Foram executadas experiências preliminares de destilação das raízes do vetiver, abrangendo alguns tratamentos prévios do material e, por outro lado, ensaiando-se processos para se melhorar a separação do seu óleo essencial. Usou-se, por exemplo, material seco e, também, raízes submetidas a uma maceração prévia em água; empregou-se, nos dois sistemas, o material inteiro e o picado, adotando-se a picagem grossa, a média e a fina. Os resultados obtidos não proporcionam conclusões definitivas e devem ser interpretados, simplesmente, como uma contribuição para que sejam oferecidas melhores condições no desenvolvimento dos futuros trabalhos experimentais nesse setor. A primeira indicação é aquela que aponta a picagem fina das raizes e a sua maceração em água, como o preparo mais adequado. Tal medida traz maior facilidade na liberação da essência e, como fator de importância, um acréscimo na capacidade de carga do alambique, de até 37 por cento. Quanto à destilação, os estudos subseqüentes deverão abranger as questões relativas à duração do processo e à pressão e temperatura do vapor, buscando-se a solução dos problemas que dependem dêsses fatôres. O aquecimento externo, ou indireto, não apresentou diferenças sensíveis. O estudo da condensação patenteou a conveniência, para melhorar a separação, da manutenção da temperatura do condensado, entre 50 e 65ºC. No que diz respeito à decantação do óleo, no vaso separador, bons resultados foram obtidos com a instalação de um filtro retentor, de tecido fino.

Because of the high boiling point of its chief volatile constituents, and their high viscosity, the distillation of vetiver roots is beset with considerable difficulties, particularly in regard to the separation of the oil from the distillation water. Its high peculiar viscosity ant the troublesome emoulsion which may occur make oil separation rather complex. Distillation is usually carried out in 24 to 48 hours, depending on several factors which may affect the processing time. Tests listed below- were intended to give better condition for further studies, including the shortening of cooking time. Preliminary tests distillation of vetiver roots werre performed in a pilot distilling unit. Several sets of test distillation, employing both long and chopped roots, combining with dried and wet roots were made up. Better results were obtained when wet and finely chopped roots were used. It was found that separation improved as condensate temperature increased. By regulating the temperature of the water into the condenser, it was possible to check the milky emulsion and save some oil from being carried over through the outlet pipe fitted at the bottom of the separating can. Best temperature range lies between 50ºC and 60ºC as at this level oil viscosity is also lowered and specific gravity decreased. Separation process can be better accomplished if adequately shaped separating receivers are to be used. By fitting a small cotton sackcloth at the separating can inlet pipe, oil separation is rather improved. This side of the process, however, must be further developed.

Provas de separação de diversos óleos essenciais foram efetuadas em laboratório, sob temperaturas compreendidas entre 10 e 80ºC, em progressão de 5 em 5ºC. Dez, óleos de densidade inferior à da água, produzidos comercialmente no Brasil, foram estudados. Tomaram-se de cada um quatro amostras de 50 ml, correspondentes às 4 repetições da experiência. Em um frasco Erlenmeyer de 500 ml, contendo 350 ml de água destilada, foi adicionada a amostra a ser estudada. Fêz-se o ajuste ila temperatura desejada com a introdução do frasco em uma cuba de gêlo ou pelo seu aquecimento em banho-maria. Durante o processo de adaptação do meio à temperatura externa, o frasco foi agitado levemente, a fim de que o óleo e a água se mantivessem em mistura, aquecendo-se ou resfriando-se uniformemente. Uma vez obtida a temperatura desejada, agitou-se o frasco a mão, durante 30 segundos, de maneira uniforme em tôdas as observações. Deixado, a seguir, em repouso, foi anotado o tempo gasto até a formação de linha divisória, nitida, entre as camadas. As provas demonstraram, invariavelmente, que o tempo requerido para a separação diminuiu à medida que aumentou a temperatura de operação. Foram calculadas as velocidades médias de separação das gotículas de óleo, verificando-se que, nos vasos separadores dos alambiques, a velocidade de separação deve ser maior do que a velocidade de caminhamento da mistura, a fim de que a separação se processe com maior perfeição. Essa norma deve orientar a construção dos vasos separadores, no que diz respeito às suas dimensões e ao seu formato, visto que a velocidade de caminhamento da mistura é uma função do formato e da capacidade do recipiente separador e da vazão do condensado. Pode ser retardada para beneficiar a separação. A velocidade de separação das gotículas, por sua vez. depende apenas das propriedades físicas e mecânicas do produto e da temperatura de operação.

The period of time necessary for some essential oils to separate from water, at various temperatures, was determined. The tests were made with 10 essential oils produced commercially in Brazil, and the temperatures tried varied from 10º C to 80º C in 5ºC steps. Fifty milliliters of the oil under test was added to 350 ml of water in a 500 ml stoppered Erlenmeyer flask to which a thermometer was fitted to permit temperature readings of its contents. The whole flask was shaken for 30 seconds and then set down do allow the oil to separate from the water. The period necessary for separation was clocked from the end of the shaking operation to the time when a definite line appeared between the oil and water layers. Every observation was made three times and the whole experiment was replicated four times, each with a different oil sample. The main conclusion to be drawn from the rate-of-separation curves (see figures) is that lhe time decreases with increasing temperatures. The results also indicated that a better separation occured at the higher temperatures. The average upward velocities of oil droplets were calculated and are given in table 2. A better separation of oil was obtained when the upward velocities were greater than the downward velocities. The former concerns the. rising of oil droplets and the latter, the stream of the water moving down to the outlet pipe fitted to the bottom of the separating can. In many common field distilleries, some oil carry-over can be easily noticed because the regular separating cans are not large enough to hold the condensate flow during the time necessary for a good separation of the oil. Moreover, the temperature is not kept high enough to permit complete separation at the rate of flow the mixture of water and oil passes through the separating can.