Abstract This study evaluated the setting time, pH, calcium ion release, solubility, and chemical structure of four calcium silicate sealers after ultrasonic activation (UA). Five sealers were evaluated: Sealer Plus (SP - control); Sealer Plus BC (SPBC), Bio C Sealers (BCS), Endosequence BC Sealer (EBC), and BioRoot RCS (BR). Ten groups were created based on the use or not of ultrasonic activation: SP; SP/UA; SPBC; SPBC/UA; BCS; BCS/UA; EBC; EBC/UA; BR; and BR/UA. Setting time was performed based on ISO 6876:2012 and ASTM C266-07 specifications. Solubility at 24hs, based on ISO 6876:2012. pH and calcium release were evaluated at 1, 24, 72, and 168hs. Raman spectroscopy was used to evaluate structural changes. Quantitative data were analyzed using One-Way ANOVA and Tukey post-hoc test (α=5%). Raman spectroscopy results were qualitatively analyzed. Setting times and solubility of all sealers were not affected by UA (p>0.05). The highest solubility was found for BCS, BCS/UA; and BR, BR/UA (p<0.05). After 24hs, calcium silicate sealers had higher pH than SP and SP/UA (p<0.05). BR and BR/UA had the highest pH at all time points. SP and SP/UA had stable pH at all time points. SP and SP/UA had the lowest calcium release values at all time points (p<0.05). EBC and EBC/UA calcium release significantly differ at 24,72 and 168hs (p<0.05). No chemical changes were observed during Raman spectroscopy. In conclusion, ultrasonic activation affected calcium ion release only for EndoSequence BC Sealer. Ultrasonic activation did not influence the initial and final setting time, solubility, pH, and chemical structure of any investigated sealers. UA. . (UA) control control) SPBC, SPBC , (SPBC) BCS (BCS) EBC, (EBC) BR. (BR) SPUA SPBC/UA SPBCUA BCS/UA BCSUA EBCUA BRUA 68762012 6876 2012 6876:201 C26607 C266 07 C266-0 specifications 24hs hs 68762012. 2012. 1 24 72 OneWay One Way posthoc post hoc α=5%. α5 α α=5% 5 (α=5%) p>0.05. p005 p p>0.05 0 05 (p>0.05) p<0.05. p<0.05 (p<0.05) 2472 24,7 conclusion (UA (SPBC (BCS (EBC (BR 6876201 687 201 6876:20 C2660 C26 C266- 2 7 α=5 (α=5% p00 p>0.0 (p>0.05 p<0.0 (p<0.05 247 687620 68 20 6876:2 C2 α= (α=5 p0 p>0. (p>0.0 p<0. (p<0.0 68762 6 6876: (α= p>0 (p>0. p<0 (p<0. (α p> (p>0 p< (p<0 (p> (p< (p

Resumo Esse estudo avaliou o tempo de presa, pH, liberação de íons cálcio, solubilidade e estrutura química de quatro cimentos à base de silicate de cálcio após a ativação ultrassônica (AU). Cinco cimentos foram avaliados: Sealer Plus (SP - control); Sealer Plus BC (SPBC), Bio C Sealers (BCS), Endosequence BC Sealer (EBC) e BioRoot RCS (BR). Dez grupos foram criados com base no uso ou não de ativação ultrassônica: SP; SP/UA; SPBC; SPBC/UA; BCS; BCS/UA; EBC; EBC/UA; BR; e BR/UA. Tempo de presa foi realizado baseado nas especificações ISO 6876:2012 e ASTM C266-07. Solubilidade em 24hs, baseado na ISO 6876:2012. pH e liberação de cálcio foram avaliados em 1, 24, 72 e 168hs. Espectroscopia Raman foi usada para avaliar alterações estruturais. Os dados quantitativos foram analisados utilizando ANOVA de uma via e teste post-hoc de Tukey (α=5%). Os resultados da espectroscopia Raman foram analisados qualitativamente. Os tempos de presa e a solubilidade de todos os cimentos não foram afetados pelo AU (p>0.05). Maior solubilidade foi encontrada para BCS, BCS/AU; e BR, BR/AU (p<0.05). Após 24hs, os cimentos de silicato de cálcio apresentaram pH mais elevado que SP e SP/AU (p<0.05). BR e BR/AU tiveram o pH mais alto em todos os momentos. SP e SP/AU apresentaram pH estável em todos os momentos. SP e SP/AU tiveram os menores valores de liberação de cálcio em todos os momentos (p<0.05). A liberação de cálcio EBC e EBC/AU diferiram significativamente em 24,72 e 168hs (p<0.05). Nenhuma alteração química foi observada durante a espectroscopia Raman. Em conclusão, a ativação ultrassônica afetou a liberação de íons cálcio apenas para o EndoSequence BC Sealer. A ativação ultrassônica não influenciou o tempo de presa inicial e final, a solubilidade, o pH e a estrutura química de nenhum dos cimentos investigados. AU. . (AU) control control) SPBC, SPBC , (SPBC) BCS (BCS) (EBC BR. (BR) SP/UA SPUA UA SPBC/UA SPBCUA BCS/UA BCSUA EBC/UA EBCUA BRUA BR/UA 68762012 6876 2012 6876:201 C26607. C26607 C266 07. 07 C266-07 24hs hs 68762012. 2012. 1 24 7 estruturais posthoc post hoc α=5%. α5 α α=5% 5 (α=5%) qualitativamente p>0.05. p005 p p>0.05 0 05 (p>0.05) BCS/AU BCSAU BRAU p<0.05. p<0.05 (p<0.05) SPAU EBCAU 2472 24,7 conclusão final investigados (AU (SPBC (BCS (BR 6876201 687 201 6876:20 C2660 C26 C266-0 2 α=5 (α=5% p00 p>0.0 (p>0.05 p<0.0 (p<0.05 247 687620 68 20 6876:2 C2 C266- α= (α=5 p0 p>0. (p>0.0 p<0. (p<0.0 68762 6 6876: (α= p>0 (p>0. p<0 (p<0. (α p> (p>0 p< (p<0 (p> (p< (p

Abstract This study compared the pH and calcium ion release of calcium silicate- (Bio-C Temp) and calcium hydroxide-based (Ultracal XS) medications. Intracanal remnants of both medications were also evaluated using SEM-EDS after the removal protocol. Thirty-five bovine teeth were prepared. Fifteen were filled with Bio-C Temp and 15 with Ultracal XS. Five remained without intracanal medication (control group). Five samples from each experimental time (i.e.. 24, 72, and 168 hours) were used to measure pH and calcium ions release using a digital pH meter and microplate reader, respectively. Afterward, the peaks of the chemical elements composing both medications were analyzed in SEM-EDS. One-way ANOVA and Tukey's post hoc test analyzed the pH and calcium ion release data. Student's t-test compared the medications in each experimental time. SEM-EDS described the percentage of chemical elements in the samples. Bio-C Temp and Ultracal XS showed a significant pH increase from 24 to 168 hours (p<0.05). Ultracal XS showed a higher pH value at 24 hours than Bio-C Temp (p<0.05) but were similar at 72 and 168h (p > 0.05). Calcium ion release did not depend on the experimental period (p > 0.05). Bio-C Temp showed lower calcium ions release than Ultracal XS at 24 hours (p<0.05). SEM-EDS analyses showed the remains of both medications, but the concentration of Si, Al, and W ions was present only in the calcium silicate-based medication. Bio-C Temp presented alkaline pH and a satisfactory calcium ion release over the time. The remaining of both medications were present after the protocols for paste removal. silicate BioC Bio C hydroxidebased hydroxide based SEMEDS SEM EDS protocol Thirtyfive Thirty five prepared 1 control group. group . group) i.e.. ie i e (i.e. 16 reader respectively Afterward SEMEDS. EDS. Oneway One way Tukeys Tukey s data Students Student ttest t 2 p<0.05. p005 p p<0.05 0 05 (p<0.05 7 h 0.05. 005 0.05 0.05) Si Al silicatebased i.e. (i.e p00 p<0.0 (p<0.0 00 0.0 i.e p0 p<0. (p<0. 0. p<0 (p<0 p< (p<

Resumo Este estudo comparou o pH e a liberação de íons cálcio de medicações intracanais a à base de silicato de cálcio (Bio-C Temp) e à base de hidróxido de cálcio (Ultracal XS). Remanescentes de ambas as medicações também foram avaliados usando microscopia eletrônica de varredura e espectroscopia de dispersão de energia após o protocolo de remoção. Trinta e cinco dentes bovinos foram preparados. Quinze dentes foram preenchidos com Bio-C Temp e 15 com Ultracal XS. Cinco permaneceram sem medicação intracanal (grupo controle). Cinco amostras de cada tempo experimental (ou seja, 24, 72 e 168 horas) foram usadas para medir o pH e a liberação de íons de cálcio usando um medidor de pH digital e um leitor de microplacas, respectivamente. Em seguida, os picos dos elementos químicos que compõem os dois medicamentos foram analisados em microscopia eletrônica de varredura e por espectroscopia de dispersão de energia. Os testes One-way ANOVA e post hoc de Tukey analisaram os dados de pH e liberação de íons cálcio. O teste t de Student comparou as medicações em cada tempo experimental. A microscopia eletrônica de varredura e a espectroscopia de dispersão de energia descreveu a porcentagem de elementos químicos nas amostras. O Bio-C Temp e o Ultracal XS mostraram um aumento significativo de pH de 24 a 168 horas (p<0,05). O Ultracal XS apresentou um valor de pH mais alto em 24 horas do que o Bio-C Temp (p<0,05), mas foi semelhante em 72 e 168h (p > 0,05). A liberação de íons cálcio não dependeu do período experimental (p> 0,05). O Bio-C Temp apresentou menor liberação de íons de cálcio do que Ultracal XS em 24 horas (p<0,05). As análises de microscopia eletrônica de varredura e espectroscopia de dispersão de energia mostraram remanescentes de ambas as medicações, mas a concentração de íons Si, Al e W estavam presentes apenas na medicação à base de silicato de cálcio. O Bio-C Temp apresentou pH alcalino e maior liberação de íons cálcio. Remanescentes de ambas as medicações estiveram presentes após os protocolos de remoção da pasta. BioC Bio C . XS) preparados 1 grupo controle. controle controle) ou seja 7 16 microplacas respectivamente seguida Oneway One way 2 p<0,05. p005 p p<0,05 0 05 (p<0,05) p<0,05, , h 0,05. 005 0,05 0,05) p> Si pasta p00 p<0,0 (p<0,05 00 0,0 p0 p<0, (p<0,0 0, p<0 (p<0, p< (p<0 (p<

Resumo Este estudo teve como objetivo avaliar a influência da ativação ultrassônica (AU) nas propriedades físico-químicas de cimentos de silicato de cálcio. Nove condições experimentais foram criadas com base nos cimentos de silicato de cálcio (Bio-C Sealer, Sealer Plus BC e Bio Root RCS) e na ativação ultrassônica (sem ativação [SA], 10 segundos e 20 segundos). Os grupos experimentais foram BC-SA, BC-10, BC-20, SPBC-SA, SPBC-10, SPBC-20, BR-SA, BR-10 e BR-20. A ativação foi realizada com um inserto ultrassônico 20/.01. O molde para a análise físico-química foi preenchido e avaliado de acordo com a especificação ANSI/ADA nº. 57: tempo de presa inicial e final, escoamento, radiopacidade e solubilidade. Também foram realizados testes para avaliação de pH e liberação de íons cálcio com períodos experimentais de 1, 24, 72 e 168 horas com pHmetro e espectrofotômetro colorimétrico. Os dados foram analisados por análise de variância one-way e testes post-hoc de Tukey. O nível de significância foi estabelecido em 5%. O tempo de AU aumentou progressivamente o tempo de presa inicial para todos os cimentos de silicato de cálcio (p < 0,05). Vinte segundos de AU aumentaram os valores médios de escoamento de Sealer Plus BC e Bio-C Sealer em comparação com SA (P < 0,05). A AU não influenciou a radiopacidade e a solubilidade dos cimentos testados (P > 0,05). AU por 20 segundos aumentou os níveis de pH e a liberação de íons cálcio de Sealer Plus BC e Bio-C Sealer em 168h (P < 0,05). AU por vinte segundos interfere em algumas propriedades físico-químicas dos cimentos de silicato de cálcio.

Abstract This study aimed to evaluate the influence of ultrasonic activation (UA) on the physicochemical properties of hydraulic calcium silicate-based sealers. Nine experimental conditions were created based on the hydraulic calcium silicate-based sealers (Bio-C Sealer, Sealer Plus BC and Bio Root RCS) and the ultrasonic activation (no activation [NA], 10 seconds, and 20 seconds). Then the experimental groups were BC-NA, BC-10, BC-20, SPBC-NA, SPBC-10, SPBC-20, BR-NA, BR-10, and BR-20. Activation was performed with an ultrasonic insert 20/.01. The mold for the physicochemical analysis was filled and evaluated according to the ANSI/ADA specification nº. 57: initial and final setting time, flow, radiopacity and solubility. Tests were also performed to evaluate pH and calcium ion release with experimental periods of 1, 24, 72, and 168 hours with a pH meter and colorimetric spectrophotometer. Data were analyzed by one-way analysis of variance and post-hoc Tukey tests. The significance level was set at 5%. The time of UA progressively delayed the initial setting time for all hydraulic calcium silicate-based sealers (p < 0.05). Twenty seconds of UA increased the mean flow values of Sealer Plus BC and Bio-C Sealer compared to NA (p < 0.05). UA did not influence the radiopacity and solubility of the tested sealers (p > 0.05). UA for 20 seconds enhanced the pH levels and the calcium ion release of Sealer Plus BC and Bio-C Sealer at 168h (p < 0.05). UA for twenty seconds interferes with some physicochemical properties of hydraulic calcium silicate-based sealers.