Resumo Pós de Pb(Zr0,53Ti0,47)O3 (PZT) e Fe2CoO4 (FCO), foram sintetizados separadamente pelo método Pechini e misturados em ultrassom, nas proporções molares 80/20 e 50/50 (PZT/FCO). Os compósitos preparados foram prensados e submetidos à sinterização em forno convencional e sinterização ultrarrápida assistida por micro-ondas. A caracterização estrutural e microestrutural das amostras foram realizadas por difração de raios X e microscopia eletrônica de varredura, respectivamente. Medidas de constante dielétrica em função da temperatura, resistividade elétrica e coeficiente de acoplamento magnetoelétrico foram também realizadas. Os resultados evidenciaram que o método de mistura do PZT com a FCO por ultrassom foi rápido e eficiente, gerando, após sinterização, compósitos particulados com conectividade global (0-3) e distribuição uniforme de grãos da fase ferromagnética (FCO) na matriz ferroelétrica (PZT). Da análise estrutural, verificou-se que a sinterização por micro-ondas propiciou um arranjo diferenciado no esquema de conectividade local na amostra (1-3) e (2-3), relacionada com a intensificação dos processos de difusão que ocorrem nesse tipo de sinterização principalmente em sistemas nanométricos. Pelos altos valores de resistividade obtidos, comprovou-se que a integridade das fases foi conservada nos dois métodos de sinterização, sendo mais eficiente na sinterização por micro-ondas, característica que garantiu o comportamento magnetoelétrico em todos os compósitos estudados neste trabalho. Os valores do campo Hmax foram dependentes da concentração da fase ferrita e da sinterização; para a composição 80/20 de 1,4 e 1,9 kOe, e para 50/50 de 3,5 e 3,0 kOe nas amostras sinterizadas por micro-ondas e convencionalmente, compatíveis com a literatura e que confirmaram a integridade das fases constituintes PZT e FCO.
Abstract Pb(Zr0.53Ti0.47)O3 (PZT) and Fe2CoO4 (FCO) powders were synthesized separately by the Pechini method and then ultrasonically mixed in molar proportions of 80/20 and 50/50 of PZT/FCO. The resulting composites were pressed and subjected to conventional and ultrafast microwave-assisted sintering. The structure and microstructure of the sintered samples were analyzed, respectively, by X-ray diffraction and scanning electron microscopy. The dielectric constant as a function of temperature, electrical resistivity and magnetoelectric coupling coefficient were measured. The results indicated that the ultrasonic mixing method applied to PZT and FCO was fast and efficient, and that sintering resulted in globally connected (0-3) particulate composites and uniform distribution of the ferromagnetic phase (FCO) grains in the ferroelectric matrix (PZT). The structural analysis indicated that microwave sintering changed the arrangement (1-3) of the material’s local connectivity, which was attributed to the intensification of diffusion processes that occur in this type of sintering, particularly in nanometric systems. The high values of resistivity indicated that although both sintering methods preserved the integrity of the two phases, microwave sintering was more efficient, ensuring the magnetoelectric behavior of all the composites under study. The values of Hmax field were dependent on the ferrite phase concentration and sintering; 80/20 1.4 and 1.9 kOe, and 50/50 3.5 and 3.0 kOe in the samples sintered by microwave and conventionally, consistent with the literature, which confirmed the integrity of the constituent phases PZT and FCO.