Um método simples, validado e econômico está descrito para a determinação de deltametrina e cipermetrina em leite bovino. Baseia-se na extração simultânea e clean up da matriz por dispersão em fase sólida (MSPD) com Celite® usando hexano/acetona (7:3 v/v), seguido de análise por cromatografia gasosa com detecção por captura de elétrons (GC-µECD). A análise de confirmação foi feita por GC-espectrometria de massas (MS). O processo simultâneo mostrou-se eficiente para amostras de leite. As recuperações médias em amostras de leite bovino fortificadas ficaram na faixa de 60 a 81%, com um desvio-padrão relativo (RSD) de 9 a 18%. O método apresentou limites de quantificação (LOQ) de 0,010 µg g-1 para ambos os piretróides e os limites de detecção (LOD) foram 0,007 e 0,002 µg g-1 para cipermetrina e deltametrina, respectivamente. A principal vantagem do método proposto é o número reduzido de etapas envolvidas, além de ser simples, rápido e barato. O método foi aplicado em amostras de leite integral coletadas em propriedades leiteiras do município de Chapada dos Guimarães, MT, Brasil. Deltametrina não foi detectada nas vinte amostras analisadas e cipermetrina foi detectado em quatro amostras (20%) em quantidades inferiores ao limite de quantificação.

A simple, validated and economic method is described for the determination of deltamethrin and cypermethrin in bovine milk. It is based on simultaneous extraction and clean up on matrix solid-phase dispersion (MSPD) with Celite® using hexane/acetone (7:3 v/v), followed by gas chromatography with electron capture detector (GC-µECD) analysis. Confirmatory analysis was carried out by GC-mass spectrometry (MS). The simultaneous process showed to be efficient for milk samples. Average recoveries from fortified bovine milk samples were in the range of 60 to 81%, with relative standard deviation (RSD) from 9 to 18%. Method limits of quantification (LOQ) were 0.010 µg g-1 for both pyrethroids and limits of detection (LOD) were 0.007 and 0.002 µg g-1 for cypermethrin and deltamethrin, respectively. The main advantage of the proposed method is the reduced number of steps involved, besides being simple, rapid and inexpensive. The method was applied to whole milk samples collected at dairy farms in the municipality of Chapada dos Guimarães, MT, Brazil. Deltamethrin was not detected in the twenty analyzed samples, and cypermethrin was detected in four samples (20%) at trace levels (< LOQ).

Este estudo fornece dados sobre a presença dos pesticidas atrazina, clorpirifós, α-endossulfam, β-endossulfam, flutriafol, malatiom e metolacloro em água de áreas urbanas e rurais das cidades de Campo Verde e Lucas do Rio Verde, no estado do Mato Grosso, Brasil. Amostras de água superficial, de chuva e subterrânea foram coletadas nas estações de seca e chuva em 2007 e 2008 nessas importantes áreas produtoras de grãos. Os resultados revelaram maior diversidade de substâncias e frequência de detecção em amostras de água de chuva. Concentrações de atrazina, endossulfam e malatiom foram encontradas acima dos níveis permitidos pela legislação brasileira em algumas amostras de água superficial e subterrânea, e os metabólitos DIA (de-isopropil-atrazina) e endossulfam sulfato foram encontrados em níveis maiores do que os compostos parentais em algumas amostras. Nossos resultados demonstram a vulnerabilidade dos recursos hídricos nessas áreas e apontam para o risco de contaminação de áreas de nascentes de importantes córregos por pesticidas.

This study provides data on the presence of the pesticides atrazine, chlorpyrifos, α-endosulfan, β-endosulfan, flutriafol, malathion and metolachlor in water matrices in urban and rural areas of Campo Verde and Lucas do Rio Verde Cities, Mato Grosso State, Brazil. Surface, rain, and groundwater samples were collected in the rainy and dry seasons during 2007 and 2008 in these important grain-producing areas. The findings revealed a higher diversity of compounds and frequency of detection in the rain water than in surface and groundwater samples. Concentrations of atrazine, endosulfan and malathion above those permitted by Brazilian regulations were found in some surface and groundwater samples, and the degradation products DIA (deisopropylatrazine) and endosulfan sulfate, rather than their parental compounds, were found at higher levels in some samples. Our findings show the vulnerability of water systems in these areas and point to the risk of pesticide contamination in important headwater streams.

Foi desenvolvido um método multirresíduos empregando CLAE/DAD para a determinação de doze pesticidas em águas subterrâneas em lavouras de algodão, baseado em extração em fase sólida, utilizado como adsorvente o copolímero estireno divinilbenzeno (SDVB). O método foi validado e obtiveram-se recuperações entre 73 e 113%, desvio padrão relativo entre 2 e 16% e limites de detecção variando de 0,06 a 0,57 µg L-1. O método foi aplicado em 110 amostras de águas subterrâneas de lavouras de algodão localizadas em Primavera do Leste, Mato Grosso, Brasil. Dos pesticidas analisados, oito (acetamiprido, aldicarbe, carbendazim, carbofurano, diurom, imidacloprido, metomil e teflubenzurom) foram detectados nas amostras de água, sendo que 18% continham pelo menos um dos pesticidas, com concentrações variando de 0,78 a 68,79 µg L-1, excedendo em alguns casos, os níveis estabelecidos pela União Européia. Esses resultados confirmam a vulnerabilidade do lençol freático no que diz respeito à contaminação por pesticidas.

Aiming to evaluate the contamination of groundwater by pesticides in cotton growing areas, an SPE-based method (styrene-divinylbenzene copolymer - SDVB) was developed for the simultaneous determination of twelve pesticides in water by HPLC/DAD. The method was validated and average recoveries ranged from 73 to 113%, with a relative standard deviation of 2 to 16%. Detection limits ranged from 0.06 to 0.57 µg L-1. The method was applied to groundwater samples (110) from cotton fields located in "Primavera do Leste", Mato Grosso state, Brazil. Eight pesticides (acetamiprid, aldicarb, carbendazin, carbofuran, diuron, imidacloprid, methomyl and teflubenzuron) were found in the analyzed groundwater samples and 18% of them contained at least one of the pesticides (with concentrations ranging from 0.78 to 68.79 µg L-1). In some cases, detected concentrations exceeded the target levels set by the European Union. These findings confirm the vulnerability of shallow groundwater in the aforementioned areas to pesticide contamination.