Resumo Pelo fato das fibras cerâmicas refratárias (FCR) serem classificadas como agentes possivelmente patogênicos à espécie humana, as fibras de silicato de metais alcalino-terrosos (AES) podem ser utilizadas como potenciais substitutos. Os experimentos in vivo que avaliaram a patogenicidade das fibras AES utilizaram esse produto in natura. A classificação como agente patogênico não se aplica, caso o tempo de retenção de meia-vida das fibras de comprimento superior a 20 μm for inferior a 40 dias. Sendo assim, este trabalho teve como objetivo avaliar o risco ocupacional de uma amostra de fibra AES após exposição a altas temperaturas, através da técnica de instilação intratraqueal em ratos. Durante o período de três meses, as cobaias foram dissecadas e seus pulmões foram examinados. O tempo de meia-vida calculado para as fibras retidas nos pulmões e com comprimento superior a 20 μm foi de 56 dias. Desta forma, pôde-se avaliar o grau de patogenicidade da amostra estudada.

Abstract Because refractory ceramic fibers (RCF) were classified as possibly pathogenic to humans, alkaline earth silicate (AES) wools have been used as a substitute product for high-temperature applications. All in vivo assays developed to evaluate its pathogenicity were assessed using as-received AES samples. The classification as a pathogen does not apply if the retention half-time for fibers longer than 20 μm is less than 40 days. Therefore, this work describes the evaluation of one AES sample after heat treatment, using the intratracheal instillation technique in rats. Over a three-month post-treatment period, the rats were dissected, and their lungs were examined. The half-time calculation for the retained fibers longer than 20 µm in the lungs was 56 days. Therefore, this AES sample after heat treatment could be presumed to have pathogenic potential for humans.

Abstract The present study reports the experimental results regarding the effect of molar ratio of hydrolysis water used in the sol-gel synthesis upon the structure of zirconia. The ZrO2 materials were synthesized via simple metal-chelate route using zirconium n-propoxide [Zr(OCH2CH2CH3)4], n-propanol, acetic acid, and deionized water. Thermogravimetric analysis and infrared spectroscopy were performed to evaluate the structural evolution upon samples heating; the complete removal of organic compounds at 330 °C was verified. The results of X-ray diffraction showed that the calcination temperature of 400 °C was enough to the crystallization of the metastable tetragonal zirconia phase. Nitrogen adsorption-desorption measurements indicated that the textural properties of zirconia were affected by the water content used in the synthesis, and the highest surface area was achieved when the water molar ratio of 4 was used.

Resumo Isolantes térmicos são uma das principais ferramentas para o alcance de metas de redução de consumo energético e de aumento de produtividade em equipamentos industriais que operam a altas temperaturas. Neste trabalho, três produtos pertencentes à classe das fibras inorgânicas refratárias foram avaliados: as fibras cerâmicas refratárias (FCR), as fibras de silicato de metais alcalino-terrosos (AES) e as fibras policristalinas (PCW). Para uma melhor compreensão de como estes produtos são eficazes, buscou-se expor justificativas divididas em três seções. Na primeira etapa foi desenvolvido um balanço de transferência de energia térmica em meios fibrosos. Na segunda seção são apresentadas justificativas físicas que explicam a interação de suas microestruturas com a radiação térmica. Na terceira e última parte são apresentados parâmetros e características físicas referentes a estes produtos, buscando comprovar as razões de suas utilizações.

Abstract Thermal insulations are one of the most important tools for achieving energy conservation and productivity increase in some industrial equipment which operate at high temperatures. In this paper, three inorganic wools-based products were evaluated: refractory ceramic fibers (RCF), alkaline-earth silicate fibers (AES) and polycrystalline fibers (PCW). To achieve the goals already mentioned, this document was divided into three sections. At the first step, one thermal heat balance was developed to fibrous medium. At the second part, physical reasons that explain microstructure interaction with thermal radiation were presented. At the last part, parameters and physical characteristics of the three products were presented, proving the reasons of their use.

Resumo Durante a concepção de um projeto de revestimento refratário para equipamentos industriais, três aspectos básicos devem ser levados em consideração: eficiência energética/produtividade, emissão de CO2 e saúde/segurança ocupacional. Avaliando estas três exigências do mercado, os isolantes térmicos fibrosos apresentam importantes características que fazem com que estes produtos tenham alto valor agregado para as indústrias. Neste contexto, este trabalho visou apresentar e discutir os três cenários citados, utilizando três classes de fibras e comparando-as com revestimentos refratários comumente empregados no ramo siderúrgico.

Abstract During the development of a refractory lining project to the industry, three basic aspects must be taken into account: energy efficiency/productivity, greenhouse effect, and health & safety. In order to evaluate these three demands from the market, fibrous thermal insulations show important characteristics that make these products with high added value to the industries. In this context, the aims of this paper were presenting, comparing and discussing the advantages and drawbacks of the fibrous thermal insulations with other refractory linings used in the industry, evaluated through the economical, environmental and occupational scenarios.

Resumo A necessidade de se utilizar amostras de tamanho reduzido, para a obtenção de uma melhor resolução espacial nos ensaios de µ-CT em compósitos de cimento Portland, leva os pesquisadores a realizar o fracionamento do material para a obtenção de amostras com dimensões compatíveis com a capacidade de leitura do equipamento, o que pode ocasionar alterações da microestrutura em análise. Assim, foi proposto um corpo de prova (CP) com dimensões compatíveis com a capacidade de leitura de um microtomógrafo com tubo de raios X que opera dentro de um intervalo de tensão de 20 a 100 kV.Foram realizados testes de resistência à compressão axial e avaliação da sua porosidade total por meio da relação entre a densidade aparente e a densidade da fração sólida, obtidas respectivamente pelas técnicas de picnometria (de mercúrio e hélio) e pela técnica de µ-CT. A adoção deste CP se mostrou viável por proprocionar uma amostragem com maior nível de representatividade.

Abstract The need to use reduced sample sizes, in order to attain improved spatial resolution in (µ-CT) tests applied in Portland cement composites, makes researchers perform the fractionation of materials to obtain samples with dimensions compatible with the capacity of the scanning equipment, which might cause alterations in the microstructure under analysis. Therefore, a test specimen (TS) with dimensions compatible with the scanning capacity of a microtomography system that operates with an X-ray tube and voltage ranging from 20 to 100 kV was proposed. Axial compression strength tests were made and their total porosity was assessed by an apparent density and solid fraction density ratio, which were obtained by means of mercury and helium pycnometry and µ-CT technique, respectively. The adoption of that TS has shown to be viable for providing a sample with a higher level of representation.

Resumo Cerâmicas com porosidade controlada apresentam elevado potencial de aplicação como membranas para separação gasosa e processos de dessalinização. As propriedades e o desempenho desses materiais estão diretamente relacionados ao seu processo de fabricação. Assim, é de vital importância que as variáveis do processo utilizado sejam conhecidas e controladas. Neste trabalho, cerâmicas porosas à base de alumina foram obtidas por meio do processo freeze-casting. Foram utilizados terc-butanol como solvente e ácido cítrico como dispersante. As amostras foram fabricadas a partir de suspensões com concentrações de alumina variando entre 15 e 30% em volume. Elas apresentaram redução linear da porosidade total (entre 48 e 73%) e porosidade fechada inferior a 2%. A resistência à flexão desses materiais variou entre 3,6 ± 0,7 e 21,9 ± 0,6 MPa. Ensaios de microscopia eletrônica de varredura e microtomografia de raios X revelaram que as amostras apresentaram elevada conectividade de poros e orientação preferencial de poros. As alterações nas condições de processamento resultaram em materiais com estruturas porosas distintas, demonstrando a versatilidade do processo freeze-casting.

Abstract Porous materials have attracted great attention as a new class of materials with a wide range of applications, including membranes for gas separation and desalination. It is well established that the properties of porous ceramic materials are related to the manufacturing process. Thus, the knowledge and control of the process parameters is a key issue for tailoring the properties of these materials. In this work alumina-based supports were prepared using tert-butyl alcohol as the solvent and citric acid as the dispersant. When the solid loading was increased from 15 to 30 vol%, the total porosity of the alumina ceramic decreased linearly from 73 to 48%. The samples showed a closed porosity below 2%. The flexural strength of these materials ranged from 3.6 ± 0.7 to 21.9 ± 0.6 MPa. The freeze-cast porous alumina was examined by scanning electron microscopy, and X-ray microtomography. The obtained samples exhibited a well-connected and ordered pore network. The results obtained in this work confirm the versatility of freeze-casting process for preparing porous ceramic materials.

A vida útil dos concretos está associada à capacidade de penetração de agentes agressivos em suas estruturas. Parâmetros estruturais como porosidade, distribuição e conectividade de poros têm grande influência nas propriedades de transporte de massa em sólidos porosos. No presente estudo avaliou-se o efeito da variação da trabalhabilidade do concreto no estado fresco, produzida pelo uso de aditivos, na estrutura de poros e na resistência mecânica à compressão do concreto endurecido. A estrutura de poros foi analisada com o auxílio de um microtomógrafo de raios X, e os resultados obtidos foram comparados com o volume total de poros calculados a partir de dados provenientes de ensaios de picnometrias de hélio e mercúrio. Observou-se boa aproximação entre os valores de porosidade obtidos pelas duas técnicas, tendo-se constatado que, independente da consistência do concreto, as amostras provenientes da superfície dos corpos de prova apresentaram um percentual de poros superior do que aquelas retiradas de camadas mais internas.

The useful life of concrete is associated with the penetrative ability of aggressive agents on their structures. Structural parameters such as porosity, pore distribution and connectivity have great influence on the properties of mass transport in porous solids. In the present study, the effect of varying the workability of concrete in fresh state, produced through the use of additives, on pore structure and on the mechanical compressive strength of hardened concrete was assessed. The pore structure was analyzed with the aid of X-ray microtomography, and the results obtained were compared to the total pore volume calculated from data derived from helium and mercury pycnometry tests. A good approximation between the porosity values obtained through the two techniques was observed, and it was found that, regardless of concrete consistency, the samples from the surface of the specimens showed a percentage of pores higher than those taken from the more inner layers.

A estrutura de um biomaterial para regeneração óssea é fator chave para seu sucesso clínico. Não existe um único biomaterial usado para reparo e regeneração óssea capaz de preencher todos os requisitos para um enxerto ósseo ideal. Assim, optou-se por utilizar neste estudo dois biomateriais largamente utilizados na engenharia de tecido ósseo, a policaprolactona (PCL) e cerâmica bifásica (BCP). Neste estudo, compósitos porosos tridimensionais de PCL:BCP (3:1 e 1:1 p:p) foram fabricados utilizando a combinação das técnicas de evaporação do solvente e lavagem de partículas de sal com ou sem a adição de Angiotensina (Ang)-(1-7). Os compósitos de PCL:BCP com alta porosidade e interconectividade obtidos foram analisados usando microtomografia computadorizada (µ-CT). A viabilidade dos compósitos com e sem a adição da Ang-(1-7) foram analisados utilizando osteoblastos de cultura primária nos períodos de 3 e 7 dias utilizando o teste de MTT e secreção de Fosfatase Alcalina. Diferenças significativas de todas as variáveis foram testadas através de análises multivariáveis (p<0,05). Demonstrou-se uma estrutura mais uniformemente distribuída quando a razão PCL/BCP foi aumentada. A conectividade dos poros foi mensurada através do índice de fragmentação (FI) demonstrando estruturas desconexas nas amostras analisadas possuindo valores de FI próximos. Quanto maior a razão PCL/BCP, maior a dimensão fractal (FD). Análises in vitro utilizando o teste do MTT demonstraram que as amostras contendo ou não Ang-(1-7) possuíram efeitos citotóxico médio e moderado, respectivamente. A análise da atividade de fosfatase alcalina não monstrou diferença entre as amostras no período de 3 dias decrescendo sua atividade nas amostras contendo Ang-(1-7) no período de 7 dias. Dessa forma, utilizando a combinação das técnicas de evaporação do solvente e lavagem do sal, obtiveram-se estruturas porosas tridimensionais, desejável para defeitos ósseos tendo capacidade para sistema de transporte de drogas podendo ser avaliada em futuros testes in vivo.

Highly porous three-dimensional biodegradable scaffolds was obtained from beta-tricalcium phosphate-hydroxyapatite bioceramic (BCP), PCL, and Angiotensin-(1-7). We used the solvent casting and particulate leaching methods (SC/PL). The processed scaffolds were characterized by X-ray microtomography (µ-CT). Biocompatibility tests in vitro were performed during three and seven days using MTT and Alkaline Phosphatase Activity (APA) assays. Both the MTT activity and APA were evaluated using a one-way ANOVA test. The µ-CT results showed that the increase of the PCL:BCP weight ratio leads to structures with lower pore sizes. The pore interconnectivity of the processed scaffolds was evaluated in terms of the fragmentation index (FI). We observed that the obtained composites present poorly connected structures, with close values of FI. However, as the polymer phase is almost transparent to the X-rays, it was not taken into consideration in the µ-CT tests. The MTT activity assay revealed that scaffolds obtained with and without Angiotensin-(1-7) present mild and moderate cytotoxic effects, respectively. The APA assay showed that the rat osteoblasts, when in contact for three days with the PCL composites, presented an APA similar to that observed for the control cells. Nevertheless, for an incubation time of seven days we observed a remarkable decrease in the alkaline phosphatase activity. In conclusion, using the solvent casting and salt leaching method we obtained 3D porous that are composites of PCL, BC and Ang-(1-7), which have suitable shapes for the bone defects, a high porosity and interconnect pores. Furthermore, the viability in vitro showed that the scaffolds have potential for drug delivery system and could be used in future in vivo tests.

O concreto leve e bastante utilizado com a finalidade estrutural para redução do peso próprio de estruturas de concreto armado. Massa específica, resistência à compressão, relação resistência/peso, e módulo de elasticidade são fatores importantes quando se avalia o comportamento mecânico de estruturas. Este trabalho analisou estas propriedades no concreto leve (LWC) e comparou-as com as do concreto convencional (NWC). A massa específica dos concretos foi avaliada no estado fresco e no estado endurecido. Foram adotados quatro traços de dosagem para avaliar a resistência à compressão. Para cada traço de dosagem adotado e cada tipo de concreto, foram moldados corpos-de-prova cilíndricos que foram rompidos aos 3, 7 e 28 dias de idade. O módulo de elasticidade do concreto leve e do concreto convencional foram avaliados pelos métodos estático, dinâmico, e empírico. Os resultado mostraram uma melhor relação resistência/peso para o concreto leve, apesar deste tipo de concreto ter apresentado menor resistência à compressão.

Nowadays lightweight concrete is used on a large scale for structural purposes and to reduce the self-weight of structures. Specific grav- ity, compressive strength, strength/weight ratio and modulus of elasticity are important factors in the mechanical behavior of structures. This work studies these properties in lightweight aggregate concrete (LWAC) and normal-weight concrete (NWC), comparing them. Spe- cific gravity was evaluated in the fresh and hardened states. Four mixture proportions were adopted to evaluate compressive strength. For each proposed mixture proportion of the two concretes, cylindrical specimens were molded and tested at ages of 3, 7 and 28 days. The modulus of elasticity of the NWC and LWAC was analyzed by static, dynamic and empirical methods. The results show a larger strength/ weight ratio for LWAC, although this concrete presented lower compressive strength.

Foi obtido um filme bioativo sol-gel do sistema SiO2-CaO através da mistura de precursor de silício (TEOS - tetraetil ortosilicato), precursor de cálcio (nitrato de cálcio tetrahidratado) e álcool em meio ácido. Após a mistura, a solução serviu para revestir o aço inoxidável através do método de imersão empregando baixa velocidade de emersão. O compósito obtido foi então submetido a tratamento térmico para densificação do filme a 400 ºC durante 1 h. A biocompatibilidade do compósito foi avaliada através de dois métodos no sistema in vitro: a) solução concentrada similar ao fluido fisiológico - SFC 1,5 - e b) cultura de células. Imagens de microscopia eletrônica de varredura e espectroscopia de energia dispersiva comprovaram a precipitação de precursor da hidroxiapatita na superfície do filme bioativo após exposição à solução SFC durante 3 semanas. Imagens de microscopia eletrônica de varredura confirmaram aderência, crescimento e espalhamento celular na superfície do filme bioativo sol-gel após 24 h de cultivo celular, empregando células VERO (ATCC CCL-81), sugerindo que o compósito é um material potencialmente aplicável nas áreas de medicina e odontologia. Resultados obtidos com o ensaio de viabilidade celular através de MTT [brometo de 3-(4,5-dimetiltiazol-2-YL)-2,5-difeniltetrazolio] indicaram total ausência de toxicidade na interface filme sol-gel/células VERO.

Sol-gel film in the SiO2-CaO system was prepared via reacting silicate precursor (TEOS - tetraethyl orthosilicate), calcium precursor (tetrahydrated calcium nitrate), alcohol in an acidic medium. After mixing, the coating was deposited on stainless steel by dip-coating technique at a low withdraw speed. After deposition, the composite was submitted to heat treatment, in air, at 400 ºC for 1 h. The composite biocompatibility has been analyzed by in vitro studies using two methods: a) concentrated simulated body fluid - SBF 1.5 - and b) cell culture. A scanning electron microscopy and energy dispersive spectrometer (SEM and EDS) analysis revealed the formation of hydroxyapatite precursor layer on bioactive film surface after 3 weeks into SBF solution. SEM analysis shows the adhesion, proliferation and spreading of cells on sol-gel derived bioactive film surface after 24 h of cellular culture, using VERO cells (ATCC CCL-81). Viability cellular essays with MTT [3-(4,5-dimethylthiazol-2yl)-2,5-diphenyltetrazolium bromide] indicated no citotoxicity in sol-gel film/VERO cells interface. Results suggested that this composite is an attractive material to be used in clinic field.

Foi preparado um filme bioativo do sistema SiO2-CaO-P2O5 via sol-gel pela hidrólise e condensação de TEOS, TEP, álcool e nitrato de cálcio em meio ácido. Após a mistura, a solução sintetizada serviu para revestir substrato de aço inoxidável pelo método de imersão utilizando baixa velocidade de emersão. Após o revestimento, o compósito foi tratado termicamente em diferentes temperaturas durante 1 h, com o propósito de avaliar a influência do tratamento térmico especificamente na espessura do filme revestindo o substrato metálico. A influência da variação da temperatura foi acessada através das técnicas de microscopia eletrônica de varredura (MEV) e espectroscopia de centelhamento (GDS). Os resultados comprovaram a influência da temperatura na espessura do filme obtido. A reduzida espessura do filme bioativo foi determinada por MEV e GDS.

A sol-gel bioactive film of the SiO2-CaO-P2O5 system was prepared, via a sol-gel method, by hydrolysis and condensation of tetraethylortosilicate [TEOS], triethylphosphate [TEP] and hydrated calcium nitrate under acidic conditions. After mixing, the as-obtained solution was used to coat stainless steel substrates by dip-coating in a low withdraw speed. After deposition, the composite was heat treated at different temperatures for 1 h to evaluate the temperature influence on the thickness of the coating over the stainless steel substrate. The development of the coating thickness was accessed through the techniques of scanning electronic microscopy (SEM) and glow discharge spectroscopy (GDS). Results indicated the heat treatment effect on the film thickness. Also, the SEM and the GDS techniques were used to determine the thin bioactive coating thickness.

A utilização da argila expandida como agregado graúdo é economicamente viável na fabricação de concretos devido à redução da massa especifica que estes agregados proporcionam, minimizando os carregamentos atuantes nas estruturas. O objetivo deste trabalho é caracterizar a microestrutura do agregado leve de argila expandida visando sua utilização na fabricação de concretos. Na caracterização física da argila expandida foram avaliadas a massa unitária, a granulometria e a absorção de água por imersão total do agregado. Na caracterização microestrutural, foram realizadas análise química, microscopia eletrônica de varredura, difração de raios X e porosimetria por intrusão de mercúrio. A argila expandida apresentou granulometria entre as britas com graduação 0 e 1, e apresentou alta absorção de água devido à elevada porosidade deste agregado. Na análise de difração de raios X evidenciou-se a presença de sílica na forma mineral de alfa-quartzo, silicato de magnésio e óxido de alumínio e magnésio.

The use of expanded clay as aggregate is economically feasible in the manufacturing of concrete due to the decrease in bulk density, provided by these aggregates, minimizing the total weight of the structures. The objective of this work is to characterize the microstructure of expanded clay aggregates which are used in the manufacturing of lightweight concretes. The expanded clay was evaluated concerning of the density, the granulometry and water absorption after total immersion of the aggregate. The chemical analysis, scanning electron microscopy, X-ray diffraction and mercury intrusion porosimetry were used as well. The expanded clay presented granulometry between the aggregates grades 0 and 1 and high water absorption due to the high porosity of the aggregate. The X-ray diffraction data showed the presence of alpha-quartz, magnesium silicate and magnesium aluminum oxide.

Foram obtidas membranas de sílica via sol-gel, utilizando-se tetraetilortossilicato (TEOS) como precursor em meio ácido. A estrutura da membrana é composta de uma camada de sílica mesoporosa (raio médio de poros igual a 21,6 nm) recoberta por um filme microporoso de sílica (raio médio de poros igual a 1,1 nm). A camada suporte foi obtida utilizando-se ácido fluorídrico como catalisador, enquanto que para a fabricação do filme ativo foi utilizado ácido nítrico. A camada suporte apresenta área superficial específica de 148 m²/g e volume específico de poros de 1,60 cm³/g. O filme de sílica possui área superficial de 547 m²/g e volume específico de poros de 0,31 cm³/g. O filme microporoso de sílica apresenta uma maior quantidade de grupos silanol, conforme observado através de termogravimetria (TGA) e espectroscopia no infravermelho (FTIR). A adesão do filme ativo foi analisada por microscopia eletrônica de varredura. A resistência ao fluxo de gás através da membrana assimétrica é devida principalmente ao filme de sílica ativo.

Sol-gel silica asymmetric membranes were obtained by using tetraethylortosilicate (TEOS) as precursor in an acid solution. The structure of the membranes is composed by a mesoporous silica layer (with average pore radius of 21.6 nm), which is coated by a microporous silica film (with average pore radius of 1.1 nm). The support layer was made using hydrofluoric acid as catalyst, while for the active film we employed nitric acid as catalyst. The support layer has specific surface area of 148 m²/g and specific volume of pores of 1.60 cm³/g. The microporous silica film has specific surface area of 547 m²/g and specific volume of pores of 0.31 cm³/g. The active film has a larger amount of silanol groups than the support layer, as observed by thermogravimetric analysis (TGA) and infrared spectroscopy (FTIR). The adhesion of the active film was evaluated by scanning electron microscopy (SEM). Gas permeation test showed that the resistance to gas flow is due principally to the silica film.

Neste trabalho é descrita a formação, sobre o aço silício de grão orientado, de um filme cerâmico obtido a partir de MgO contendo os aditivos TiO2 e SrSO4. O material foi tratado termicamente a 900 0C, 1000 0C e 1200 0C e por 15 horas a 1200 0C. O recobrimento foi analisado por microscopia eletrônica de varredura (MEV), microssonda eletrônica (EDS), difração de raios X e espectroscopia de centelhamento (GDS). A evolução morfológica observada se passa com a formação de uma camada contínua de óxidos na superfície mais externa do material. Com a elevação da temperatura a camada mais externa torna-se mais espessa e aumenta o teor de Mg nas partículas presentes na sub-camada. É possível verificar a presença de forsterita cristalina na superfície das amostras tratadas a temperaturas superiores a 1000 0C. A profundidade de penetração do Mg no material aumenta com a elevação da temperatura, passando de cerca de 75 nm a 900 0C para aproximadamente 1,9 mim a 1200 0C.

In this work the formation on grain oriented silicon steel of a ceramic film obtained using MgO and TiO2 and SrSO4 additives is described . The material was heat treated at 900 0C, 1000 0C and 1200 0C and for 15 hours at 1200 0C. The coating was evaluated using scanning electron microscopy (SEM), electron microprobe (EDS), X-ray diffraction and glow discharge spectroscopy (GDS). The observed morphological evolution occurs with the formation of a continuous oxide layer on the outermost surface of the sheet. As the temperature is raised, the outermost surface layer becomes thicker while the particles formed underneath becomes richer in Mg. Beyond 1000 0C the formation of crystalline forsterite on the surface of the sheet was observed. The penetration depth of Mg in the material increases as the heat treatment temperature is raised, going from 75 nm at 900 0C to approximately 1.9 mum at 1200 0C.