RESUMO Os materiais compósitos de base cimentícia, incluindo pasta de cimento, argamassa e concreto, são os materiais mais comumente utilizados na construção civil. No entanto, a sua natureza frágil, elevada dureza, baixa resistência à tração e propensão às fissuras são fatores-chave que comprometem a durabilidade e resultam em altos custos de manutenção das estruturas. Materiais de reforço como barras de aço, fibras de aço, fibras de carbono, fibras de vidro e polímeros foram extensivamente aplicados em concretos nos últimos anos. Embora estes materiais possam melhorar bastante a tenacidade do concreto, solucionando bem os defeitos que ocorrem na micro escala inerentes aos materiais cimentícios, as fraturas nestes materiais persistem. Os nanomateriais (como nanosílica, nanotubos de carbono e derivados do grafeno) podem atuar complementarmente às fibras tradicionais, reforçando ainda mais os materiais cimentícios fibrosos, por meio dos mecanismos de restrição à iniciação e à propagação das fissuras na escala nanométrica, bem como disponibilização de uma área de superfície específica extremamente elevada para interação com os produtos de hidratação do cimento. Dentre os nanomateriais, o óxido de grafeno (OG) apresenta um enorme potencial para aplicação nos compósitos cimentícios. Neste trabalho foram realizados ensaios com adição de OG produzido e patenteado no CTNano/UFMG em pastas de cimento classe CP-III-RS-40. Objetivou-se avaliar as propriedades mecânicas de pastas de cimento com adição de OG, nos teores de 0,03% e 0,05%. Dentre os teores de adição analisados, o teor de 0,05%OG permitiu a obtenção dos melhores resultados aos 28 dias de cura. Foram obtidos aumentos de 19,40%, 16,86%, 27,37% e 21,55% no módulo de elasticidade, resistência à tração na flexão, tenacidade à fratura e energia de fratura, respectivamente. Diante destes resultados, pode-se inferir que o OG tem potencial para ser aplicado na construção civil, visando a melhoria das propriedades mecânicas e parâmetros de fratura de pastas de cimento.

ABSTRACT Cement-based composite materials, including cement paste, mortar and concrete, are the most commonly used materials in civil construction. However, its brittle nature, high hardness, low tensile strength and propensity to cracking are key factors that compromise durability and result in high maintenance costs for structures. Reinforcement materials such as steel bars, steel fibers, carbon fibers, glass fibers and polymers have been extensively applied to concrete in recent years. Although these materials can greatly improve the toughness of concrete, solving well the defects that occur in the micro scale inherent to cementitious materials, the fractures in these materials persist. Nanomaterials (such as nanosilica, carbon nanotubes and graphene derivatives) can act as a complement to traditional fibers, further reinforcing fibrous cementitious materials, through mechanisms that restrict the initiation and propagation of cracks at the nanometer scale, as well as providing an extremely high specific surface area for interaction with cement hydration products. Among the nanomaterials, graphene oxide (GO) has an enormous potential for application in cementitious composites. In this work, tests were carried out with the addition of GO produced and patented at CTNano/UFMG in cement pastes class CP-III-RS-40. The objective was to evaluate the mechanical properties of cement pastes with the addition of GO, at the levels of 0.03% and 0.05%. Among the addition levels analyzed, the content of 0.05%GO allowed to obtain the best results at 28 days of curing. Increases of 19.40%, 16.86%, 27.37% and 21.55% were obtained in the modulus of elasticity, flexural tensile strength, fracture toughness and fracture energy, respectively. In view of these results, it can be inferred that GO has the potential to be applied in civil construction, aiming the improvement of the mechanical properties and fracture parameters of cement pastes.

RESUMO Os nanomateriais (nanosílica, nanotubos de carbono e derivados do grafeno) vêm sendo investigados como potenciais adições capazes de reforçar a matriz cimentícia, principalmente em relação à resistência à tração, por meio dos mecanismos de restrição à iniciação e à propagação das fissuras na escala nanométrica. Como uma nova classe de nanomaterial em escala bidimensional, o óxido de grafeno (OG) tem recebido grande atenção no meio científico devido à sua elevada superfície específica, boa dispersão em água, condutibilidade térmica e elétrica, elevado módulo de elasticidade, além de elevada resistência à tração. Contudo, tem-se conhecimento de que a adição de nanomateriais em matrizes cimentícias pode provocar alterações na cinética da reação de hidratação do cimento. Isso ocorre devido à elevada superfície específica dos nanomateriais, que requer uma grande quantidade de água no preparo das pastas, influenciando diretamente na velocidade da reação de hidratação e no calor total acumulado. Com base nisto, buscou-se, neste trabalho, investigar os efeitos da adição do óxido de grafeno sobre o perfil térmico e calor de hidratação de pastas de cimento Portland. Foram realizados ensaios com adição de óxido de grafeno produzido e patenteado no CTNano/UFMG1 em pastas de cimento de classe CP-III-RS-40, nos teores de 0,03%OG e 0,05%OG. No ensaio de calorimetria, foram observados aumentos no pico de temperatura para as pastas de cimento com adição de OG, bem como redução do tempo de pico, o que indica que este nanomaterial de fato altera a cinética da reação de hidratação do cimento, tanto pelo efeito acelerador de pega decorrente do pH ácido da solução de OG, como pelo efeito de adsorção de moléculas de água e componentes do cimento pelos grupos funcionais de oxigênio, o que aumenta a taxa de reação.

ABSTRACT Nanomaterials (nanosilica, carbon nanotubes and graphene derivatives) have been investigated as potential additions capable of reinforcing the cement matrix, mainly in relation to tensile strength, through the mechanism of restriction to the inicitation and propagation of cracks at the nanometer scale. As a new class of nano-material on a two-dimensional scale, graphene oxide (GO) has received great attention in the scientific field due to its high specific surface, good dispersion in water, thermal and electrical conductivity, high modulus of elasticity, in addition to high tensile strength. However, it is known that the addition of nanomaterials in cementitious matrices can cause changes in the kinetics of the cement hydration reaction. This is due to the high specific surface of nanomaterials, which requires a large amount of water in the preparation of the pastes, influencing the hydration reaction rate and the total accumulated heat. Based on this, the aim of this work was to investigate the effects of the addition of graphene oxide on the thermal profile and hydration heat of Portland cement pastes. Tests were carried out with the addition of graphene oxide produced and patented at CTNano/UFMG in cement pastes class CP-III-RS-40, at levels of 0.03%GO and 0.05%GO. In the calorimetry test, increases in the peak temperature were observed for the cement pastes with the addition of GO, as well as a reduction in peak time, which indicates that this nanomaterial actually changes the kinetics of the cement hydration reaction, both by the accelerating effect of setting due to the acidic pH of the GO solution, and by the adsorption effect of water molecules and cement components by the oxygen functional groups, which increases the reaction rate.

RESUMO A adição de óxido de grafeno (OG) em materiais cimentícios permite a obtenção de compósitos mais resistentes e duráveis, com menor carga de poluentes associada à sua produção. Pesquisas anteriores demonstraram que a adição de nanomateriais à pasta de cimento pode provocar o aumento nos parâmetros reológicos de viscosidade e limite de escoamento. Este estudo teve como objetivo investigar as alterações no comportamento reológico de pastas de cimento devido à adição de OG. De forma a cumprir este objetivo, foram realizados testes com OG produzido e patenteado no CTNano/UFMG (Centro de Tecnologia em Nanomateriais e Grafeno da Universidade Federal de Minas Gerais) nos teores de 0,03% e 0,05%, sobre pastas de cimento de classes CP-III e CP-V. Foram utilizados dois métodos de análise, o mini-slump e a reometria rotacional de fluxo. No ensaio de mini-slump, foram obtidas reduções no raio de espalhamento de 42,94% (CP-III) e de 23,34% (CP-V) em relação às amostras de referência, considerando a adição de 0,05%OG. Para este mesmo percentual de adição e utilizando o reômetro, foram obtidos aumentos na viscosidade de 125,49% (CP-III) e 31,51% (CP-V) e aumentos de 82,24% (CP-III) e 38,87% (CP-V) no limite de escoamento. Ambas as técnicas utilizadas se mostraram eficientes na determinação da influência da adição do OG sobre a reologia das pastas de cimento, e apontaram para um aumento na viscosidade da pasta à medida que uma maior quantidade de OG é incorporada à mistura. A diferença principal entre as técnicas apresentadas está na qualidade dos resultados obtidos. Enquanto a reometria rotacional de fluxo é um método mais sofisticado e produz um relatório de resultados mais completo e preciso, a técnica de mini-slump tem como vantagem permitir a visualização dos efeitos das adições sobre a fluidez e a consistência das pastas de cimento.

ABSTRACT The addition of graphene oxide (GO) in cementitious materials makes it possible to obtain more resistant and durable composites, with lower pollutant load associated with their production. Previous research has shown that the addition of nanomaterials to the cement paste can cause a reduction in the rheological parameters of viscosity and yield stress. This study aimed to investigate changes in the rheological behavior of cement pastes due to GO addition. In order to fulfill this objective, tests were carried out with GO produced and patented at CTNano / UFMG (Technology Center for Nanomaterials and Graphene at the Federal University of Minas Gerais) in the contents of 0.03% and 0.05%, on cement pastes classes CP-III and CP-V. Two methods of analysis were used, the mini-slump and the rotational flow rheometry. In the mini-slump test, reductions in the spreading radius of 42,94% (CP-III) and 23,34% (CP-V) were obtained in relation to the reference sample, considering an addition of 0.05%GO. For this same percentage of addition and using the rheometer, increases of 125,49% (CP-III) and 31,51% (CP-V) in viscosity were obtained, as well as increases of 82,24% (CP-III) and 38,87% (CP-V) in the yield stress. Both techniques used proved to be efficient in determining the influence of the addition of GO on the rheology of cement pastes, and pointed to an increase in the viscosity of the paste as a greater amount of GO is incorporated into the mixture. The main difference between the techniques presented is in the quality of the results obtained. While rotational flow rheometry is a more sophisticated method and produces a more complete and accurate results report, the mini-slump technique has the advantage of allowing the visualization of the effects of additions on the fluidity and consistency of cement pastes.

RESUMO O óxido de grafeno tem sido apontado como um material de reforço para compósitos de cimento. Além de ser um material com boa dispersão em água, ele apresenta elevado módulo de elasticidade, elevada resistência à tração, elevada superfície específica e alta condutividade térmica e elétrica. Visando aprofundar o conhecimento acerca do uso do óxido de grafeno em compósitos de cimento, o presente trabalho apresenta uma ampla revisão bibliográfica sobre os efeitos da adição do óxido de grafeno em compósitos de cimento Portland. A metodologia empregada para a seleção dos artigos acadêmicos foi o ProKnow-C, (Knowledge Development Process – Constructivist), ferramenta de revisão literária que permite a evidenciação do estágio atual do conhecimento acadêmico relacionado ao tema de estudo. Por meio desta metodologia de busca e seleção de artigos, foi possível selecionar, a partir de uma amostra bruta de 1354 artigos, os 47 artigos mais relevantes que apresentam as alterações nas propriedades mecânicas, no comportamento reológico e na microestrutura de compósitos de cimento com adição de óxido de grafeno, bem como técnicas de dispersão utilizadas. Dessa forma, as principais conclusões, as lacunas atuais de pesquisa e as oportunidades de estudo foram sumarizadas, constituindo uma base de referência para orientar trabalhos futuros envolvendo o uso de óxido de grafeno para a preparação de compósitos de cimento.

ABSTRACT Graphene oxide has been pointed as a reinforcing material of cement composites. Besides being a material with good dispersion in water, it has a high modulus of elasticity, high tensile strength, high specific surface and high thermal and electrical conductivity. In order to deepen the knowledge about the use of graphene oxide in cement composites, this paper presents a wide bibliographic review on the effects of graphene oxide addition on Portland cement composites. The methodology used for the selection of academic articles was ProKnow-C, (Knowledge Development Process - Constructivist), a literary revision tool that allows the disclosure of the current stage of academic knowledge related to the study topic. By means of this method it was possible to select, from a crude sample of 1354 articles, the 47 most relevant articles that showed the changes in mechanical properties, rheological behavior and microstructure of cement composites with addition of graphene oxide, as well as dispersion techniques used. Thus, the main conclusions, current research gaps and study opportunities were summarized, constituting a reference base to guide future work involving graphene oxide.