Resumo Pós cerâmicos à base de CuCr2O4 foram preparados pelo método da reação de combustão em solução a partir da calcinação no intervalo de 500 a 1100 °C, tendo por finalidade a aplicação destes como pigmento cerâmico. O estudo das propriedades estruturais, morfológicas, químicas e ópticas foi realizado por meio das técnicas de difração de raios X, refinamentos pelo método de Rietveld, microscopia eletrônica de varredura com canhão de elétrons por emissão de campo, fluorescência de raios X, reflectância difusa e coordenadas colorimétricas L*, a*, b* com base no método CIEL*a*b*. Os pós sintetizados foram misturados com vidrados mate e transparente e aplicados em matrizes cerâmicas. Os resultados mostraram que ao aumentar a temperatura ocorreu a conversão da fase cromita, na qual foram observados poliedros regulares, em delafossita, que apresentou morfologia em forma de placas hexagonais. A reflectância mostrou a formação de pós com tonalidade escura, corroborados pelos dados das coordenadas colorimétricas. Os pós sintetizados exibiram capacidade pigmentante de coloração verde, quando incorporados nos vidrados cerâmicos.

Abstract CuCr2O4-based ceramic pigments were prepared by the method of solution combustion synthesis starting at calcination in the range of 500 to 1100 °C, aiming to the application as ceramic pigment. The structural, morphological, chemical and optical properties of the material were studied using the techniques of X-ray diffraction, Rietveld refinement, field emission gun scanning electron microscopy, X-ray fluorescence, diffuse reflectance and L*, a*, b* colorimetric coordinates based on the CIE-L*a*b* method. The synthesized powders were mixed with matte and transparent glazes and applied in ceramic matrices. The results indicated that an increase in temperature led to the conversion of the chromite phase, in which regular polyhedra were observed, to delafossite, presenting a hexagonal platelike morphology. Diffuse reflectance revealed the formation of dark colored powders, confirmed by the colorimetric data. The synthesized powders exhibited green pigmenting ability when mixed into the ceramic glazes.

Resumo A síntese de nanopartículas de óxido de estanho dopado com nióbio pelo método hidrotermal assistido por micro-ondas foi investigada, utilizando como precursores o etóxido de nióbio e pentóxido de nióbio. Os catalisadores obtidos foram aplicados na reação de esterificação do ácido oleico. Através das técnicas de difração de raios X, microscopia eletrônica de varredura, espectrometria de energia dispersiva de raios X e espectroscopia de infravermelho com transformada de Fourier, as características estruturais e morfológicas dos pós foram analisadas. A aplicação dos catalisadores resultou em um rendimento de 41,6% de oleato de metila.

Abstract Microwave-assisted hydrothermal synthesis of niobium-doped tin oxide nanoparticles, using niobium ethoxide and niobium pentoxide as precursors, was investigated. The prepared catalysts were used in the esterification reaction of oleic acid. The structural and morphological characteristics of the powders were analyzed by X-ray diffraction, scanning electron microscopy, energy dispersive X-ray spectrometry, and Fourier transform infrared spectroscopy. The application of catalysts resulted in a yield of 41.6% of methyl oleate.

As propriedades físicas e químicas de materiais em escala nanométrica são de imenso interesse e sua importância tem crescido em diversas aplicações tecnológicas. Este trabalho abordou o estudo da influência do método hidrotermal assistido por micro-ondas para obtenção de nanopartículas à base de SnO2, com intuito de utilização como catalisadores. O tratamento térmico em elevadas temperaturas produziu materiais com propriedades catalíticas. O pó obtido foi caracterizado por meio da difração de raios X, espectroscopia Raman e microscopia eletrônica de varredura, a fim de verificar a morfologia, que evidencia a formação de SnO2. Além disso, o pó foi testado na conversão catalítica de óleo vegetal em biodiesel obtendo rendimento de 90%.

The physical and chemical properties of materials at the nanoscale are of immense interest and have been gaining increasing importance in various technological applications. This paper examines the influence of the microwave-assisted hydrothermal method in the production of SnO2nanoparticles for use as catalyst. High-temperature heat treatments led to the formation of material with catalytic properties. The resulting powder was analyzed by X-ray diffraction, Raman spectroscopy and scanning electron microscopy to determine its morphology, which confirmed the formation of SnO2. The powder was also tested to check its performance in the catalytic conversion of vegetable oil into biodiesel, which resulted in yield of 90%.

Neste trabalho foi realizado um estudo das propriedades elétricas de blocos varistores à base de SnO2. Foram avaliadas a não linearidade destas cerâmicas por meio da caracterização tensão-corrente, bem como a altura, largura e os portadores de cargas por espectroscopia de impedância, além das energias de ativação. Os valores de α foram relativamente baixos sendo o maior valor de 6,3 para o sistema 98,65%SnO2.1,00%Co2O3.0,05%Nb2O5.0,05%Cr2O3.0,25%Pr2O3 (SCNCrPr). O sistema 98,65%SnO2.1,00%Co2O3.0,05%Nb2O5. 0,05%Cr2O3.0,25%La2O3 (SCNCrLa) apesar de apresentar um tamanho médio de grão pequeno 1,66 μm, possuiu um valor muito baixo de Er, o que pode está associado a não formação de barreiras efetivas na região de contorno de grão, gerando uma corrente de fuga elevada da ordem de 230 μA.

This paper reports on a study of the electrical properties of SnO2-based varistor blocks. The nonlinearity of these ceramics was evaluated based on their voltage-current characteristics, while the height, width and charge carriers were evaluated by impedance spectroscopy and activation energies. The α values were relatively low, with the SCNCrPr system showing the highest value: 6.3. Although the average grain size of the SCNCrLa system was small, i.e., 1.66 μm, its Er value was very low, which may be attributed to the non-formation of effective barriers in the grain boundary region, thus generating a high leakage current in the order of 230 μA.

Foi feito um estudo das propriedades microestruturais e elétricas de varistores à base de SnO2, sinterizados por microondas a 1200 ºC, com uma taxa de aquecimento de 120 ºC/min e tempos de tratamento de 10, 20, 30, 40, 50 e 60 min. O sistema utilizado neste estudo foi de (98,95-X) %SnO2.1,0%CoO.0,05%Cr2O3.X%Ta2O5, onde X corresponde a 0,05 e 0,065 mol%. A sinterização foi feita em um forno de microondas doméstico (2,45 GHz), equipado para uso em laboratório. Carbeto de silício foi colocado em um recipiente refratário para formar uma câmara de aquecimento em torno do suporte da amostra. As amostras foram analisadas por microscopia eletrônica de varredura, difração de raios X, medições de corrente dc e espectroscopia de impedância. Os seguintes parâmetros foram analisados: densidade, tamanho médio de grão, coeficiente de não-linearidade, campo de rigidez dielétrica, corrente de fuga, e altura e largura da barreira de potencial.

An investigation was made of the microstructural and electrical properties of SnO2-based varistors microwave sintered at 1200 ºC, applying a heating rate of 120 ºC/min and treatment times of 10, 20, 30, 40, 50 and 60 min. The system used in this study was (98.95-X) %SnO2.1.0%CoO.0.05%Cr2O3.X%Ta2O5, where X corresponds to 0.05 and 0.065 mol%. Sintering was carried out in a domestic microwave oven (2.45 GHz) fitted for lab use. Silicon carbide was placed in a refractory vessel to form a heating chamber surrounding the sample holder. The pellets were examined by scanning electron microscopy, X-ray diffractometry, direct current measurements and impedance spectroscopy. The parameters of density, medium grain size, coefficient of nonlinearity, breakdown electrical field, leakage current, and height and width of the potential barrier were analyzed.

O uso de microondas no processamento e obtenção de materiais tem adquirido nos últimos anos crescente interesse por parte de diversas áreas do conhecimento como a química e a engenharia de materiais. Neste sentido, aparatos especialmente projetados têm começado a ser descritos na literatura como reatores e câmaras de processamento a microondas visando aplicação na pesquisa e na indústria. Em particular o uso de fornos de microondas domésticos em atividades científicas tem se mostrado de interesse dado uma série de novas aplicações, simplicidade e baixo custo. O presente trabalho reporta um dispositivo desenvolvido a partir de um forno de microondas doméstico, capaz de efetuar sínteses e processamentos de sólidos mesmo quando os materiais envolvidos não possuem susceptibilidade as microondas. O novo dispositivo tem sido utilizado com sucesso na síntese de óxidos metálicos e, em especial na sinterização e ordenamento de redes cristalinas de filmes finos.

The use of microwaves in the processing and attainment of materials has acquired in the last years increasing interest on the part of diverse areas of the knowledge as the chemistry and the engineering of materials. In this direction, especially apparatuses have started to be described in literature as reactors and chambers of processing the microwaves aiming at application in the research and the industry. In particular the use of domestic ovens of microwaves in scientific activities it has if shown of it interests given a series of new applications, simplicity and low cost. The present work reports a device developed from an domestic microwave oven adapted, capable to effect syntheses and solid processing exactly when the involved materials do not possess susceptibility the microwaves. The new device has been used successfully in the metallic oxide synthesis and, in special in the sintering and order of crystalline lattice of thin films.

Filmes finos de LiNbO3 foram preparados pelo método dos precursores poliméricos e depositados por "spin coating" sobre substratos de safira (0001). Os filmes foram tratados em forno microondas doméstico a 400 ºC por 15 e 20 min. Um material com alta perda dielétrica (susceptor de SiC) foi usado para absorver energia das microondas e transformá-la em calor. Este calor foi transferido para o filme a fim de promover a sua cristalização. O susceptor foi posicionado acima do filme ou embaixo do substrato. Desta forma, a influência da direção do fluxo de calor na cristalização das amostras foi verificada. Os filmes foram caracterizados por difração de raios X, microscopia de força atômica e espectrofotometria (transmitância) na região UV-visível e o índice de refração foi determinado por elipsometria. O crescimento epitaxial foi observado para o filme com susceptor posicionado embaixo do substrato. Verificou-se que os grãos apresentaram crescimento aleatório quando o susceptor foi posicionado acima do filme. Os filmes apresentaram-se relativamente densos, homogêneos e lisos, com boas propriedades ópticas.

LiNbO3 thin films were prepared using a polymeric precursor solution deposited by spin coating on (0001) sapphire substrate. Heat treatment of the films was carried out in a microwave oven at 400 ºC for 15 and 20 min. A SiC susceptor (material with high dielectric loss) was used to absorb microwave energy and transfer the heat to the film in order to promote crystallization. The susceptor was placed above the film or below the substrate. Thus, the influence of the heat flux direction on the sample crystallization was verified. The films were characterized by X-ray diffraction, atomic force microscopy and spectrophotometry (transmittance) in the UV-Visible region and the refractive index was determined with an ellipsometer. The epitaxial growth was observed for the film with the susceptor placed below the substrate. Random growth was verified when the susceptor was placed above the film. The films were relatively dense, homogeneous and smooth with good optical properties.

Filmes finos de SrBi2Ta2O9 foram depositados em substratos de Pt/Ti/SiO2/Si e, pela primeira vez, sinterizados em forno microondas doméstico. Os padrões de difração de raios X mostraram que os filmes são policristalinos. O processamento por microondas permite utilizar baixa temperatura na síntese e obter filmes com boas propriedades elétricas. Ensaios de microscopia eletrônica de varredura (MEV) e de Força Atômica (MFA) revelam boa aderência entre filme e substrato, com microestrutura de superfície apresentando grãos finos e esféricos e rugosidade de 4,7 nm. A constante dielétrica e o fator de dissipação, para freqüência de 100 KHz, à temperatura ambiente, foram de 77 e 0,04, respectivamente. A polarização remanescente (2Pr) e o campo coercitivo (Ec) foram 1,04 miC/cm² e 33 kV/cm. O comportamento da densidade de corrente de fuga revela três mecanismos de condução: linear, ôhmico e outro mecanismo que pode ser atribuído à corrente de Schottky. Dos padrões de DRX, análises das imagens por MEV e topografia de superfície por MFA observa-se que 10 min de tratamento térmico a 550 ºC, em forno microondas, é tempo suficiente para se obter a cristalização do filme.

SrBi2Ta2O9 thin films were deposited on Pt/Ti/SiO2/Si substrates and, for the first time, sintered in a domestic microwave oven. The X-ray diffraction patterns showed that the films are polycrystalline. The microwave processing allows to use a low temperature for the synthesis, obtaining films with good electrical properties. Scanning Electron Microscopy (SEM) and Atomic Force Microscopy (AFM) results reveal good adherence between film and substrate and a surface microstructure presenting thin and spherical grains and roughness of 4.7 nm. The dielectric constant and the dissipation factor, for a frequency of 100 KHz at room temperature, were 77 and 0.04, respectively. The remaining polarization (2Pr) and the coercive field (Ec) were 1.04 C/cm² and 33 kV/cm, respectively. The behavior of the drift current density reveals three electric conduction mechanisms: linear, ohmic and another mechanism that can be attributed to the Schottky current. From the XRD patterns, analyses of the SEM images and AFM surface topography it was noticed that 10 min of thermal treatment at 550 ºC, in a microwave oven, is enough time to obtain the crystallization of the films.