Resumen Se obtuvieron nanopartículas de paladio soportadas en el espacio interlaminar de hidroxisales obtenidas a partir de hidroxicloruro de zinc, mediante la intercalación previa del surfactante aniónico dodecil sulfato de sodio (DS), seguida por intercambio con tetracloropaladato de potasio y la reducción final a paladio metálico mediante etanol. Los materiales finales e intermediarios fueron caracterizados mediante varias técnicas instrumentales tales como PXRD, adsorción de N2, SEM y TEM. Los análisis comparativos revelaron cambios claramente observables en la estructura, área superficial específica y morfología del material reducido con respecto a los precursores de partida. Los análisis demostraron que, tras la modificación del material de partida con el surfactante, en el material resultante se incrementó el espacio interlaminar y el área BET, los cuales se conservaron considerablemente hasta la obtención de la hidroxisal que contenía nanopartículas de paladio reducido.

Abstract Palladium nanoparticles supported in the interlayer space of hydroxysalts were obtained from zinc hydroxychloride via a prior intercalation of the anionic surfactant sodium dodecyl sulfate (DS), followed by an exchange with potassium tetrachloropalladate and its final reduction to metallic palladium by ethanol. The final materials and their intermediates were characterized by several instrumental techniques such as PXRD, N2 adsorption, SEM, and TEM. The comparative analyses revealed clearly visible changes on structure, specific surface area and morphology of the reduced material with respect to the starting precursors. The analyses demonstrated that, upon modification of the starting material with the surfactant, the resulting material had a significantly enhanced interlayer space and BET area, which were fairly maintained until the reduced palladium-containing hydroxysalt was obtained.

Introduction: several research studies have identified the biological potential of different compounds such as flavonoids, tannins, steroids, naphtoquinones and sesquiterpenoid present in the genus Bauhinia. It has been reported for the species B. variegata the presence of flavonoids with anti-diabetic and antiviral properties, but the study of antibiotic and cytotoxic potential is just incipient for both flavonoid and alkaloid compounds. Objective: to determine the antibacterial and in vivo cytotoxic activity of alkaloid extracts from Bauhinia variegata L. Methods: column chromatography for extraction and isolation of alkaloids in B. variegata.leaves was performed. Alkaloid extracts and fractions were tested through bioassay for their cytotoxic potential on "brine shrimp" (Artemia salina) and the antibacterial potential on Escherichia coli through the disk diffusion method (antibiogram by diffusion). Results: six compounds were purified and measured the presence of the protoberberinic nucleus by means of UV spectrophotometry. Regarding Artemia salina bioassay, the crude extract (CE) showed less toxicity (LC50> 1000 µg/mL), whereas the fraction of the total alkaloid fraction (TA) and the CD1 compound showed high toxicity (LC50< 500 µg/mL). Unlike the evidence for the antimicrobial bioassay, no inhibition zones for treatment with the extracts and the compounds appeared. Conclusions: the reported cytotoxic activity is caused by the synergistic effect of all secondary metabolites that could occur in the plant, which were also associated with this activity (alkaloids and terpenes) that account for the toxicity shown by the total alkaloid fraction.

Introducción: diversas investigaciones han identificado el potencial biológico de diferentes compuestos como flavonoides, taninos, esteroides, naftoquinonas y sesquiterpenoides presentes en el género Bauhinia. Se ha reportado para la especie Bauhinia variegata la presencia de flavonoides con propiedades antidiabéticas y antivirales; sin embargo, el estudio del potencial antibacterial y citotóxico in vivo es incipiente, tanto para compuestos de flavonoides como de alcaloides. Objetivo: determinar la actividad antibacteriana y citotóxica in vivo de los extractos alcaloidales de Bauhinia variegata L. Métodos: se aplicó cromatografía de columna para la extracción y el aislamiento de los alcaloides presentes en las hojas de B. variegata. Extractos y fracciones alcaloidales se evaluaron para determinar el potencial citotóxico por medio del bioensayo sobre "camarones de mar" (Artemia salina) y el potencial antibacterial sobre Escherichia coli por medio del método de difusión en disco (antibiograma por difusión). Resultados: se obtuvieron 6 compuestos depurados, a los cuales se les determinó la presencia del núcleo protoberberinico según espectrofotometría ultravioleta. En relación con el bioensayo sobre Artemia salina, el extracto crudo mostró menor toxicidad (CL50> 1 000 µg/mL), mientras que la fracción de los alcaloides totales y el compuesto CD1 mostró alta toxicidad (CL50< 500 µg/mL); contrario a lo evidenciado para el bioensayo antimicrobiano, porque no se presentaron halos de inhibición para los tratamientos con los extractos y compuestos utilizados. Conclusiones: la actividad citotóxica reportada se debe al efecto sinérgico del conjunto de metabolitos secundarios que pudieron evidenciarse en la planta y a los cuales también se les reconoce esta actividad (alcaloides y terpenos), que explica así la toxicidad mostrada por la fracción de los alcaloides totales.

Nanopartículas de paládio suportadas em hidroxissal lamelar foram preparadas pela intercalação de [PdCl6]2- seguida pela redução com etanol sob condições de refluxo. Os materiais foram caracterizados por espectroscopia de absorção atômica (AAS), difração de raios X (XRD), análises termogravimétrica e térmica diferencial (TG/DTG), microscopia eletrônica de varredura (SEM), espectrometria UV-Visível e microscopia eletrônica de transmissão (TEM). A análise por TEM confirma a obtenção de nanopartículas suportadas. O material contendo nanopartículas de Pd foi utilizado em reações de acoplamento de Heck e Suzuki a partir de haletos de arila com rendimentos de 98, 75 e 62% para a obtenção de bifenilo, ácido cinámico e 3-nitrobifenilo, respectivamente.

Palladium nanoparticles supported on zinc hydroxide salts were prepared by intercalation of [PdCl6]2- and its further reduction with ethanol under reflux. All the materials were completely characterized by atomic absorption spectroscopy (AAS), X-ray diffraction (XRD), thermogravimetric/derivative thermogravimetric (TG/DTG) analyses, scanning electron microscopy (SEM), UV-Visible spectrometry and transmission electron microscopy (TEM). TEM analysis confirmed that the palladium nanoparticles were properly supported. The material containing supported palladium nanoparticles was used to promote Heck and Suzuki coupling reactions starting from aryl halides, with isolated yields of 98, 75 and 62% of biphenyl, cinnamic acid and 3-nitrobiphenyl, respectively.