Resumo Em estudos recentes, verificou-se ser possível produzir, em meio aquoso, nanopartículas de zircônia hidratada (cristalitos inferiores a 2 nm) a partir de um precursor não usual, o tungstato de zircônio (ZrW2O8), óxido bimetálico de tamanho micrométrico (1,7 µm) e insolúvel em água. Essas nanopartículas de zircônia são capazes de formar aglomerados policristalinos transparentes à luz visível. No entanto, a produção controlada de sólidos de zircônia transparentes a partir da consolidação por centrifugação de suspensões estáveis dessas nanopartículas, desaglomeradas no momento da síntese, ainda não havia sido explorada. Dentro deste contexto, este trabalho teve por objetivo avaliar a dispersão e a consolidação de nanopartículas de zircônia hidratada produzidas a partir do ZrW2O8 em meio aquoso e utilizando-se a trietanolamina (TEOA) como surfactante, e compreender o efeito dos parâmetros experimentais empregados na dispersão sobre o teor de tungstênio remanescente nos sólidos consolidados. A síntese e dispersão foram realizadas em meio aquoso, a 80 °C, com o uso de NaOH e TEOA; em seguida, as soluções coloidais foram dialisadas, seus valores de pH foram ajustados para 6, e foram ultracentrifugadas a 28000 rpm por 24 h. Verificou-se que a utilização da TEOA na síntese permitiu a obtenção de soluções coloidais estáveis de nanopartículas de zircônia que, após centrifugação, originaram sólidos transparentes e amarelados que foram caracterizados por meio de diversas técnicas (microscopia eletrônica de varredura, espectroscopia de energia dispersiva, difração de raios X, espectroscopia Raman e de infravermelho com transformada de Fourier, além de análise térmica simultânea). Apesar de a TEOA auxiliar na dispersão das nanopartículas, ao mesmo tempo interferiu no mecanismo de síntese, levando à obtenção de zircônia dopada com WOx com quantidades de tungstênio que variaram dependendo das condições experimentais empregadas.
Abstract In recent studies, it was possible to produce hydrous zirconia nanoparticles with crystallite sizes as small as 2 nm from ZrW2O8 powder with initial particle size of 1.7 µm in an aqueous medium. The zirconia nanoparticles formed transparent polycrystalline aggregates. However, the controlled production of transparent zirconia solids by centrifugation of stable suspensions, deagglomerated in the moment of the synthesis, has not been explored yet. In this context, this study aimed to evaluate the dispersion and consolidation of hydrous zirconia nanoparticles produced from ZrW2O8, in aqueous medium and using triethanolamine (TEOA) as surfactant, and to understand the effect of experimental conditions on the tungsten content in the consolidated solids. The synthesis and dispersion were carried out in aqueous medium at 80 °C with the use of NaOH and TEOA; the colloidal solutions were dialyzed, their pH values were adjusted to 6, and then ultracentrifuged at 28000 rpm for 24 h. It has been found that the use of TEOA in the synthesis allowed obtaining stable sols of zirconia nanoparticles which, after centrifugation, originated transparent and yellowish solids that were characterized using various techniques (scanning electron microscopy, energy dispersive spectroscopy, X-ray diffraction, Raman spectroscopy, Fourier transform infrared spectroscopy, and simultaneous thermal analysis). Although TEOA assists in the dispersion of nanoparticles, it interfered in the synthesis mechanism, leading to the production of zirconia doped with WOx, with tungsten concentrations that varied depending on the experimental conditions employed.
