Um método "spot-test" qualitativo e seqüencialmente quantitativo é proposto para análise de dipirona em fármaco "puro" e em preparações farmacêuticas. A formação de coloração vermelho-violeta indica um resultado qualitativo positivo. Na seqüência, um procedimento quantitativo pode ser realizado no mesmo frasco. Os resultados quantitativos obtidos foram comparados estatisticamente com os resultados obtidos pelo método indicado pela Farmacopéia Brasileira, utilizando o teste t de Student e o teste F. Considerando a concentração em uma alíquota de 100 µL, o limite qualitativo visual de detecção foi de cerca 5×10-6 g; instrumentalmente o limite de detecção foi de LOD ≅ 1.4×10-4 mol L-1 e o limite de quantificação de LOQ ≅ 4.5×10-4 mol L-1.

A qualitative spot-test and tandem quantitative analysis of dipyrone in the bulk drug and in pharmaceutical preparations is proposed. The formation of a reddish-violet color indicates a positive result. In sequence a quantitative procedure can be performed in the same flask. The quantitative results obtained were statistically compared with those obtained with the method indicated by the Brazilian Pharmacopoeia, using the Student's t and the F tests. Considering the concentration in a 100 µL aliquot, the qualitative visual limit of detection is about 5×10-6 g; instrumental LOD ≅ 1.4×10-4 mol L-1 ; LOQ ≅ 4.5×10-4 mol L-1.

Este trabalho apresenta um método de análise por injeção em fluxo para determinação quantitativa de cloridrato de vancomicina, C66H75Cl2N9O24.HCl (HVCM), baseado na reação com íons cobre (II). ? HVCM na presença de íons cobre, em pH≅4,5 e solução aquosa forma um complexo azullilás, com absorção máxima em 555 nm. O limite de detecção estimado foi de 8.5×10-5 mol L-1; e o limite de quantificação de 2.5×10-4 mol L-1 com cerca de 30 determinações por hora. A exatidão do método foi determinada através de ensaio de recuperação na presença de quatro diferentes excipientes na proporção de 1:1 p/p. Os resultados do método espectrofotométrico por injeção em fluxo foram comparados com resultados obtidos pelo método espectrofotométrico por batelada e por HPLC, através de método estatístico t de Student. Obteve-se completa concordância com nível de significância de 0,95 e similar precisão (RSD: 2,1 % vs. 1,9%).

A flow injection method for the quantitative analysis of vancomycin hydrochloride, C66H75Cl2N9O24.HCl (HVCM), based on the reaction with copper (II) ions, is presented. HVCM forms a lilac-blue complex with copper ions at pH≅4.5 in aqueous solutions, with maximum absorption at 555 nm. The detection limit was estimated to be about 8.5×10-5 mol L-1; the quantitation limit is about 2.5×10-4 mol L-1 and about 30 determinations can be performed in an hour. The accuracy of the method was tested through recovery procedures in presence of four different excipients, in the proportion 1:1 w/w. The results were compared with those obtained with the batch spectrophotometric and with the HPLC methods. Statistical comparison was done using the Student's procedure. Complete agreement was found at a 0.95 significance level between the proposed flow injection and the batch spectrophotometric methods, which present similar precision (RSD: 2.1 % vs. 1.9%).

A cinética e o mecanismo das reações entre 4(2piridilazo)-resorcinol e Zn2+, Cu2+ e misturas equimolares de Zn2++Cu2+ foram estudados. As reações foram realizadas em solução aquosa (pH = 8.5, tampão borato) e monitoradas espectrofotometricamente em 500 nm com a técnica de fluxo interrompido. Os dados espectrais e cinéticos indicam que a mistura equimolar Zn2++Cu2+ comporta-se como uma única espécie, sendo que isto pode ser atribuído a interações dos íons Zn2+ e Cu2+ com moléculas de água na solução aquosa. Apresenta-se uma proposta de mecanismo e as constantes de velocidade são calculadas.

The kinetics and mechanism of the reactions between 4(2pyridylazo)-resorcinol and Zn2+, Cu2+ and Zn2++Cu2+ equimolar mixtures were studied. The reactions were performed in aqueous solution (pH = 8.5, borate buffer) and monitored spectrophotometrically at 500 nm using stopped-flow technique. Spectral and kinetic data indicate that the Zn2++Cu2+ equimolar mixture behaves as an unique species and it can be attributed to the interactions of Zn2+ and of Cu2+ with water molecules in the aqueous solution. A mechanism is proposed and the rate constants are calculated.

Este trabalho trata da distribuição e abundância das principais espécies de peixes bentônicos explotados pelos linheiros ao largo do sudeste do Brasil (latitudes 18º-26ºS), no período 1986-1995, listadas a seguir, com as respectivas participações no total das capturas: batata = Lopholatilus vilariii Ribeiro = 33,4%, namorado = Pseudopercis numida Ribeiro = 18,4%, cherne = Epinephelus niveatus (Valenciennes) = 12,1%, garoupa = Epinephelus marginatus (Lowe) = 4,1% e badejo = Mycteroperca bonaci (Poey) = 3,1%. As pescarias ocorreram em águas tropicais (latitudes 18º- 23ºS) e subtropicais (latitudes 23º-26ºS), tendo como divisor zoogeográfico a ressurgência de Cabo Frio. Os dados foram agrupados por faixas de latitude e de profundidade, segundo espécies e estações do ano. As pescarias estiveram grandemente concentradas nas águas subtropicais, com tendência(s) de produtividade decrescente, à medida que aumenta(m) a latitude e/ou a profundidade dos pesqueiros explotados. Nas águas tropicais, as espécies dominantes foram a garoupa e o badejo, de forma indiscutível entre as latitudes 18º-20ºS, com maiores capturas em profundidades de até 80 metros. Nas águas subtropicais, as espécies dominantes sempre foram o batata, o namorado e o cherne, com maiores capturas em profundidades superiores a 100 metros, incluindo a parte superior do talude continental. A produção das cinco espécies principais apresentou tendências de variação estacional, mas apenas o cherne evidenciou deslocamento sazonal ao longo da costa. Foram comprovadas a menor diversidade e a maior biomassa de peixes bentônicos nas águas subtropicais.

This paper deals with the distribution and abundance of benthonic fishes main species exploited by liners off southeast Brazil (latitudes 18º-26ºS), in the period 1986-1995, listed as follows, with their respective participations in the whole catches: tilefish = Lopholatilus vilariii Ribeiro = 33.4%, sandperch = Pseudopercis numida Ribeiro = 18.4%, snowy grouper = Epinephelus niveatus (Valenciennes) = 12.1%grouper, = Epinephelus marginatus (Lowe) = 4.1%, and black grouper = Mycteroperca bonaci (Poey) = 3.1%. The fisheries were conducted in tropical (latitudes 18º-23ºS) and subtropical (latitudes 23º-26ºS) waters, having the Cabo Frio upwelling as zoogeographical divisor. The data were grouped by latitude and depth bands, according to species and year seasons. The fisheries were greatly concentrated in subtropical waters, with decreasing productivity trend(s) as increase(s) latitude and/or depth of exploited fishing grounds. Grouper and black grouper were the dominant species in tropical waters, clearly between latitudes 18º-20ºS, with major catches until 80 meters in depth. Tilefish, sandperch, and snowy grouper always were dominant species in subtropical waters, with major catches made in depths higher than 100 meters, including the upper continental slope. The main five species showed seasonal variation trends in production, but only the snowy grouper seems to carry out seasonal displacement along the coast. The lower diversity and higher biomass of benthonic fishes were confirmed in subtropical waters.