O presente trabalho descreve os resultados de um estudo de diferentes variáveis que influenciam o efeito matriz (EM). Para isso, optamos entre quatro diferentes solventes de extração e quatro métodos de limpeza, a fim de determinar qual é o método que produz um menor efeito matriz e uma maior resposta cromatográfica para os 18 compostos testados. Estudamos também a variação das respostas cromatográficas usando cinco tipos diferentes de frutas. Finalmente, foram avaliadas diferentes relações analito/matriz. Os resultados mostraram que as respostas significativamente melhores (P < 0,05) foram obtidas usando a mistura de três diferentes absorventes, e o negro de carbono grafitizado ocasionou a maior supressão da ionização. Das cinco matrizes avaliadas, descobrimos que as uvas e extrato de tomates causaram maior efeito matriz, enquanto que a manga e maçã apresentaram os melhores sinais cromatográficos. Finalmente, encontramos uma correlação negativa entre a proporção de analito/matriz e a supressão da ionização

In this work a study of several variables that affect the matrix effects (ME) was performed. The choice was given among four extraction solvents and four different clean-up methods which were compared in order to find the method that produces least ME and gives the highest response for 18 compounds. Variability of ME under identical chromatographic conditions for five fruits was also studied. Finally we evaluated different analyte/matrix ratios to assess the ME. The results showed that the significantly better responses (P < 0.05) were achieved by using the mixture of three absorbents and the use of only Graphitized Carbon Black causes greater suppression of ionization. From the five matrices tested it was found that grapes and tomatoes extract induced a larger ME, meanwhile the use of apple and mango matrices gave responses more like matrix-free standards. Finally, a negative correlation between the suppression of ionization and the compound/matrix ratio was found.

Se desarrolló un método multirresiduo para la determinación de 24 plaguicidas de diferentes características fisicoquímicas en tomate. El proceso de extracción se basó en el método QuEChERS y la determinación de los compuestos se realizó mediante cromatografía líquida ultrarrápida acoplada a espectrometría de masas. Los resultados de la validación indicaron que el método presenta porcentajes de recuperación de entre el 71,3 y el 114%, coeficientes de variación inferiores al 20%, límites de detección entre 0,002 y 0,225 mg/kg, límites de cuantificación entre 0,009 y 0,750 mg/kg. En los estudios de linealidad, para todos los parámetros evaluados, se obtuvieron resultados adecuados en los rangos de trabajo. Para probar la metodología desarrollada, se evaluaron muestras de frutos de tomate provenientes del departamento de Boyacá y se halló indoxacarb en cantidades inferiores al límite máximo de residuos.

We developed a multiresidue method for determining 24 pesticides of different physicochemical characteristics presents on tomato. The extraction process is based on the QuEChERS method, and the determination of the compounds was performed using ultra performance liquid chromatography coupled to mass spectrometry. The validation results indicated that the method presents recoveries between 71.3 and 114%, coefficients of variation below 20%, detection limits from 0.002 to 0.225 mg/kg, quantification limits between 0.009 and 0.750 mg/kg. In linearity studies, the results were adequate in the ranges evaluated for all the parameters in this study. Finally, to test methodology, some samples from the Department of Boyacá were analyzed. Indoxacarb was present in amounts below the maximum residues limit.

Desenvolvemos um método multiresíduo para determinar 24 pesticidas de diferentes características físico-químicas em tomate. O processo de extração é baseado no método QuEChERS. Na determinação dos compostos utilizou-se cromatografia líquida de ultra-desempenho acoplada a espectrometria de massa. Os resultados da validação indicaram que o método apresentou recuperações entre 71,3 e 114%, os coeficientes de variação estiveram abaixo de 20%, os limites de detecção entre 0,002 e 0,225 mg/kg, os limites de quantificação entre 0,009 e 0,750 mg/kg. Em estudos de linearidade, se descobriu que, para todos os parâmetros, os resultados foram adequados. Para testar a metodologia desenvolvida, testaram amostras do departamento de Boyacá e constatou a presença de indoxacarbe em quantidades inferiores ao limite máximo de resíduos.

La Amazonia colombiana es una reserva natural que debe conservarse inalterada, y la materia orgánica es un componente importante del suelo ya que es fuente de nutrientes para la planta. La humina del suelo ha sido poco tenida en cuenta en la sostenibilidad de este ecosistema, a pesar de que desempeña un papel fundamental en la dinámica del suelo, por lo tanto requiere ser estudiada. Los objetivos fueron: evaluar las condiciones experimentales para la extracción y el fraccionamiento de la humina de los horizontes A y BA de un oxisol del Amazonas, en cuanto a la relación sueloextractante, número de extracciones y caracterización de las fracciones obtenidas mediante análisis elemental de C, H y N; relación E4/E6 y análisis térmico diferencial (ATD). Como condiciones óptimas de extracción se encontraron: una relación suelo/extractante 1:40 en la fracción del suelo menor de 50 μm; un tiempo de agitación de una hora, con 4 extracciones sucesivas para el suelo del horizonte A, y una sola para el BA debido al menor contenido de materia orgánica. Se encontraron porcentajes de nitrógeno y un grado de aromaticidad más bajos que los de losácidos húmicos. Sin embargo, al comparar las diferentes fracciones de humina, la humina de insolubilización extraíble y la unida a hierro mostraron mayor grado de aromaticidad y de condensación que la de insolubilización no extraíble. En cuanto al análisis térmico diferencial (ATD) no se presentaron diferencias apreciables, todas las fracciones fueron más estables que los ácidos húmicos, con una zona relativamente plana entre 490 y 600 °C.

The colombian Amazonia is a natural reserve that needs to be conserved without change and organic matter is an important component of the soil for supplying nutrients to plants. The soil humin has been very little taken in to account in this ecosystem, however the humin role is considered to be very important in the soil dynamics, for this reason needs to be evaluated. The objective of this work, is considered the evaluation of the experimental conditions for the extraction and the fractionation of the humin of the A and BA horizons of an Oxisol of the Amazonia zone. This is related to the relation soil-extractant, number of extractions and the characterization of the fractions obtained by means of elemental analysis of C, H and N; E4/E6 relation and thermal differential analysis (TDA). It was found that the optimal conditions of extraction the relation soil-extractant 1:40 in the smaller soil fraction of 50 μm, the shaking time was one hour, with 4 successive extractions for the soil of the horizon A and a single one for the BA horizon, due to the high decrease on the of organic matter content. They were found lower nitrogen percentage and degree of aromaticity, with respect to humic acids. Nevertheless, when comparing the different fractions from humin, the insolubilization extractable humin and the humin bound to iron, showed greater degree of aromaticity and condensation that the insolubilization nonextractable humin. Respect to the thermal differential analysis (TDA), appreciable differences did not appear, all the fractions were more stable than humic acids, with a flat band between 490 °C and 600°C.

A Amazônia colombiana è uma reserva natural que preçisa conservarse sem modificaçao e materia orgânica è un componente importante do solo jà que è uma fonte importante de nutrientes para a planta. A humina do solo tem sido pouco considerada en a mantemiento de esse ecosistema, entre tanto está considerada que desempeña um papel fundamental na dinâmica do solo, por quanto requer ser estudada. Como objetivos planteiam-se, avaliar as condições experimentais para a extração e fracionamento da humina dos horizontes A e BA de umOxisol da amazônia, em quanto á relação solo-extractante, o número das extrações e a caracterização das frações obtidas foi mediante a análise elementar C,HeN; relação E4/E6 e análise térmica diferencial (ATD). Encontraram-se condições ótimas de extração: uma relação solo/extractante 1:40 na fração do solo menor de 50 μm, um tempo de a agitação de uma hora, com 4 extrações sucessivas para o solo do horizonte A e só uma para BA devido ao menor tear da matéria orgânica. Encontraram-se porcentajes de nitrogênio e um grau de aromaticidad mais baixo que os ácidos húmicos. Entretanto, ao comparar-se as diferentes frações de humina, a humina insolúvel extraivel e a ligada ao ferro mostraram um maior grau de aromaticidad e de condensação que a insolúvel não extraivel e a ligada a argila. Em quanto á analíse térmica diferencial (ATD) não apresentaram diferenças apreciáveis, todas as frações foram mais estáveis do que os ácidos húmicos, com um patatar de estabilidade entre 490 °C e 600 °C.