Neste trabalho, é descrito um método para determinação dos agrotóxicos 2,4-D, diurom e fipronil em mel de cana-de-açúcar. O método QuEChERS foi empregado para extração e a quantificação foi realizada por cromatografia líquida de alta eficiência acoplada ao detector por arranjo de diodos (HPLC-DAD) e cromatografia líquida acoplada à espectrometria de massas sequencial com fonte de ionização por eletronebulização(LC-ESI-MS/MS). Após a otimização dos parâmetros de extração e determinação dos agrotóxicos, o método foi validado avaliando-se a curva analítica, linearidade, limites de detecção e quantificação, precisão (repetibilidade) e exatidão (recuperação). Devido à ocorrência do efeito de matriz, a quantificação foi realizada com os padrões analíticos preparados no extrato branco da matriz. O método apresentou limites de detecção na faixa de 0,016-0,1 mg kg-1 por HPLC-DAD e de 0,00016-0,0008 mg kg-1 por LC-ESI-MS/MS. O método foi empregado na determinação de agrotóxicos em mel de cana-de-açúcar.

This paper aims at describing a method to determine the pesticides 2,4-D, diuron and fipronil in sugarcane honey. The QuEChERS method was employed for extraction and the quantification was carried out by high performance liquid chromatography coupled with diode array detector (HPLC-DAD) and liquid chromatography-tandem mass spectrometry with electrospray ionization source (LC-ESI-MS/MS). After the optimization of the extraction parameters and the determination of the pesticides, the method was validated by evaluating the analytical curve, linearity, limits of detection and quantification, precision (repeatability) and accuracy (recovery). Due to the occurrence of matrix effect, the quantification was performed using the analytical standards prepared in the blank matrix extract. The method provided limits of detection in the range of 0.016-0.1 mg kg-1 by HPLC-DAD and 0.00016-0.0008 mg kg-1 by LC-ESI-MS/MS. The method was applied to the determination of pesticides in sugarcane honey.

Neste trabalho, foi desenvolvido e validado um método analítico baseado na extração em fase sólida (SPE) e cromatografia líquida acoplada a espectrometria de massas em tandem (LC-APCI-MS/MS) para a determinação e confirmação de cinco fármacos em amostras de água. Os limites de detecção (LOD) variaram de 0,053 a 0,53 µg L-1 e os limites de quantificação (LOQ) de 0,16 a 1,6 µg L-1. Foi obtida boa linearidade com r > 0,99 para todos os compostos. As recuperações dos compostos variaram de 70 a 120%, com desvios padrão relativos (RSD) menores que 20% para todos. Através do monitoramento de reações múltiplas (MRM), foram selecionadas duas transições diferentes íon precursor-íon produto para cada fármaco.

In this work, an analytical method based on solid phase extraction (SPE) and liquid chromatography tandem mass spectrometry (LC-APCI-MS/MS) was developed and validated for the determination and confirmation of five pharmaceuticals in water samples. The limits of detection (LOD) ranged from 0.053 to 0.53 µg L-1 and the limits of quantification (LOQ) from 0.16 to 1.6 µg L-1. Good linearity was obtained with r > 0.99 for all compounds. The recoveries of the compounds ranged from 70 to 120% with relative standard deviations (RSD) below 20% for all. Through multiple reactions monitoring (MRM) two different transitions, precursor ion-product ion, were selected for each pharmaceutical.