A sensitive analytical method to determine traces of tin in distilled water, deionized water, tap water, river water and sea water by adsorptive differential pulse cathodic stripping voltammetry, oxalic acid as a ligand and methylene blue as a catalytic reagent was developed, under optimal conditions: initial potential -300 mV, final potential -700 mV, preconcentration potential -350 mV, electrodeposition time 30 s, scan rate 20 mV/s, pulse amplitude 40 mV and pulse width 20 ms. Different peaks signals were studied by cyclic, differential pulse and square wave voltammetry, for oxidation and reduction processes and systems: Sn2+ / Sn0, Sn0 / Sn2+ and Sn2+ / Sn4+. The proposed methodology has a limit of detection 0.03 µg/L and a limit of quantification 0.11 µg/L, with an average sensitivity 24 nA/(µg/L) in a dynamic range between 0.1 and 20 µg/L. Recovery rates of spiked water samples of 109, 109 and 113 % were obtained for 0.50, 2.00 and 10.02 µg/L of tin in water, and variation coefficient of 7.5, 4.8 and 6.9 %, respectively. Total tin concentration found among different water samples vary between 0.5 and 5.4 µg/L.
Se desarrolló un método analítico sensible para la determinación de trazas de estaño en muestras de agua destilada, agua desionizada, agua de grifo, agua de río y agua de mar, por voltamperometría de redisolución catódica con diferencial de pulsos y preconcentración adsortiva, ácido oxálico como ligando y azul de metileno como agente catalítico, bajo condiciones óptimas: barrido catódico de -300 a -700 mV, potencial de preconcentración de -350 mV, tiempo de electrodepósito de 30 s, velocidad de barrido 20 mV/s, amplitud del pulso 40 mV y ancho del pulso 20 ms. Se estudió la señal voltamperométrica de los diferentes picos por voltamperometría cíclica para los procesos de oxidación o reducción de Sn2+ a Sn0, Sn0 a Sn2+ y Sn2+ a Sn4+, que se utilizaron con la técnica de diferencial de pulso y de onda cuadrada. La metodología propuesta tiene un límite de detección de 0.03 µg/L y un límite de cuantificación de 0.1 µg/L, con una sensibilidad promedio de 24 nA/(µg/L), y un ámbito lineal comprendido entre 0.1 y 20 µg/L. Muestras de agua enriquecidas mostraron porcentajes de recuperación de 109, 109 y 113 % para 0.50, 2.00 y 10.02 µg/L de estaño en agua, con un coeficiente de variación de 7.5, 4.8 y 6.9 %, respectivamente. Se aplicó la metodología en diferentes muestras de aguas cuyo contenido de Sn total osciló entre 0.5 y 5.4 µg/L.