Um método alternativo para quantificação de sulfametoxazol (SMZ) e trimetoprima (TMP), empre gando espectrometria por refletância difusa no infra vermelho por transformada de Fourier (DRIFTS) e regressão por mínimos quadrados parciais (PLS) foi desenvolvido. Regressão por mínimos quadrados parciais por intervalo (iPLS) e por sinergismo de intervalos (siPLS) foram aplicadas para selecionar as faixas espectrais que produziram modelos com menores erros na previsão, em comparação ao modelo que emprega todo o espectro. Quinze comprimidos de formulações comerciais e quarenta e nove amostras sintéticas foram usados. As faixas de concentração consideradas foram de 400-900 mg g-1 para o SMZ e de 80-240 mg g-1 para a TMP. Os espectros por refletância difusa no infravermelho por transformada de Fourier (DRIFTS) foram adquiridos na faixa 600-4000cm-1 com resolução de 4 cm-1. O presente procedimento foi comparado com cromatografia líquida de alta eficiência (HPLC). Os resultados obtidos para os erros quadráticos médios de previsão (RMSEP), durante a validação dos modelos para as amostras de sulfametoxazol (SMZ) e trimetoprima (TMP) usando siPLS, demonstram que esta abordagem trata-se de uma técnica válida para análise quantitativa de formulações farmacêuticas. Os modelos de regressão, obtidos a partir dos intervalos selecionados pelo algoritmo, apresentaram menores erros quando comparados ao modelo PLS global. Para as melhores regiões selecionadas pelosiPLS, Os valores RMSEP de 13,03 mg g-1 para SMZ e de 4,88 mg g-1 para TMP foram obtidos a partir da seleção das melhores regiões espectrais pelo siPLS.

An alternative method for the quantification of sulphametoxazole (SMZ) and trimethoprim (TMP) using diffuse reflectance infrared Fourier-transform spectroscopy (DRIFTS) and partial least square regression (PLS) was developed. Interval Partial Least Square (iPLS) and Synergy Partial Least Square (siPLS) were applied to select a spectral range that provided the lowest prediction error in comparison to the full-spectrum model. Fifteen commercial tablet formulations and forty-nine synthetic samples were used. The ranges of concentration considered were 400 to 900 mg g-1SMZ and 80 to 240 mg g-1 TMP. Spectral data were recorded between 600 and 4000 cm-1 with a 4 cm-1 resolution by Diffuse Reflectance Infrared Fourier Transform Spectroscopy (DRIFTS). The proposed procedure was compared to high performance liquid chromatography (HPLC). The results obtained from the root mean square error of prediction (RMSEP), during the validation of the models for samples of sulphamethoxazole (SMZ) and trimethoprim (TMP) using siPLS, demonstrate that this approach is a valid technique for use in quantitative analysis of pharmaceutical formulations. The selected interval algorithm allowed building regression models with minor errors when compared to the full spectrum PLS model. A RMSEP of 13.03 mg g-1for SMZ and 4.88 mg g-1 for TMP was obtained after the selection the best spectral regions by siPLS.

Este trabalho tem como objetivo determinar a eficácia do óleo essencial deA. gratissima como anestésico para jundiás, bem como realizar o fracionamento bio-guiado do óleo essencial a fim de isolar os compostos responsáveis pelos efeitos observados. Os peixes foram submetidos ao banho-anestésico com óleo essencial, suas frações e compostos isolados para determinar o tempo de indução e recuperação da anestesia. O eugenol (50 mg L-1) foi utilizado como controle positivo. O óleo essencial deA. gratissima promoveu anestesia em concentrações de 300 a 900 mg L-1. Os peixes apresentaram contrações musculares involuntárias durante indução e recuperação. Com o fracionamento bio-guiado do óleo essencial foram obtidos E-(-)-pinocanfona, (-)-óxido de cariofileno, (-)-guaiol e (+)-espatulenol. A E-(-)-pinocanfona promoveu os mesmos efeitos adversos observados com o óleo essencial. (-)-Óxido de cariofileno, (-)-guaiol e (+)-espatulenol demonstraram apenas efeitos sedativos nas concentrações proporcionais ao óleo essencial. O (+)-espatulenol (51.2 mg L-1) promoveu anestesia profunda sem efeitos adversos. Uma maior concentração de (+)-espatulenol e menores quantidades ou ausência deE-(-)-pinocanfona poderiam contribuir para melhorar a atividade anestésica e segurança do óleo essencial de A. gratissima. O (+)-espatulenol apresentou potente atividade sedativa e anestésica em jundiás, e poderia ser considerado um composto viável para o desenvolvimento de um novo anestésico.

This work aimed to determine the efficacy of the essential oil of A. gratissima as anesthetic for silver catfish, and to perform the bio-guided fractionation of essential oil aiming to isolate compounds responsible for the noted effects. Fish were submitted to anesthesia bath with essential oil, its fractions and isolated compounds to determine time of anesthetic induction and recovery. Eugenol (50 mg L-1) was used as positive control. Essential oil of A. gratissima was effective as an anesthetic at concentrations of 300 to 900 mg L-1. Fish presented involuntary muscle contractions during induction and recovery. The bio-guided fractionation of essential oil furnishedE-(-)-pinocamphone, (-)-caryophyllene oxide, (-)-guaiol and (+)-spathulenol. E-(-)-pinocamphone caused the same side effects observed for essential oil. (-)-Caryophyllene oxide, (-)-guaiol and (+)-spathulenol showed only sedative effects at proportional concentrations to those of the constituents in essential oil. (+)-Spathulenol (51.2 mg L-1) promoted deep anesthesia without side effects. A higher concentration of (+)-spathulenol, and lower or absent amounts ofE-(-)-pinocamphone could contribute to increase the activity and safety of the essential oil of A. gratissima. (+)-Spathulenol showed potent sedative and anesthetic activities in silver catfish, and could be considered as a viable compound for the development of a new anesthetic.

Este estudo teve por objetivo avaliar o metabolismo do flúor (F) em ovinos. Para tanto, utilizaram-se 12 animais, com cinco meses de idade, os quais receberam como dieta base 3% do peso vivo de feno de alfafa e água ad libitum. Os animais foram divididos e constituíram um grupo Controle, que recebeu apenas sal iodado (5g de NaCl/animal + 0,2mg I/kg matéria seca) e, um grupo Tratado, que recebeu sal iodado adicionado de fluoreto de sódio (4,7mg F/kg de peso corporal). Esses sais foram administrados via sonda oro-esofágica, diariamente por um período de 150 dias. Para análise de F, coletaram-se amostras de sangue, urina e fezes e, ao fim do período experimental, após a eutanásia dos animais, coletou-se a glândula pineal e amostras de osso. Também nesta ocasião, coletou-se uma amostra de rim para exame histopatológico. Analisando-se os teores séricos, urinários e ósseos de F, verificou-se que foram significativamente superiores nos animais Tratados em relação aos Controles. Quanto ao F contido na glândula pineal, não houve diferença significativa entre os grupos. Na análise histológica do rim, não foram observadas alterações. Conclui-se que a administração crônica de flúor induz ao acúmulo desse elemento nos ossos, mesmo havendo um alto teor de cálcio na alimentação e esse acúmulo parece não ser nocivo aos animais. Em ovinos, a capacidade orgânica de acúmulo ósseo e excreção urinária do flúor é diferente de outras espécies animais.

The objective of the present study was to evaluate fluorine metabolism in growing lambs. Twelve 5-month-old male lambs maintained on alfalfa hay (3% BW) and non-fluorinated water ad libitum were used. Animals were allocated into Control, receiving 5g NaCl/animal/day + 0.2mg I/kg dry matter) and Treated group, receiving the same treatment plus sodium fluoride (4.7mg F/kg body weight). Mineral treatment was given by gavage, daily for 150 days. Blood, urine and fecal samples were collected during and the end of the experiment. At the end of treatment period animals were euthanized and kidney, pineal and bone samples were collected. Urine F was higher in treated animals throughout the experiment. Bone F levels were also increased in treated animals; pineal F content however, was not different between groups. Kidney histology revealed no differences. It is concluded that chronic F administration induces accumulation of the element in the skeleton. However such fact appears not to be detrimental to animals. Rates of F accumulation in bone and urine excretion obtained in other species can not be used in growing lambs.