Em razão da sua insolubilidade, a humina é o componente menos compreendido das substâncias húmicas do solo. Essa insolubilidade deve-se principalmente à forte ligação desse componente aos coloides inorgânicos do solo. Ao quebrar a ligação entre humina e coloides do solo, utilizando alguns solventes orgânicos ou inorgânicos, a humina total pode ser parcialmente solúvel em álcali, permitindo uma compreensão mais profunda da estrutura e das propriedades da humina. No entanto, a relação entre humina e as frações de humina solúvel (AS), e insolúvel (AIS) em meio alcalino, ainda são desconhecidas. Neste estudo, foi isolada a humina de dois solos do nordeste da China, município de Changchun, usando exaustiva extração com NaOH 0,1 mol L-1 + Na4P2O7 0,1 mol L-1 (25 a 28 vezes), seguido por tratamento tradicional HF-HCl a 10 %. A humina isolada foi então fracionada nas frações AS-humina e AIS-humina por extração exaustiva com NaOH 0,1 mol L-1 (12 a 15 vezes). A análise de Ressonância Magnética Nuclear do 13C em estado sólido, usando a técnica de polarização cruzada e o ângulo mágico (13C CPMAS RMN), foi utilizada para caracterizar e comparar as estruturas químicas de humina e suas frações correspondentes. Os resultados evidenciaram que, independentemente do tipo de solo, a humina total era a mais alifática e mais hidrófobica, AS-humina foi a menos alifática e AIS-humina foi a menos alquilada entre as três componentes húmicas. Os resultados demonstraram que a humina total e suas correspondentes frações AS-humina e AIS-humina são estruturalmente diferentes uma da outra, o que implica que há diferença entre as funções desses componentes húmicos no ambiente.
Humic substances are the major components of soil organic matter. Among the three humic substance components (humic acid, fulvic acid, and humin), humin is the most insoluble in aqueous solution at any pH value and, in turn, the least understood. Humin has poor solubility mainly because it is tightly bonded to inorganic soil colloids. By breaking the linkage between humin and inorganic soil colloids using inorganic or organic solvents, bulk humin can be partially soluble in alkali, enabling a better understanding of the structure and properties of humin. However, the structural relationship between bulk humin and its alkaline-soluble (AS) and alkaline-insoluble (AIS) fractions is still unknown. In this study, we isolated bulk humin from two soils of Northeast China by exhaustive extraction (25 to 28 times) with 0.1 mol L-1 NaOH + 0.1 mol L-1 Na4P2O7, followed by the traditional treatment with 10 % HF-HCl. The isolated bulk humin was then fractionated into AS-humin and AIS-humin by exhaustive extraction (12 to 15 times) with 0.1 mol L-1 NaOH. Elemental analysis and solid-state 13C cross-polarization magic angle spinning nuclear magnetic resonance (13C CPMAS NMR) spectroscopy were used to characterize and compare the chemical structures of bulk humin and its corresponding fractions. The results showed that, regardless of soil types, bulk humin was the most aliphatic and most hydrophobic, AS-humin was the least aliphatic, and AIS-humin was the least alkylated among the three humic components. The results showed that bulk humin and its corresponding AS-humin and AIS-humin fractions are structurally differed from one another, implying that the functions of these humic components in the soil environment differed.