Resumo Pigmentos inorgânicos foram preparados com estrutura espinélio para aplicações em revestimentos cerâmicos. Pigmentos com composição CoCr2O4 e Co0,8Zn0,2Cr2O4 foram sintetizados por uma rota química usando gelatina de uso farmacêutico como precursor orgânico. Foram investigadas a influência da dopagem e a temperatura de tratamento térmico na coloração dos pigmentos e dos esmaltes cerâmicos. Os materiais foram caracterizados por análise termogravimétrica, difração de raios X, microscopia eletrônica de varredura, espectroscopia por energia dispersiva, espectroscopia na região do UV-visível e colorimetria. Os pós apresentaram estrutura espinélio a partir de 500 °C, com formação de fase secundária residual de Cr2O3 nas amostras Co0,8Zn0,2Cr2O4 tratadas termicamente a 500 e 1000 °C. Os pigmentos e os esmaltes preparados apresentaram cores em tons de azul esverdeado para as amostras CoCr2O4 e verde para a amostra Co0,8Zn0,2Cr2O4. Os resultados confirmaram a efetividade da rota de síntese utilizada para produzir óxidos com estrutura espinélio.

Abstract Inorganic pigments were prepared with spinel structure for applications in ceramic tiles. Pigments with composition CoCr2O4 and Co0.8Zn0.2Cr2O4 were synthesized by a chemical route using gelatin for pharmaceutical use as an organic precursor. The influences of doping and thermal treatment temperature on pigment and ceramic glaze color were investigated. The materials were characterized by thermogravimetric analysis, X-ray diffraction, scanning electron microscopy, dispersive energy spectroscopy, spectroscopy in the UV-visible region and colorimetry. The powders treated at 500 °C presented spinel structure, with the formation of residual secondary phase of Cr2O3 in samples Co0.8Zn0.2Cr2O4 heat-treated at 500 and 1000 °C. The prepared pigments and glazes presented blue-green colors for the samples CoCr2O4 and green color for the sample Co0.8Zn0.2Cr2O4. The results confirmed the effectiveness of the synthesis route used to produce oxides with a spinel structure.

Resumo Neste trabalho, pós do espinélio aluminato de zinco foram preparados por um método Pechini modificado, rápido, simples, ambientamento seguro e de baixo custo, utilizando gelatina comercial como precursor orgânico. Os materiais foram calcinados a 600, 700 e 800 °C e caracterizados por análise termogravimétrica, difratometria de raios X (DRX) in situ e ex situ, isotermas de adsorção/dessorção de N2 e microscopia eletrônica de varredura. Os resultados mostraram que as partículas de ZnAl2O4 monofásicas com estrutura espinélio foram obtidas com sucesso resultando em materiais de alta pureza, nanométricos, homogêneos e mesoporosos. Os resultados de DRX in situ mostraram que a estrutura cristalina do espinélio ZnAl2O4 começou a se formar em temperaturas inferiores a 600 °C, revelando pós com tamanho de cristalito menor que 40 nm, que cresceram com o aumento da temperatura (91% de aumento entre 600 e 800 °C). O efeito do tempo de calcinação mostrou que os materiais calcinados a 600 °C por 3 h apresentaram maior porcentagem do crescimento do cristalito devido ao aumento da cristalinidade. As amostras de ZnAl2O4 mantiveram o tamanho dos poros até 700 °C.

Abstract In this work, zinc aluminate spinel powders were prepared by a fast, simple, eco-friendly and low-cost modified Pechini method using commercial gelatin as the organic precursor. The materials were calcinated at 600, 700 and 800 °C and characterized by thermogravimetric analysis, in situ and ex situ X-ray diffraction (XRD), N2-adsorption/desorption isotherms and scanning electron microscopy. The results showed that single phase ZnAl2O4 particles with spinel structure were successfully obtained resulting in a high purity, nanometric, homogeneous and mesoporous materials. The in situ XRD results showed that the crystalline spinel structure of ZnAl2O4 started forming at a temperature lower than 600 °C, revealing powders with crystallite size smaller than 40 nm, which increased with increasing the temperature (91% of increase between 600 and 800 °C). The effect of calcination time showed that the materials calcinated at 600 °C for 3 h presented the higher percentage of crystallite growth due to the increase of crystallinity. The ZnAl2O4 samples retained their pore size up to 700 °C.

Resumo Os óxidos de alumínio (Al2O3) nanoestruturados vêm recebendo apreciável atenção nos últimos anos em diversas áreas. Em especial, a α-Al2O3 que é uma fase estável, se destaca por sua estabilidade térmica e química em diversas aplicações. Entre as técnicas de síntese da α-Al2O3, o processo de combustão assistida por micro-ondas tem recebido notável importância por se tratar de um método rápido, com facilidade de processamento e baixo custo, que possibilita a obtenção de pós cerâmicos com boas características estruturais. Apesar da sua simplicidade em termos de processamento, vários parâmetros podem influenciar nas propriedades finais dos pós cerâmicos. Neste sentido, o objetivo deste estudo foi avaliar a influência da razão combustível/oxidante (Rco) e da potência do micro-ondas (Pmic) na quantidade de α-Al2O3 formada, no tamanho de cristalito e na cristalinidade dos pós formados. Para isso, foram utilizados três Rco (1:1, 2,5:1 e 5:1) e três Pmic (450, 675 e 900 W) para realizar as reações de combustão. Os materiais obtidos foram calcinados a 900 ºC por 2 h para verificar a influência dos parâmetros na formação da α-Al2O3. Para avaliar melhor a influência dos parâmetros da síntese foi utilizado o planejamento fatorial 2² com quatro pontos centrais. As técnicas de difração de raios X e de microscopia eletrônica por varredura foram utilizadas para investigar a estrutura cristalina e a morfologia dos pós formados. Os resultados mostraram que tamanhos de cristalitos de 10 a 13 nm foram obtidos utilizando mistura pobre em combustível (Rco de 1:1), independente da potência utilizada. A influência dos parâmetros de síntese também foi observada na morfologia, onde espécies de carbonatos de alumínio foram observadas após a reação de combustão quando o experimento foi realizado usando mistura rica em combustível.

Abstract Nanostructured aluminum oxides (Al2O3) have received considerable attention in recent years in several areas. In particular, α-Al2O3 is a stable phase that stands out for its thermal and chemical stability in various applications. Among the α-Al2O3 synthesis techniques, the microwave combustion process has received considerable importance because it is a fast, easy to process and low cost method that allows obtaining ceramic powders with good structural characteristics. Despite its simplicity in terms of processing, several parameters can influence the final properties of the ceramic powder. The aim of this study was to evaluate the influence of the fuel/oxidizer ratio (Rco) and the microwave power (Pmic) on the amount of α-Al2O3 formed, the crystallite size and crystallinity of the obtained powders. Three different values of Rco (1:1, 2.5:1 and 5:1) and Pmic (450, 675 and 900 W) were used to carry out the combustion reactions. The materials obtained were calcined at 900 °C for 2 h to verify the influence of parameters on the formation of α-Al2O3. To better evaluate the influence of synthesis parameters, a 2² factorial design with four central points was used. The techniques of X-ray diffraction and scanning electron microscopy were used to investigate the crystal structure and morphology of the powders, respectively. The results showed that crystallite sizes of 10 to 13 nm were obtained using poor fuel mixture (Rco of 1:1), regardless the microwave power used. The influence of synthesis parameters was also observed in the morphology, where aluminum carbonate species were observed after combustion reaction when the experiment was conducted using rich fuel mixture.

Resumo Os pigmentos inorgânicos são os mais utilizados industrialmente, pois apresentam maior estabilidade química e térmica e podem ser produzidos com um elevado grau de pureza e uniformidade. Essas características levaram ao desenvolvimento de diferentes cores intensas, estáveis e adequadas ao uso como pigmentos. O presente trabalho tem por objetivo sintetizar materiais cerâmicos com estrutura espinélio para uso como pigmento cerâmico e aplicá-los em fritas cerâmicas. O processo de síntese foi realizado pela rota da gelatina e com os pós obtidos foram conduzidos um estudo de evolução de fases cristalinas por meio de difração de raios X, refinamento das estruturas por meio do método Rietveld, espectroscopia na região do infravermelho, microscopia eletrônica de varredura, espectroscopia na região do UV-visível e colorimetria. Foram observadas nos difratogramas reflexões características da estrutura espinélio. O tamanho médio de cristalito e a cristalinidade aumentou com o aumento da temperatura de calcinação. A coloração dos pigmentos variou do azul claro ao violeta azul.

Abstract Inorganic pigments are the most widely used in industries, since they have greater chemical and thermal stability and can be produced with high purity and uniformity. These characteristics led to the development of different intense, stable and suitable colors for use as pigments. This paper aims to synthesize ceramic materials with spinel structure for use as ceramic pigment and apply them in ceramic frits. The synthesis procedure was performed by gelatin method and the powders were studied in terms of evolution of crystalline phases by X-ray diffraction (XRD), refinement of the structures through the Rietveld method, spectroscopy in the infrared region, scanning electron microscopy, UV-visible spectroscopy and colorimetric analysis. XRD patterns showed the characteristic reflections of the spinel structure. The average crystallite size and crystallinity increased with increasing calcination temperature. The color of pigments ranged from pale blue to blue violet.

Resumo Nos últimos anos a técnica de combustão assistida por micro-ondas vem recebendo uma atenção especial, por ser uma técnica rápida, de baixo custo e de fácil manuseio, que permite obter materiais com boa homogeneidade química. O aluminato de magnésio (MgAl2O4) é um dos mais bem conhecidos materiais cerâmicos devido às suas excelentes propriedades, como alto ponto de fusão, elevada resistência mecânica em altas temperaturas, boa resistência ao choque térmico e resistência a ácidos e bases. O propósito deste trabalho é avaliar a influência da razão combustível/oxidante (Rco), temperatura de calcinação (Tcal) e da potência do micro-ondas (Pmic) na formação e na estrutura cristalina do MgAl2O4. Para realizar a reação de combustão foram utilizadas três potências (450, 675 e 900 W) e três razões combustível/oxidante (0,8:1, 1:1 e 1,2:1). O material foi calcinado em três temperaturas (700, 800 e 900 ºC) e foram realizadas análises de difração de raios X e microscopia eletrônica por varredura. Um planejamento fatorial 23 foi utilizado para avaliar a influência da Rco, Tcal e Pmic nos parâmetros como a cristalinidade e o tamanho de cristalito. Os resultados mostram que para os MgAl2O4 sintetizados com Rco maiores que 1:1 e Pmic menores que 675 W são obtidos tamanhos de cristalito entre 10 e 20 nm quando calcinados a 700 e 800 ºC. Com relação ao grau de cristalinidade, somente a Tcal exerce uma influência significativa.

Abstract In recent years, microwave combustion has received special attention because it is a quick, low cost and easy method that produces materials with good chemical homogeneity. Magnesium aluminate (MgAl2O4) is one of the most well-known ceramic materials because of their excellent properties, such as high melting point, high mechanical strength at high temperatures, good resistance to thermal shock, and resistance to acids and bases. The purpose of this study was to evaluate the influence of three parameters on the formation and crystal structure of MgAl2O4: (1) fuel/oxidizer ratio (Rco), (2) calcination temperature (Tcal), and (3) microwave power (Pmic). To carry out the combustion reaction, three different power levels (450, 675 and 900 W) and three fuel/oxidant ratio (0.8:1, 1:1 and 1.2:1) were used. The materials were calcined at three different temperatures (700, 800 and 900 °C) and characterized by X-ray diffraction and scanning electron microscopy. A factorial design 23 was used to evaluate the influence of the three parameters on the crystallinity and crystallite size of the MgAl2O4 powders obtained. The results show that for MgAl2O4 synthesized with Rco larger than 1:1 and Pmic lower than 675 W small crystallite sizes between 10 and 20 nm were obtained when calcined at 700 and 800 ºC. Regarding the degree of crystallinity, only the Tcal has significant influence.

Resumo Carreadores de oxigênio a base de Ni e contendo La, Al e Mg foram sintetizados com sucesso por combustão assistida por microondas (N6C), combustão assistida por microondas seguida de impregnação por via úmida (N6CI) e coprecipitação (N6CP), visando sua aplicação na produção de hidrogênio a partir de metano em sistemas de recirculação química com captura de CO2. Os materiais foram preparados obedecendo a fórmula geral Nix/La2O3/Al2O3/MgO, onde x = 60% em massa, sendo o restante referente aos óxidos de lantânio (8%), alumínio (30%) e magnésio (2%). Os sólidos obtidos foram caracterizados por difração de raios X, redução a temperatura programada e reatividade para o processo de reforma de metano com recirculação química. Os testes de reatividade foram conduzidos a 900 ºC, onde inicialmente a amostra foi submetida a 8 ciclos de CAO (capacidade de armazenamento de oxigênio), e finalmente foram realizados 2 ciclos de reação, com cada ciclo contendo 15 pulsos de metano e 15 pulsos de oxigênio. Os resultados das caracterizações indicam que os métodos empregados foram adequados à obtenção de diferentes materiais com propriedades distintas. De modo geral, os carreadores apresentaram excelentes percentuais de conversão de CH4 e elevada produção de hidrogênio. O carreador N6CP apresentou o melhor desempenho para produção de gás de síntese, com razão H2/CO igual a 2 no 15º pulso, além de ser apontado como o mais resistente à desativação por coque e com maior potencial de oxidação, consumindo 100% de O2 até o 12º pulso. Por sua vez, o N6CI perdeu bastante desempenho ao longo dos ciclos e o N6C formou a maior quantidade de coque, revelando as peculiaridades dos métodos de síntese empregados. De acordo com a distribuição dos produtos formados na etapa de redução com CH4, pode-se concluir que as reações mais frequentes foram craqueamento catalítico, combustão e reforma.

Abstract Oxygen carriers containing Ni, La, Al and Mg were synthesized successfully by microwave assisted self-combustion (N6C), microwave assisted self-combustion followed by wet impregnation (N6CI) and co-precipitation (N6CP), for their application in the production of hydrogen from methane chemical recirculation systems with CO2 capture. The materials were prepared following the general formula Nix/La2O3/Al2O3/MgO, where x = 60% by weight, the remainder being related to lanthanum (8%), aluminum (30%) and magnesium (2%) oxide. The obtained solids were characterized by X-ray diffraction), temperature programmed reduction and activity through methane reforming process with chemical recirculation. Reactivity tests were conducted at 900 ºC, where the sample was initially subjected to 8 cycles of OSC (oxygen storage capacity), and finally were carried out two reaction cycles, with each cycle containing 15 pulses of methane and 15 pulses of oxygen. The results of the characterizations indicate that the methods used were appropriate for obtaining different materials with different properties. Generally, the carriers showed excellent percentage of CH4 conversion, and high hydrogen production. The carrier N6CP exhibited the best performance to syngas production with H2/CO ratio equal to 2 on the 15th pulse, as well as being appointed as being the most resistant to deactivation by coke and higher oxidation potential, consuming 100% O2 up to the 12th pulse. In turn, the N6CI lost enough performance throughout the cycles and the N6C formed larger amount of coke, revealing the peculiarities of the synthesis methods employed. According to the reaction products formed in the reduction step with CH4, it can be concluded that the most frequent reactions were catalytic cracking, reforming and combustion.

Resumo Nas últimas décadas, pesquisas estão sendo desenvolvidas para obtenção de materiais eficientes e economicamente viáveis para aplicação em diversos setores da indústria. Os materiais mesoporosos da família MCM-41 estão entre os candidatos eficazes pela facilidade de síntese e estrutura que favorece uma gama de aplicações. O objetivo desse trabalho foi apresentar uma abordagem rítica das características e propriedades dos materiais mesoporosos do tipo MCM-41, enfocando nos aspectos estruturais. Além isso, foram discutidas as vantagens e desvantagens do uso de sílica comerciais e alternativas. As fontes de sílica comerciais analisadas foram sílica gel e TEOS; já as fontes de sílica alternativas foram cinza da casca de arroz, quartzo e pó de vidro. Os materiais analisados foram sintetizados pelo método hidrotérmico e caracterizados por DRX, FTIR, BET e TG. Os resultados apresentados comprovam a eficiência das fontes de sílica alternativas na síntese do MCM-41, pois os materiais apresentaram propriedades texturais dentro dos padrões exigidos. Dessa forma, eles estão aptos a serem testados na indústria em substituição aos MCM-41 sintetizados com fonte de sílica comercial.

Abstract In recent decades, research has been developed to achieve efficient and economically viable materials for application in various industry sectors. The mesoporous materials of MCM-41 family are among the effective candidates due to the facility of synthesis and structure that favors a range of applications. The aim of this study was to present a critical analysis of the characteristics and properties of mesoporous materials MCM-41 type, focusing on the structural aspects. In addition, the advantages and disadvantages of using commercial and alternative silica have been discussed. The commercial silica sources were TEOS and silica gel; the alternative silica sources were rice husk ash, quartz and glass powder. The analyzed materials were synthesized by hydrothermal method and characterized by XRD, FTIR, BET and TG. The results demonstrate the efficiency of alternative sources of silica in the synthesis of MCM-41, since the materials presented textural properties within the required standards. Therefore, they are able to be tested in the industry to replace the MCM-41 synthesized with commercial silica source.

Resumo Os efluentes líquidos de algumas indústrias apresentam traços de metais nocivos que possuem propriedade bioacumulativa, o que contribui para o aumento de sua toxicidade. Tendo em vista o crescimento industrial, e o consequente aumento de emissões de contaminantes em efluentes líquidos, a adsorção está entre as operações aplicadas para diminuir as concentrações dos metais a fim de atender a regulamentação ambiental vigente. A biomassa residual vem ganhando destaque no tratamento desses efluentes por se um material renovável e de baixo custo, quando comparado com os adsorventes convencionais. O objetivo deste trabalho é avaliar a eficiência da cinza do bagaço da cana-de-açúcar (CBC) na adsorção dos íons metálicos Cu2+ e Cr3+ por meio de ensaios de isoterma de adsorção. A CBC foi caracterizada quanto a sua microestrutura, composição química, área de superfície específica e morfologia, e o adsorbato foi analisado por absorção atômica de chama. A CBC apresentou-se de maneira eficaz como um bioadsorvente para ambas as soluções sintéticas, contendo os íons Cu2+ e Cr3+, presentes nos efluentes líquidos. As isotermas de adsorção apresentaram um perfil crescente, indicando a eficiência na remoção média de 97,3% para o Cr3+ e 96,4% para o Cu2+, podendo este material ser aplicado como adsorvente em efluentes industriais.

Abstract The liquid effluents of some industries have traces of harmful metals having bioaccumulative property, which contributes to the increase in their toxicity. Given the industrial growth, and the consequent increase in contaminant emissions in wastewater, the adsorption is among the operations applied to decrease the concentrations of metals in order to meet current environmental regulations. The residual biomass has been gaining attention in the treatment of these effluents by a renewable material and cost as compared with conventional adsorbents. The present work aims to evaluate the ashes of the efficiency of sugarcane bagasse (CBC) on the adsorption of metal ions Cu2+ and Cr3+, through isotherm adsorption tests. The CBC was characterized regarding its microstructure, chemical composition, specific surface area and morphology, and the adsorbate was analyzed by flame atomic absorption. The CBC has performed effectively as a bioadsorbent for both synthetic solutions containing Cu2+ and Cr3+ ions present in liquid effluents. The isotherms adsorption showed a growing profile, indicating the average removal efficiency of 97.3% to 96.4% Cr3+, and Cu2+ to, this material can be applied as an adsorbent in industrial effluents.

ResumoHoje em dia a diversidade de materiais disponíveis para uso em engenharia é muito grande, há um aumento de materiais específicos para cada tipo de aplicação. Os geopolímeros têm sido estudados há décadas; são polímeros inorgânicos que podem proporcionar características de cimentação, que surgem como uma nova classe de materiais de alto desempenho, capazes de substituir total ou parcialmente o cimento Portland em várias aplicações. Neste trabalho foi estudada a influência da adição de diatomita em pastas geopoliméricos baseadas em metacaolinita. A utilização de uma nova matéria-prima abundante na natureza e de baixo valor, como a diatomita, é uma outra alternativa como fonte de sílica para produzir geopolímeros. A diatomita foi usada como um aditivo para melhorar algumas propriedades importantes das pastas de cimento com base em geopolímeros. O efeito da adição de diatomita nas propriedades das pastas geopoliméricas foi avaliado por comparação com as propriedades do geopolímero com base em metacaulim. Para analisar os efeitos de concentrações de diatomita em pastas geopoliméricas, foram realizados testes de filtrado, tempo de espessamento e resistência à compressão. Também são apresentados os resultados de difração de raios X e microscopia electrónica de varredura a fim de reunir informação para uma melhor compreensão da microestrutura do cimento geopolimérico. Os resultados mostraram que a adição de diatomita mudou drasticamente microestrutura e propriedades mecânicas de pastas geopoliméricas. Com o aumento na concentração de diatomita o volume do filtrado diminui, independente da temperatura.

AbstractToday, the diversity of available materials for use in engineering is very large, resulting in an increasing of specific materials for each type of application. The geopolymers have been studied for various decades. They are inorganic polymers that can provide cementing characteristics that emerge as a new class of high performance materials, capable of totally or partially replace the Portland cement in various applications. In this work, we studied the influence of the addition of diatomite on geopolymeric pastes based on metakaolin. The use of a new raw material abundant in nature and low value like the diatomite is another alternative as silica source to produce geopolymers. The diatomite is an amorphous silica and in this work it was used as an additive to improve some important properties in cement pastes based in geopolymers. The effect of adding of the diatomite the geopolymeric properties of the slurries was evaluated by comparing them with the properties of the geo-polymer based on metakaolin. To analyze the effects of diatomite concentrations in geopolymeric pastes, filtrate tests were performed, thickening time and compressive strength. Also presents the results of X-ray diffraction (XRD) and scanning electron microscopy (SEM) in order to gather information for a better understanding of the geopolymers cement microstructure. The results showed that the addition of diatomite changed drastically the microstructure and mechanical properties of geopolymer pastes. With the increasing in the concentration of diatomite, the filtrate volume decreases, independent on the temperature.

Materiais mesoporosos tipo SBA-15 e MCM-48 foram sintetizados com sucesso pelo método hidrotérmico e impregnados com níquel nas proporções de 5-20 peso% visando à captura de CO2. Os materiais obtidos foram caracterizados por meio de análise por difração de raios X, adsorção de N2 e microscopia eletrônica de varredura. Testes de captura de CO2 foram conduzidos em pressões entre 100 e 4000 KPa à temperatura constante de 298 K e revelaram que as capacidades de adsorção variam significativamente com as propriedades texturais dos materiais com diferentes teores de níquel, atingindo valores máximos de 14,89 e 9,97 mmol g-1 para MCM-48 e SBA-15, respectivamente.

SBA-15 and MCM-48 mesoporous materials were successfully synthesized by the hydrothermal method and impregnated with nickel in proportions of 5-20 wt.% aiming to capture CO2. The materials were characterized by X-ray diffraction analysis, N2 adsorption and scanning electron microscopy. CO2> capture tests were conducted at pressures between 100 and 4000 KPa at a constant temperature of 298 K and showed that the adsorption capacities vary significantly with the textural properties of these materials with different contents of nickel, reaching maximum values of 14.89 and 9.97 mmol g-1 for MCM-48 and SBA-15, respectively.

Materiais com estrutura perovskita são catalisadores em potencial para reduzir as emissões de componentes poluentes no meio ambiente. Na síntese das perovskitas, vários métodos têm sido propostos. Neste trabalho, os sistemas manganato de lantânio e cobaltato de lantânio com substituição parcial de cálcio (La0,6Ca0,4MnO3 e La0,6Ca0,4CoO3, respectivamente), foram sintetizados pelo método dos precursores poliméricos. Os pós obtidos após 4 h a 300 ºC foram calcinados a 700 e 900 ºC por 4 h, e caracterizados pelas técnicas de análise termogravimétrica, difração de raios X e microscopia eletrônica de varredura. Comparando os difratogramas das composições de manganato e cobaltato de lantânio, à medida que a temperatura aumenta ocorre um aumento da cristalinidade, mais evidenciada no manganato. As curvas de análise termogravimétrica apresentaram estabilidades térmicas semelhantes, com maior perda de massa para o material com cobalto. As perovskitas obtidas foram monofásicas e apresentaram boa porosidade, o que torna estes pós potenciais catalisadores para reações de combustão.

Materials with the perovskite structure are potential catalysts to reduce emissions of pollutant components into the environment. In the synthesis of perovskites several methods have been proposed. In this work, lanthanum manganate compositions and lanthanum cobaltate with partial substitution of calcium (La0.6Ca0.4MnO3and La0.6Ca0.4CoO3, respectively), were synthesized by the polymeric precursor method. The powders obtained after 4 h at 300 °C were calcined at 700 and 900 °C for 4 h, and characterized by thermogravimetric analysis, X-ray diffraction and scanning electron microscopy. Comparing the X-ray diffraction patterns of the manganate and lanthanum cobaltate, as the temperature increases there is an increase in crystallinity, even more evident in manganate. TG curves showed similar thermal stabilities, with larger weight loss for the cobaltate. The perovskites obtained were single phase, and had good porosity, making potential catalysts appropriate properties for application in combustion reactions.

In this work, zeolite A was obtained using alkaline fusion followed by a hydrothermal treatment of glass powder residue derived from the manufacturing of glass. The following parameters were evaluated: leaching of the stock material (silica source), mineralizing agent, alumina source, and the alkaline fusion and crystallization temperatures. The synthesized materials were characterized by chemical analysis using energy dispersive X-ray analysis (EDX), X-ray diffraction (XRD) and scanning electron microscopy (SEM). The XRD and SEM results showed that zeolite A was obtained under almost all of the evaluated parameters. The use of pseudoboehmite as an aluminum source led to the formation of zeolite X as a secondary phase and a change in the temperature of fusion, which at 500 °C, there was formation of zeolite A, hydrated sodalite and zeolite X.

Um estudo do processo de extração de lítio de β-espodumênio foi realizado visando a obtenção do lítio e geração de um subproduto zeolítico. A retirada de lítio foi avaliada por meio de medidas de absorção atômica do sobrenadante. As análises de difração de raios X do resíduo gerado e de precipitados indicaram o principio de formação da zeólita A, quando NaOH é utilizado no procedimento de síntese. A adição de aluminato de sódio não é favorável ao processo de extração, pois proporciona a formação compostos mais estáveis com o lítio.

A study of the extraction process of lithium from β-spodumene was conducted to obtain lithium and the generation of a zeolite as byproduct. The removal of lithium was measured using atomic absorption measurements of the supernatant. X-ray diffraction analysis of residues and precipitates shows the formation of zeolite A, when NaOH is used in the synthesis procedure. The addition of sodium aluminate is not favorable to the extraction process because it yields more stable compounds with lithium.

Utilizou-se um resíduo sílico-aluminoso como fonte de SiO2 e Al2O3 para síntese de zeólitas. O resíduo é um subproduto do processo de extração de lítio do β-espodumênio. Os produtos sintetizados caracterizaram-se por uma mistura de fases zeolíticas e compostos presentes no resíduo, que não foram solubilizados. Quando a relação Si/Al foi ajustada para 1, foi formada uma mistura de fases zeólita A + sodalita e zeólita NaP + sodalita. A mistura de fases zeólita A + sodalita foi obtida deixando o resíduo sílico-aluminoso em agitação por 2 h a 80 ºC, antes da adição de aluminato de sódio e posterior cristalização por 4 h. Quando a mistura resíduo e NaOH ficou em estático a 100 ºC por 4 h, nesta mesma etapa, o produto formado foi uma mistura de sodalita + zeólita NaP. O aumento da razão Si/Al para 3,2, uma etapa de envelhecimento e maiores tempos de cristalização, levou a formação de uma mistura de fases NaP1 e quartzo pertencente ao resíduo.

In this study we used a silico-aluminous residue as a source of SiO2 and Al2O3 for the synthesis of zeolites. The residue used is a byproduct of the extraction process of lithium from β-spodumene. The synthesized products were characterized by a mixture of zeolitic phases and compounds present in the residue, which was not solubilized. When the Si/Al ratio is one a phase mixture of zeolite A + sodalite and NaP zeolite + sodalite was formed. Products were obtained as a mixture of zeolite A + sodalite, sodalite +NaP and NaP1 + Quartz. The mixture of phases A and sodalite was obtained leaving the silico-aluminous residue stirred for 2 h at 80ºC, before addition of sodium aluminate and subsequent crystallization for 4 h. When the mixture residue and NaOH was in static at 100 ºC for 4 h, at this same step, the product formed was a mixture of zeolite NaP and sodalite. The increase in Si/Al ratio to 3.2, a step of aging and longer times of crystallization resulted in the formation of a mixture of quartz and NaP1 phases belonging to the residue.

Materiais com estrutura perovskita são potenciais catalisadores para prevenir a emissão de componentes poluentes no meio ambiente. Vários métodos têm sido propostos para a síntese desses materiais visando produzir materiais homogêneos com tamanho de partícula nanométrico. Neste trabalho os compostos manganato de lantânio e cobaltato de lantânio com substituição parcial de cálcio foram sintetizados com gelatina como agente de polimerização, visando sua utilização como catalisadores automotivos. Esse método de síntese foi utilizado porque permite a obtenção de fases cristalinas com pós homogêneos e porosos. Os pós obtidos a 300 ºC/4 h foram calcinados a 700 e 900 ºC/4 h e caracterizados pelas técnicas de análise termogravimétrica, difração de raios X e microscopia eletrônica de varredura. As perovskitas obtidas foram monofásicas, manométricas, porosas e com propriedades adequadas para aplicação em catálise automotiva.

Materials with perovskite structure are potential catalysts to prevent emission of pollutants into the environment. Various methods have been proposed for the synthesis of these materials, to produce homogeneous materials with nanoscale particle size. In this work, lanthanum manganate and lanthanum cobaltate compounds with partial substitution of calcium were synthesized using gelatin as a precursor agent, aiming its use as automotive catalysts. This synthesis method was used because it allows the synthesis of crystalline phases with homogeneous and porous powders. The powders obtained at 300 °C/4 h were calcined at 700 and 900 ºC/4 h and were characterized by thermogravimetric analysis, X-ray diffraction and scanning electron microscopy. The obtained perovskites were monophasic, nanometric, porous and with suitable properties for application in automotive catalysis.