A oxidação preferencial do CO (PROX) é o método mais adequado para a purificação de fluxos gasosos ricos em H2. Catalisadores de CuO/CeO2 têm sido desenvolvidos e apresentados na literatura como uma alternativa bastante promissora para a reação de oxidação preferencial do CO - PROX-CO. O objetivo deste trabalho é sintetizar catalisadores a base de CuO/CeO2 por meio do método de síntese Pechini, caracterizar e analisar as suas estruturas e avaliar a performance catalítica destes materiais aplicados na reação de PROX-CO. Foram desenvolvidas duas amostras de catalisadores a base CuO/CeO2, uma contendo 0,1 mol e outra contendo 0,5 mol de CuO. De acordo com os resultados, ambas as amostras sintetizadas mostraram-se aptas a serem utilizadas em processos de conversão de CO para CO2. No entanto, a amostra que continha 0,1 mol de CuO exibiu atividade catalítica mais expressiva do que a amostra que continha 0,5 mol da mesma espécie ativa.

The preferential CO oxidation (PROX) is the most suitable for the purification of gas streams rich in H2 method. Catalysts CuO/CeO2 have been developed and presented in the literature as a promising alternative for the reaction preferential oxidation of CO - CO-PROX. The objective of this work is to synthesize catalysts based on CuO/CeO2 via Pechini synthesis method, characterize and analyze their structures and evaluate the catalytic performance of these materials used in CO-PROX reaction. Two samples of catalysts were developed based on CuO/CeO2, containing 0.1 mol and one containing 0.5 mole of CuO. Both synthesized samples proved suitable for use in processes of conversion of CO to CO2. However, the sample containing 0.1 mol CuO was catalytically more active than the sample containing 0.5 mol of the same active species.

Nos últimos anos o aquecimento e a condução de reações químicas por energia de microondas tem sido um tema cada vez mais popular na comunidade científica, e assim nos campos da zeólita. Desta forma, o presente trabalho visa estudar o efeito da temperatura na obtenção da zeólita Y sintetizada por microondas. A temperatura de síntese foi variada de 100 ºC a 90 ºC. As amostras foram caracterizadas por difração de raios X, microscopia eletrônica de varredura e adsorção de nitrogênio. Os resultados comprovaram a forte influência da temperatura em todas as características finais das amostras sintetizadas, sendo a zeólita Y obtida a 90 ºC por microondas. A temperatura de 100 ºC foi a ideal para a obtenção da zeólita com boa cristalinidade.

In recent years, heating and driving chemical reactions by microwave energy has been an increasingly popular topic in the scientific community, and so in the field of zeolite. Thus, this paper aims to study the effect of temperature on the achievement of zeolite Y synthesized by microwave. The synthesis temperature was varied from 100 ºC to 90 ºC. The samples were characterized by X-ray diffraction, scanning electron microscopy and nitrogen adsorption. The results show the strong influence of temperature on all the final characteristics of the samples. As the Y zeolite obtained at 90 ºC by microwave, but 100 ºC was optimal temperature for obtaining the zeolite with good crystallinity.

A oxidação preferencial do CO (PROX) é o método mais adequado para a purificação de fluxos gasosos ricos em H2. Catalisadores de CuO/CeO2 têm sido desenvolvidos e apresentados como uma alternativa bastante promissora para a reação de oxidação preferencial do CO-PROX-CO. O objetivo deste trabalho é sintetizar catalisadores cerâmicos a base de CuO/CeO2 por meio do método de síntese Pechini, caracterizar e analisar as suas estruturas e avaliar a performance catalítica destes materiais aplicados na reação de PROX-CO. Foram desenvolvidas duas amostras de catalisadores cerâmicos à base CuO/CeO2, uma contendo 0,1 mol de CuO e outra contendo 0,5 mol do mesmo óxido. De acordo com os resultados, ambas as amostras sintetizadas mostraram-se aptas a serem utilizadas em processos de conversão de CO para CO2. No entanto, a amostra que continha 0,1 mol de CuO mostrou-se mais ativa cataliticamente do que a amostra que continha 0,5 mol da mesma espécie ativa catalítica.

The preferential oxidation of CO (PROX) is the most suitable method for the purification of gas streams rich in H2. CuO/CeO2 catalysts have been developed and presented as a promising alternative for the preferential oxidation reaction of CO - CO-PROX. The aim this work is to synthesize CuO/CeO2 ceramic catalysts by means of the synthesis Pechini's method, characterization and analysis the structures and evaluation of the performance of these materials used in catalytic reaction of CO-PROX. Two samples ceramic catalysts based on CuO/CeO2 were synthesized, the first containing 0.1 mol of CuO and the second containing 0.5 mol of CuO. According to the results, both synthesized samples were ready to be used in a process of converting CO to CO2. However, the sample containing 0.1 mol of CuO was more active than the catalyst sample containing 0.5 mol of the same active species.

O objetivo deste trabalho é desenvolver catalisadores de Ni suportados em α-Al2O3 dopada com os seguintes elementos metálicos: ferro, zinco, cério e zircônio. Os suportes catalíticos de α-Al2O3 dopada foram obtidos por meio do método de síntese da reação de combustão e o níquel, na condição de espécie ativa catalítica, foi depositado sobre os suportes por meio do método de impregnação úmida. As caracterizações estruturais, bem como, a avaliação dos desempenhos catalíticos destes materiais cerâmicos na reação de reforma a vapor do metano fazem parte dos objetivos deste trabalho. Os suportes catalíticos sintetizados apresentaram estruturas cristalinas com dimensão de suas porosidades na faixa da microporosidade associada à presença de mesoporos. A avaliação catalítica das amostras obtidas neste trabalho, na reação de reforma a vapor do metano, revelou que o desempenho catalítico deste tipo de material é influenciado por suas características físicas, tais como, valor da área superficial das partículas que compõem a estrutura, como também, o valor médio dos diâmetros de poros da mesma. Dentre as quatro amostras desenvolvidas neste trabalho, a amostra de α-Al2O3 dopada com zinco contendo 1,5% de Ni como espécie ativa catalítica, apresentou valores percentuais de conversão do metano mais elevados que as demais amostras.

The aim this work is to develop Ni catalysts supported on α-Al2O3 doped with the following metallic elements: iron, zinc, cerium and zirconium. The catalytic supports composed by α-Al2O3 doped were obtained by means method of synthesis of the combustion reaction and the nickel in the active catalytic species condition, was deposited over the supports by the method of wet impregnation. The structural characterizations, as well as the evaluation of performance of these ceramic materials in catalytic reaction of steam reforming of methane are among the objectives of this work. The catalytic supports synthesized showed crystalline structures with dimensions of its pores in the range of microporosity associated with the presence of mesopores. The catalytic evaluation of the samples obtained in this work, in reaction of steam reforming of methane revealed that the catalytic performance of this materials is influenced by physical characteristics her structure, such as, value of surface area of the particles that make up the structure, but also, the average diameter of pores of the same. Among the four samples developed in this work, the sample of α-Al2O3 doped with zinc containing 1.5% Ni as active catalytic species, showed percentages of conversion of methane higher than the other samples.

A microestrutura e as propriedades magnéticas das ferritas Ni0,5-xCu xZn0,5Fe2O4 com x = 0,1/0,2/0,3/0,4 mol de cobre, preparadas a partir de pós obtidos por reação de combustão com tamanho de partícula na faixa de 23 a 29 nm, foram avaliadas. Os pós obtidos foram prensados uniaxialmente e sinterizadas a 1000 ºC/2 h. As amostras foram caracterizadas por medidas de densidade e porosidade aparente, difração de raios X, microscopia eletrônica de varredura e medidas magnéticas M-H. Os difratogramas de raios X mostram a presença da fase majoritária cristalina do espinélio inverso em todos os sistemas, e traços da fase secundária Fe2O3 nas amostras com x = 0,1 e 0,4. O aumento do teor de cobre causou um pequeno aumento no tamanho médio de grão (0,65 para 0,68 µm), uma redução da porosidade aparente (33,7% para 6,6%) e redução da magnetização de saturação de 69 para 54 emu/g.

An evaluation was made of the microstructure and magnetic properties of Ni0.5-xCu xZn0,5Fe2O4 ferrites with x = 0.1, 0.2, 0.3 and 0.4 prepared by combustion reaction with particle sizes 23 to 29 nm. The resulting powders were uniaxially compacted at 385 MPa into pellets and sintered at 1000 ºC/2 h. The samples were characterized by apparent density and porosity measurements, X-ray diffraction, scanning electron microscopy and M-H magnetic measurements. The X-ray diffraction revealed crystalline inverse spinel as the major phase in all the specimens and a small amount of hematite (a-Fe2O3) as the secondary phase in the x = 0.1 and 0.4 samples. An increase in the amount of copper caused a slight increase in grain size (0.65 to 0.68 µm), a decrease in the apparent porosity (33.7% to 6.6%) and a reduction in saturation magnetization from 69 to 54 emu/g.

Vários métodos de síntese química têm sido desenvolvidos e utilizados na obtenção de pós para fabricação de membranas cerâmicas. Dentre os métodos alternativos utilizados em escala de laboratório, o método Pechini tem sido empregado com sucesso para a obtenção de diversos tipos de materiais. Este trabalho tem como objetivo sintetizar e caracterizar nanopós de TiO2 obtidos por este método, visando à preparação de membranas cerâmicas de ultrafiltração. Os pós resultantes foram caracterizados por análise térmica gravimétrica e diferencial, difração de raios X, espectrofotometria de absorção no infravermelho, adsorção de nitrogênio e microscopia eletrônica de varredura. A análise de difração de raios X do pó mostrou a presença da fase cristalina anatásio, com tamanho de cristalito 15 nm. O tamanho de partículas calculado a partir da área superficial pelo método BET foi 19 nm e a morfologia apresentou-se constituída de nanopartículas e presença de aglomerados moles. Os resultados evidenciam que o método Pechini é promissor para produção de TiO2 nanométrico, adequado para a preparação de membranas cerâmicas.

Several methods of chemical synthesis have been developed and used to obtain powder for production of ceramic membranes. Amongst the alternative methods used in laboratory scale, the Pechini method has been used successfully for the preparation of several types of materials. The objective of this work is to synthesize and characterize TiO2 powders obtained by this method, aiming the preparation of ultra-filtration ceramic membranes. The powder has been characterized by gravimetric and differential thermal analysis, X-ray diffraction, infrared spectroscopy, nitrogen adsorption by BET, and scanning electron microscopy. The X-ray diffraction of the powders showed the presence of the anatase crystalline phase, with crystallite size 15 nm. The particle size calculated from the surface area was 19 nm and the powder morphology shows the presence of soft agglomerates. These results evidence that the Pechini method is interesting for the production of nanometric TiO2 appropriate for ceramic membranes preparation.

Aluminato de zinco dopado com os íons terras raras itérbio e érbio nas proporções 2:1, 3:1, 4:1, e 5:1 mol de Yb:Er foi sintetizado por reação de combustão. O efeito da dopagem simultânea Yb:Er na estrutura e na morfologia do aluminato de zinco foi investigado. Os pós foram sintetizados com base nos conceitos da química dos propelentes e então caracterizados por difração de raios X, análise granulométrica, adsorção de nitrogênio (método BET) e microscopia eletrônica de varredura. Os resultados mostraram a formação da fase cristalina majoritária de ZnAl2O4:Yb:Er e traços das fases secundárias ZnO e Yb2O3 e que o aumento da relação Yb:Er favoreceu o aumento das fases secundárias. Todas as composições apresentaram morfologia formada por aglomerados moles constituídos por partículas finas. A área superficial aumentou em função da elevação da proporção Yb:Er.

Zinc aluminate doped with ytterbium and erbium in the proportions 2:1, 3:1, 4:1, and 5:1 mol of Yb:Er were synthesized by combustion reaction. The effect of the Yb:Er in the structure and morphology of the zinc aluminate was investigated. The powders were synthesized on the basis of the propellants chemistry concepts and characterized by X-ray diffraction, nitrogen adsorption (BET method) and scanning electron microscopy. The results show the formation of the ZnAl2O4:Yb:Er as majority crystalline phase and traces of ZnO and Yb2O3 as secondary phases, and that the increase of the Yb:Er proportion favored the increase of the content of secondary phases. All the compositions presented morphology formed by soft agglomerates of fine particles. The surface area increases with increasing Yb:Er proportion.

Nos últimos anos têm-se observado um crescente interesse na redução catalítica direta de SOx para enxofre elementar por vários agentes redutores tais como CO, metano ou gases sintéticos. Os óxidos metálicos mistos são uma importante classe de materiais catalíticos mundialmente investigados em diferentes campos de aplicações. Nesse contexto este trabalho tem como objetivo a sintetização por reação de combustão e a caracterização de catalisadores ZnAl2-xFe xO4, x = 0,0/0,75/1,0/1,25/1,5/1,75. Os pós resultantes foram caracterizados por medidas de densidade, área superficial por adsorção gasosa pelo método BET, difração de raios X e microscopia eletrônica de varredura. Os resultados mostram que foi possível obter pós monofásicos com tamanho de partículas nanométrico. O aumento da substituição dos íons de Al3+ por Fe3+ provocou uma elevação da área superficial e consequentemente uma diminuição do tamanho de partícula (82,74 - 30,94 nm). Desta forma os catalisadores com maior teor de Fe3+ são adequados para atuar na redução de gases de emissão provenientes da indústria petrolífera.

In recent years, increasing interest has focused on direct catalytic SOx reduction of elementary sulfur by several reducing agents such as CO, methane and synthetic gases. Mixed metallic oxides are an important class of catalytic materials investigated worldwide for application in a variety of fields. In this context, this work focused on the synthesis by combustion reaction and characterization of ZnAl2-X Fe xO4 catalysts, x = 0.0, 0.75, 1.0, 1.25, 1.5, and 1.75. The resulting powders were characterized by their density and surface area measured by BET, X-ray diffraction and scanning electron microscopy. Our findings indicate that single phase powders comprised of nanosized particles were obtained. Increasing the amount of Fe3+ ions replacing Al3+ ions caused the surface area to increase, thereby reducing the particle size (82.74 - 30.94 nm). Hence, the catalysts with a greater Fe3+ content were found to perform well in reducing gas emissions from the oil industry.

Este trabalho reporta a obtenção de nanopartículas de aluminato de zinco dopado com Eu3+, por meio do método de síntese por reação de combustão. Foram preparadas quatro amostras com diferentes concentrações de dopante, para avaliar o efeito do teor de Eu3+ na luminescência dos pós obtidos. Os resultados de difração de raios X confirmaram a formação da fase espinélio ZnAl2O4 e também traços de fases secundárias identificadas como EuAlO3 e ZnO, em quantidade diretamente proporcional ao teor de dopante das amostras. O espectro de emissão foi excitado em 265 nm (lambdamax), o qual apresentou picos característicos do íon Eu3+ localizados em torno de 578, 591 613, 653 e 703 nm. Os resultados obtidos por microscopia eletrônica de varredura apresentam aglomerados em forma de placas irregulares formadas por nanopartículas com pontos dispersos de fase secundaria na superfície. Baseado nos resultados verificou-se a dependência da intensidade de luminescência com o teor e também com a forma de incorporação do íon Eu3+, inserido na rede hospedeira, adsorvido na superfície de nanopartículas ou formando uma segunda fase.

This paper reports how zinc aluminate nanoparticles doped with Eu3+ ions were obtained by the method of combustion reaction synthesis. Four samples were prepared with different amounts of dopant to evaluate the effect of the concentration of Eu3+ ions on the powders' luminescence. X-ray diffraction results confirmed the formation of the spinel phase, as well as secondary phases identified as EuAlO3 and ZnO, in amounts directly proportional to the content of dopant in the samples. An excitation wavelength of 265 nm was determined based on the excitation spectrum. This wavelength was used to obtain the emission spectrum, which revealed the presence of peaks characteristic of Eu3+ ions located at around 578, 591 613, 653 and 703 nm. SEM analysis indicated that the powder's morphology consisted of irregular plate-shaped agglomerates composed of nanoparticles with scattered points of secondary phase on their surface. These results indicate how the intensity of luminescence is dependent on the Eu3+ ion content and on how these ions are incorporated, i.e., inserted into the host lattice, adsorbed on the surface, or forming a secondary phase.

A fase espinélio Zn7-xNi xSb2O12 tem apresentado propriedades magnéticas importantes, comportando-se como spin-glass. Desde que estas propriedades são fortemente dependentes da configuração precisa dos átomos nesta estrutura, foram utilizados neste trabalho, com o intuito de clarificar essa configuração, a espectroscopia de infravermelho, aliada ao refinamento de estruturas pelo método de Rietveld. O espectro de infravermelho mostra nas condições de contorno estudadas a presença de três das quatro bandas ativas comuns aos espinélios. Conforme resultados do refinamento pelo método de Rietveld, o níquel substitui o zinco primeiramente no sítio octaédrico e, em altas concentrações (x > ou = 3), migra para o sítio tetraédrico. Essa migração é indicada pelo "splitting", em torno de 520 cm-1, para (x > ou = 3), apresentado no espectro de infravermelho quando a banda n2 é afetada pela mudança do cátion bivalente.

The Zn7-xNi xSb2O12 spinel phase shows important magnetic properties with a spin-glass behavior. As these properties are strongly dependent on the atomic configuration in the spinel structure, infrared spectroscopy and the structure refining by the Rietveld analysis have been studied. The infrared spectrum presents three to four of the common spinel active modes. The Rietveld analysis shows that Ni firstly substitutes for Zn in the octahedral site and, for large (x > or = 3) concentrations, migrates to the tetrahedral site. The indication of that migration is the splitting at approximately 520 cm-1, shown in the infrared spectrum when the nu 2 band is modified by the substitution of the divalent cation.