Se depositaron películas delgadas de bisulfuro de tungsteno (WS2) y nanocompuestos de bisulfuro de tungsteno dopados con Titanio (WS2-Ti) sobre sustratos de silicio, variando la temperatura del substrato y la potencia de los blancos por medio de magnetrón co-sputtering, con el fin de obtener diferentes concentraciones de Ti en el nanocompuesto. Los recubrimientos fueron analizados por medio de difracción de rayos X (XRD), microscopía electrónica de barrido de alta resolución (HRSEM/EDS) y microscopía electrónica de transmisión de alta resolución (HRTEM), para observar el cambio en la cristalinidad y la morfología de los recubrimientos, con respecto al porcentaje de Ti inducido y el cambio en la temperatura del substrato. En el proceso co-sputtering, la inclusión de Ti previene la cristalización del WS2 formando nanocristales amorfos dispersos (1-3 nm). Las pruebas de fricción realizadas por medio de pin en disco (POD), a bajas temperaturas, muestran que los recubrimientos depositados a temperatura ambiente y bajas concentraciones de Ti (entre 5 y 14 %at) poseen mejores tiempos de vida útil que los recubrimientos de WS2 puros, pero no se observaron cambios significativos en el coeficiente de fricción (COF). El mismo efecto se observa en las pruebas de fricción a alta temperatura (500°C) con cambios mayores en el COF. Para estudiar los mecanismos de lubricación sólida, se prepararon las muestras por medio de haz de iones focalizado (FIB) y se analizaron por medio de espectroscopia Raman determinando el comportamiento de la deformación en la superficie y la formación de productos triboquímicos en las huellas de desgaste. Observando la formación de WO3 en la superficie durante el desgaste (tribo-oxidación) y la transferencia del mismo a la contracara del par (generación de un tercer cuerpo). Dopar el material con Ti, produciendo un nanocompuesto, es un procedimiento que mejora las propiedades tribológicas del material en ambientes húmedos y altas temperaturas, reduciendo la oxidación y mejorando el tiempo de vida de las piezas. Esta forma de obtener mejores condiciones de trabajo ha sido poco estudiada en detalle y se presenta un mecanismo de reacción que permite explicar dicho fenómeno utilizando técnicas novedosas de análisis como FIB.
Tungsten disulphide (WS2) and titanium doped tungsten disulphide (Ti-WS2) nanocomposites were deposited on silicon substrates, varying substrate temperature and target power, using magnetron co-sputtering in order to obtain different Ti contents in the nanocomposite. The films were analyzed using X-ray difraction (XRD), high resolution scanning electron micrscopy (HRSEM/EDS) and high resolution transmision electron microscopy (HRTEM) to observe the crystallinity and morphology behavior respect the induced Ti percentage and the substrate temperature variation. The inclusion of Ti on the co-sputtering process prevents the WS2crystallization forming dispersed amorphous nanocrystals (1-3 nm). The friction tests performed in a Pin on Disk (POD) at low temperatures, shows that the room temperature and low Ti concentrations films (between 5 and 14%at) possesses higher life times that pure WS2films but no significant changes in friction coefficients (COF) were observed. The same effect is determined in high temperature POD tests (500°C) with higher changes in COF. To study solid lubricant mechanisms, samples prepared by focus ion bean (FIB), were analyzed by Raman spectroscopy, determining surface deformation and tribo-chemical compounds formation in the wear track. The formation of WO3 in the surface during wear (tribo-oxidation) and transfer to the counterface (third body generation) was observed. Ti doping, producing a nanocomposite, is a procedure that improves tribological properties of the material in humid and high temperature environments. Obtaining these improvements by means of element doping has been poorly studied in detail and a reaction mechanism is presented allowing the phenomena explanation using advanced novel analysis techniques like FIB.
Depositaram-se recobrimentos finos de bisulfuro de tungstênio (WS2) e nanocompósitos de bisulfuro de tungstênio dopados com Titânio (WS2-Ti) sobre substratos de silício, variando a temperatura do substrato e a potência dos alvos, mediante magnetron co-sputtering, com o intuito de obter diferentes concentrações de Ti no nanocompósito. Os recobrimentos foram analisados mediante difração de raios X (XRD), microscopia eletrônica de varredura de alta resolução (HRSEM/EDS) e microscopia eletrônica de transmissão de alta resolução (HRTEM), para observar a mudança na cristalinidade e a morfologia dos recobrimentos, com relação á porcentagem de Ti adicionado e á mudança na temperatura do substrato. No processo co-sputtering a adição de Ti evita a cristalização do WS2 formando nanocristais amorfos dispersos (1-3 nm). Os ensaios de atrito realizados mediante pino sobre disco (POD) a baixas temperaturas, mostram que os recobrimentos depositados a temperatura ambiente e os baixos teores de Ti (entre 5 e 14%), apresentam melhores tempos de vida útil do que os recobrimentos de WS2puro, mas não foram observadas mudanças significativas no coeficiente de atrito (COF). O mesmo efeito observa-se nos ensaios de atrito a alta temperatura (500°C) com mudanças maiores no COF. Para estudar os mecanismos de lubrificação sólida, prepararam-se as amostras mediante feixe de íons focalizados (FIB) e analizaram-se mediante espectroscopia Raman, determinando o comportamento da deformação na superfície e a formação de produtos triboquímicos nas marcas de desgaste. Observando a formação de WO3 na superfície durante o desgaste (tribo-oxidação) e a transferência do mesmo á contraface do par (geração dum terceiro corpo). Dopar o material com Ti, produzindo assim um nanocompósito, é um procedimento que melhora as propriedades tribológicas do material em ambientes úmidos e altas temperaturas, reduzindo a oxidação e melhorando o tempo de vida das peças, esta maneira de obter melhores condições de trabalho tem sido pouco estudada em detalhe e apresenta-se um mecanismo de reação que permite estudar esse fenômeno, utilizando novas técnicas de análise como FIB.
