Abstract This in vitro study synthesized hybrid nanofibers embedded in graphene oxide (GO) and incorporated them into experimental resin composite monomers to evaluate their physical-mechanical properties. Inorganic-organic hybrid nanofibers were produced with precursor solutions of 1% wt. GO-filled Poly (d,l-lactide, PLA) fibers and scanning electron microscopy (SEM) and energy-dispersive X-ray spectroscopy (EDS) characterized the morphology and chemical composition of the spun fibers. Resin composite monomers were developed and a total of 5% nanofibers were incorporated into the experimental materials. Three groups were developed: G1 (control resin monomers), G2 (resin monomers/PLA nanofibers), and G3 (resin monomers/inorganic-organic hybrid nanofibers). Contact angle (n=3), flexural strength (n=22), elastic modulus (n=22), and Knoop hardness (n=6) were evaluated. The mean of the three indentations was obtained for each sample. The normality of data was assessed by QQ Plot with simulated envelopes and analyzed by Welch's method (p<0.05). Overall, SEM images showed the regular shape of nanofibers but were non-aligned. Compositional analysis from EDS (n=6) revealed the presence of carbon and oxygen (present in GO composition) and Si from the functionalization process. The results of contact angle (°) and hardness (Kg/mm2) for each group were as follow, respectively: G1 (59.65±2.90; 37.48±1.86a), G2 (67.99±3.93; 50.56±1.03b) and G3 (62.52±7.40; 67.83±1.01c). The group G3 showed the highest Knoop hardness values (67.83 kg/mm2), and the flexural strength of all groups was adversely affected. The experimental resin composite composed of hybrid nanofibers with GO presented increased hardness values and hydrophilic behavior. (GO physicalmechanical physical mechanical properties Inorganicorganic Inorganic organic 1 wt GOfilled filled d,llactide, dllactide d,l lactide, d l lactide (d,l-lactide PLA (SEM energydispersive energy dispersive Xray X ray (EDS 5 materials G control monomers, , monomers) monomersPLA nanofibers, nanofibers) monomers/inorganicorganic monomersinorganicorganic monomers/inorganic inorganic nanofibers. . n=3, n3 n n=3 3 (n=3) n=22, n22 n=22 22 (n=22) n=6 n6 6 (n=6 evaluated sample Welchs Welch s p<0.05. p005 p p<0.05 0 05 (p<0.05) Overall nonaligned. nonaligned non aligned. aligned non-aligned present process ° (° Kg/mm2 Kgmm2 Kgmm Kg mm2 mm (Kg/mm2 follow respectively 59.65±2.90 5965290 59 65 2 90 (59.65±2.90 37.48±1.86a, 3748186a 37.48±1.86a 37 48 86a 37.48±1.86a) 67.99±3.93 6799393 67 99 93 (67.99±3.93 50.56±1.03b 5056103b b 50 56 03b 62.52±7.40 6252740 62 52 7 40 (62.52±7.40 67.83±1.01c. 6783101c c 67.83±1.01c 83 01c 67.83±1.01c) 67.83 6783 (67.8 kg/mm2, kgmm2 kgmm kg/mm2 kg kg/mm2) affected behavior llactide d,llactide dl inorganicorganic monomersinorganic n= (n=3 n2 n=2 (n=22 (n= p00 p<0.0 (p<0.05 ( Kg/mm (Kg/mm 59.65±2.9 596529 9 (59.65±2.9 4 67.99±3.9 679939 (67.99±3.9 62.52±7.4 625274 (62.52±7.4 8 67.8 678 (67. kg/mm (n=2 (n p0 p<0. (p<0.0 59.65±2. 59652 (59.65±2. 67.99±3. 67993 (67.99±3. 62.52±7. 62527 (62.52±7. 67. (67 p<0 (p<0. 59.65±2 5965 (59.65±2 67.99±3 6799 (67.99±3 62.52±7 6252 (62.52±7 (6 p< (p<0 59.65± 596 (59.65± 67.99± 679 (67.99± 62.52± 625 (62.52± (p< 59.65 (59.65 67.99 (67.99 62.52 (62.52 (p 59.6 (59.6 67.9 (67.9 62.5 (62.5 59. (59. 62. (62. (59 (62 (5
Resumo Este estudo in vitro sintetizou nanofibras híbridas embebidas em óxido de grafeno (GO), incorporando-as à uma resina composta experimental de monômeros para avaliar suas propriedades físico-mecânicas. Nanofibras híbridas inorgânica-orgânicas foram produzidas com soluções precursoras de fibras poli (d, l-lactídeo, PLA) preenchidas com GO a 1% em peso e microscopia eletrônica de varredura (MEV) e espectroscopia de raio-X de energia dispersiva (EDS) caracterizaram a morfologia e composição química das fibras. Monômeros de resina composta foram desenvolvidos e um total de 5% de nanofibras foi incorporado aos materiais experimentais. Três grupos foram desenvolvidos: G1 (monômeros de resina controle), G2 (monômeros de resina/ nanofibras de PLA) e G3 (monômeros de resina/nanofibras híbridas inorgânico-orgânicas). Ângulo de contato (n=3), resistência à flexão (n=22), módulo de elasticidade (n=22) e dureza Knoop (n=6) foram avaliados. A média das três endentações foi obtida para cada amostra. A normalidade dos dados foi avaliada pelo QQ Plot com envelopes simulados e analisada pelo método de Welch (p<0,05). No geral, as imagens de MEV mostraram forma regular de nanofibras, mas não alinhadas. A análise composicional de EDS (n=6) revelou a presença de carbono e oxigênio (presentes na composição do GO) e Si resultante do processo de funcionalização. Os resultados do ângulo de contato (°) e dureza (Kg/mm2) para cada grupo foram os seguintes, respectivamente: G1 (59,65±2,90; 37,48±1,86a), G2 (67,99±3,93; 50,56±1,03b) e G3 (62,52±7,40; 67,83±1,01c). G3 apresentou os maiores valores de dureza Knoop (67,83 kg/mm2), e a resistência à flexão de todos os grupos foi prejudicada. A resina composta experimental composta por nanofibras híbridas com GO apresentou maiores valores de dureza e comportamento hidrofílico. GO, , (GO) incorporandoas incorporando físicomecânicas. físicomecânicas físico mecânicas. mecânicas físico-mecânicas inorgânicaorgânicas inorgânica orgânicas d, d (d llactídeo, llactídeo l lactídeo, lactídeo l-lactídeo PLA 1 (MEV raioX raio X (EDS 5 experimentais G controle, controle controle) resinananofibras inorgânicoorgânicas. inorgânicoorgânicas inorgânico . inorgânico-orgânicas) n=3, n3 n n=3 3 (n=3) n=22, n22 n=22 22 (n=22 n=6 n6 6 (n=6 avaliados amostra p<0,05. p005 p p<0,05 0 05 (p<0,05) geral alinhadas presentes funcionalização ° (° Kg/mm2 Kgmm2 Kgmm Kg mm2 mm (Kg/mm2 seguintes respectivamente 59,65±2,90 5965290 59 65 2 90 (59,65±2,90 37,48±1,86a, 3748186a 37,48±1,86a 37 48 86a 37,48±1,86a) 67,99±3,93 6799393 67 99 93 (67,99±3,93 50,56±1,03b 5056103b b 50 56 03b 62,52±7,40 6252740 62 52 7 40 (62,52±7,40 67,83±1,01c. 6783101c c 67,83±1,01c 83 01c 67,83±1,01c) 67,83 6783 (67,8 kg/mm2, kgmm2 kgmm kg/mm2 kg kg/mm2) prejudicada hidrofílico (GO inorgânico-orgânicas n= (n=3 n2 n=2 (n=2 (n= p00 p<0,0 (p<0,05 ( Kg/mm (Kg/mm 59,65±2,9 596529 9 (59,65±2,9 4 67,99±3,9 679939 (67,99±3,9 62,52±7,4 625274 (62,52±7,4 8 67,8 678 (67, kg/mm (n p0 p<0, (p<0,0 59,65±2, 59652 (59,65±2, 67,99±3, 67993 (67,99±3, 62,52±7, 62527 (62,52±7, 67, (67 p<0 (p<0, 59,65±2 5965 (59,65±2 67,99±3 6799 (67,99±3 62,52±7 6252 (62,52±7 (6 p< (p<0 59,65± 596 (59,65± 67,99± 679 (67,99± 62,52± 625 (62,52± (p< 59,65 (59,65 67,99 (67,99 62,52 (62,52 (p 59,6 (59,6 67,9 (67,9 62,5 (62,5 59, (59, 62, (62, (59 (62 (5