RESUMO Cerâmicas macroporosas de alumina (Al2O3) são estudadas devido às suas diversas aplicações como biomateriais para implantes ósseos, ânodos para célula combustível de óxido sólido, entre outras. Nesse sentido, a distribuição, tamanho e interconexão dos poros podem determinar características físicas e mecânicas dessas cerâmicas. Assim sendo, o objetivo desse trabalho foi analisar e comparar diferentes métodos de caracterizações porosimétricas em amostras macroporosas de Al2O3. Para isso, os métodos analisados foram intrusão de mercúrio (PIM), método de Arquimedes (MA), análise de micrografias (AM) e ressonância magnética nuclear com pulsos de radiofrequência Carr-Purcell-Meiboom-Gill (1H-RMN - CPMG). Amostras macroporosas de Al2O3 foram obtidas pelo método de gelcasting modificado pela incorporação de esferas de polietileno, em diferentes quantidades. Os resultados foram tratados matematicamente e correlacionados pelo coeficiente de Pearson. As principais vantagens do MA foram a rapidez e a simplicidade na obtenção da porosidade aparente. No entanto, curvas de distribuição de tamanho de poros não são obtidas por esse método. As distribuições dos tamanhos dos poros obtidas por 1H-RMN - CPMG foram semelhantes às do PIM. Essa semelhança é evidenciada pelo alto coeficiente de Pearson entre os dois métodos (r >0,962). As análises da forma e homogeneidade dos poros, bem como a porosidade aparente, foram melhores determinadas por AM. Porém, quando comparada com o método PIM, divergências quanto à distribuição de tamanho de poros foram observadas. Isso é evidenciado pelo baixo coeficiente de Pearson (r <0,048). Pode-se assim concluir que métodos não convencionais na determinação da porosidade (1H-RMN - CPMG e AM) podem ser utilizados alternativamente aos convencionais (PIM e MA) na caracterização de materiais macroporosos.
ABSTRACT Macroporous ceramics of Al2O3 are being studied due their diverse applications (biomaterials, anode for solid oxide fuel cells, etc.). The pore distribution, size and interconnection are important parameters that can determine physical and mechanical characteristics of these materials. The aim of this study was analyze and compare different methods of porosimetry. For this, we used the mercury intrusion porosimetry (PIM), Archimedes method (MA), micrographic analysis (AM) and nuclear magnetic resonance with CPMG radiofrequency pulses (1H-RMN - CPMG). Samples of macroporous Al2O3 were obtained by the gelcasting method modified by incorporation of polyethylene spheres at different amounts. The results of these porosimetry methods were treated mathematically, and then the Pearson correlation between the pore size distributions were analyzed. The main advantage of the MA was the simplicity to obtain the apparent porosity, although this method did not provide the pore size distribution. The pore size distribution obtained by 1H-RMN - CPMG was similar to those obtained by PIM. The similarity of these results was evidenced by the high value of Pearson correlation (r > 0.962) between these methods. The analysis of pore homogeneity and morphology were better obtained by AM method. Although, when AM were compared with PIM we observed differences in the pore size distribution. These were evidenced by the low value of Pearson correlation (r < 0.048). Thus, unconventional porosimetry methods (1H-RMN - CPMG and AM) could be used as an alternative to conventional (PIM and MA) to characterize macroporous materials.
