrifuged, discarding the precipitate. Tetracyclines were removed from the supernatant by chelating with metal ions bound to a chelating resin and eluted with McIlvaine-EDTA pH 4.0 buffer. Mean recoveries for tetracyclines ranged from 76.2 to 104.9% with coefficients of variation from 1.4 to 18.9%. Detection limits of 10, 15 and 40ng/mL and quantitation limits of 10, 20 and 50ng/mL were determined for oxytetracycline, tetracycline and chlortetracycline, respectively.

Um método para determinação de aflatoxina M1 em leite empregando cromatografia em camada delgada foi otimizado e validado por procedimentos intralaboratoriais. Foram realizados testes para otimização das etapas de extração, purificação, detecção e quantificação por análise visual e densitométrica. Para validação do método foram realizados ensaios de recuperação com soluções padrões e amostras artificialmente contaminadas em níveis entre 0,027µg/L e 0,970µg/L. Foram avaliados linearidade, especificidade, exatidão, precisão, limites de detecção e quantificação. Os valores de porcentagem de recuperação na faixa de quantificação do método variaram de 84,2% a 99,0% na análise visual e de 85,2% a 105,2% na análise densitométrica, com coeficientes de variação de 2,3% a 9,8% e de 3,6% a 13,9%, respectivamente. O limite de detecção foi de 0,036µg/L e o de quantificação de 0,045µg/L, contemplando os níveis de tolerância estabelecidos na legislação nacional e internacional para aflatoxina M1 em leite.

A method for aflatoxin M1 determination in milk by thin layer chromatography was otimized and in house validated. Steps of extraction, clean-up, detection and quantification by visual and densitometric analysis were standardized. In method validation were employed standard solutions and spiked samples in levels varying from 0.027µg/L to 0.970µg/L. Linearity, specificity, trueness, precision, detection and quantification limits were the parameters evaluated. Average recovery values in quantification range were from 84.2% to 99.0% for visual analysis and from 85.2% to 105.2% for densitometric analysis, with CVs values from 2.3% to 9.8% and from 3.6% to 13.9%, respectively. The detection limit was 0.036µg/L and the quantification 0.045µg/L, according to national and international regulations for aflatoxin M1 in milk.

Foi padronizado e validado um método analítico para determinação de resíduos de abamectin, doramectin e ivermectin em fígado bovino empregando extração com acetonitrila, purificação com cartucho de C18 , derivatização, detecção e quantificação por CLAE/FL. Nos ensaios com amostras adicionadas de solução padrão em níveis entre 5 e 100mg/kg as recuperações médias obtidas variaram de 69,0 a 101,4% com valores de coeficiente de variação entre 5,5 e 28,1%. O limite de detecção e quantificação do método, para os três resíduos estudados, foi 5µg/kg.

A method for determination of abamectin, doramectin and ivermectin residues in bovine liver was standardized and validated using acetonitrile extraction, clean-up with nd C18 cartridges, derivatization, detection and quantification by HPLC/FL. In the assays using spiked samples in levels varying from 5 to 100mg/kg the average recovery values ranged from 69.0 to 101.4% with coefficient of variation values between 5.5 and 28.1%. The limit of detection and quantification of this method, for each studied residue, was 5µg/kg.

Foi padronizado e validado um método analítico para determinação de resíduos de nitrofurazona, furazolidona e nicarbazina em tecido muscular empregando-se extração com acetonitrila, purificação com cartuchos de sílica e C18 e detecção e quantificação por CLAE/UV. Nos ensaios com amostras fortificadas entre 5 e 200mg/kg as recuperações médias obtidas variaram de 73,6 a 95,6% com valores de C.V. entre 4,8 e 26,4%. O limite de detecção e quantificação do método foi de 5mg/kg, para cada um dos três resíduos estudados.

A method for determination of nitrofurazone, furazolidone and nicarbazin residues in muscle tissues was standardized and validated using acetonitrile extraction, clean-up with silica and C18 cartridges and detection and quantification by HPLC/UV. In the assays using spiked samples in levels varying from 5 to 200mg/kg the average recovery values ranged from 73.6 to 95.6% with C.V. values between 4.8 and 26.4%. The limits of detection and quantification of this method was 5mg/kg for each studied residue.

Procedimentos para validação intralaboratorial de kits de ELISA foram adotados na verificação da eficiência de um kit para detecção e quantificação de aflatoxina M1 em leite. Foram realizados ensaios com soluções padrões fornecidas pelo kit, amostras artificialmente contaminadas e amostras naturalmente contaminadas. Os valores médios de recuperação obtidos para os padrões do kit apresentaram-se entre 85,6 e 114,8%, com valores de coeficiente de variação entre 11,6 e 23,1%. Nos ensaios com amostras artificialmente contaminadas, foi definida uma faixa ótima de trabalho para análises quantitativas entre 0,019 e 0,090µg/L. A presença de aflatoxina M1 em 110 amostras de leite do estado de Minas Gerais foi investigada. Cinco das 27 amostras positivas na triagem por ELISA foram confirmadas por cromatografia em camada delgada.

Procedures for intralaboratory validation of an ELISA kit were adopted to verify its efficiency in aflatoxin M1 detection and quantification in milk. Assays were accomplished with standard solutions provided with the kit, spiked samples and naturally contaminated samples. The mean recovery values obtained for the kit standard solutions were between 85.6 and 114.8%, with coefficient of variation ranging from 11.6 to 23.1%. Working with spiked samples, a concentration range for quantitative analysis (0.019 to 0.090µg/L) was defined. The occurrence of aflatoxin M1 in 110 milk samples from the State of Minas Gerais was investigated. Five of the 27 positive samples in the screening for ELISA were confirmed by thin layer chromatography.