Resumo Pó cerâmico de SrAl2O4:Eu3+,Dy3+ foi produzido pelo método sol-gel proteico, uma rota de sol-gel modificada que permite a formação do óxido em temperaturas mais baixas comparativamente a outros métodos. A sinterização a laser de CO2 foi utilizada como método para tratamento térmico, eficiente na redução dos íons trivalentes de európio das amostras dopadas. A análise térmica dos precursores, realizada por meio de análise térmica diferencial (DTA) e termogravimetria (TG), revelou que a cristalização da fase SrAl2O4 aconteceu em aproximadamente 1060 °C. Por difratometria de raios X verificou-se a formação de fases monoclínica e hexagonal nas amostras caracterizadas antes e após a sinterização. A técnica de espalhamento dinâmico de luz revelou a presença de partículas nanométricas, micrométricas e aglomerados de partículas, resultado este que foi confirmado por imagens de microscopia eletrônica de varredura. Micrografias da superfície de fratura de uma pastilha sinterizada a laser revelaram o alto grau de densificação possibilitado pelo tratamento térmico. Medidas de fotoluminescência revelaram que as amostras após a síntese e antes do tratamento térmico a laser apresentaram emissão com coloração avermelhada, composta de picos estreitos de emissão característicos do Eu3+ e com emissão mais intensa quando as amostras foram excitadas em 265 nm. O tratamento a laser promoveu a redução do Eu3+ para Eu2+ e este efeito foi confirmado pela presença de uma banda larga de emissão na região verde do espectro, com máximo de emissão obtido após excitação em 350 nm. O tempo de decaimento luminescente da amostra tratada termicamente chegou a alcançar aproximadamente 100 min. Por meio de medidas de fluorescência de raios X da frita adquirida e de DTA e TG da frita, do pigmento e de misturas entre os dois, foi possível observar boa compatibilidade em termos dos processos térmicos, o que apontou para um potencial uso do pigmento em placas de revestimento cerâmico.
Abstract Powder of Dy3+ co-doped SrAl2O4:Eu3+ was produced via proteic sol-gel method, a modified sol-gel route which allows the formation of oxides at lower temperatures than other methods. CO2 laser sintering was used as a method for heat treatment, effective in reducing trivalent europium ions in doped samples. Thermal analysis of the precursors, performed by TG and DTA, revealed that the crystallization of SrAl2O4 phase occurred at approximately 1060 °C. X-ray diffraction showed that the samples, before and after sintering, had monoclinic and hexagonal phases formation. DLS technique revealed the presence of nanosized and micrometric particles, and particle agglomerates, confirmed by SEM images. Micrographs of the fracture surface of a sintered pellet revealed a high degree of densification caused by heat treatment. Photoluminescence measurements showed that the samples after synthesis and before heat treatment with laser had reddish emission, composed of characteristic narrow emission lines from Eu3+ and more intense emission when the samples were excited at 265 nm. The laser treatment promoted the reduction of Eu3+ to Eu2+ and this effect was confirmed by the presence of a wide emission band in the green region of the spectrum with a maximum emission obtained after excitation at 350 nm. The luminescent decay time of the thermally treated sample was approximately 100 min. Via XRF measurements of acquired frit and DTA and TG of the frit, pigment and mixtures of both, it was noticed good compatibility in terms of thermal processes, that indicated that the pigment has a potential to be used in ceramic tiles.
