The crystal structure of two B-type carbonated apatite samples was re-analyzed, using the data of Wilson et al (2006). By applying the least squares method for the determination of carbon and oxygen atoms, a slightly different result was obtained, suggesting that the carbonate ion is not rigorously planar

A estrutura cristalina da hidroxiapatita (HAP) é conhecida por permitir substituições aniônicas e catiônicas. Dentre essas substituições, a inserção do íon CO32- se destaca por sua importância. Nesse trabalho uma amostra sintética de hidroxiapatita carbonatada nanoestruturada (CHA) foi submetida a um tratamento térmico a 500 ºC por seis horas. Posteriormente, aspectos estruturais, microestruturais e tamanho de cristalitos da amostra foram analisados por difração de Raio-X, com o Método de Rietveld (programa FULLPROF). O refinamento dos parâmetros estruturais, em particular os fatores ocupacionais atômicos, indicou uma distribuição de íons CO32- entre os sítios do PO43- e da OH‑, ocorrendo uma maior inserção no sítio do fosfato. Os parâmetros da célula unitária quando comparados a uma HAP de referência padrão (ICSD 26 -204), mostraram uma contração nos eixos a e b e expansão no eixo c. Os tamanhos de cristalitos estimados nas direções dos eixos cristalográficos sugerem que a amostra tem morfologia equiaxial. O valor obtido para o teor em peso do íon carbonato na amostra pelo refinamento dos fatores ocupacionais foi de 10,7%, estando em boa concordância com o valor de 12,8% obtido pela técnica de dessorção termo programado (DTP).

The crystal structure of hydroxyapatite (HAP) is known to permit a great variety of substitutions anionic and cationic. Among these substitutions, the insertion of CO3(2-) group is emphasized for its importance in biomaterial applications. In this work, a synthetic sample of nanostructure carbonated hydroxyapatite (CHA) was submitted to thermal treatment at 500ºC for 6 h. Later the structural, microstructural aspects and crystallite size were analyzed for X-Ray diffraction by the Rietveld method (program FULLPROF). The refinement of structural parameters, particularly the atomic occupancy factors, indicated a distribution CO3(2-) ions between PO4(3-) and OH- sites, occurring a great insertion in the phosphate site. The unit cell parameters of CHA compared to HAP pattern (ICSD 26-204) showed a decrease in the a-b parameter and an increase in the c parameter. The Rietveld refinement method was used for to estimate quantitavely the inclusion of foreign ions in the HAP structure. The crystallite size in the crystallography axis directions suggests an equiaxial morphology. The content of the carbonate íon for the sample obtained by the refinement of the occupancy factors was 10,7% in good agreement with the 12,8% content by the Temperature Programmed Dessorption (TPD).