Resumo Um material que se destaca para uso em várias aplicações é o dióxido de titânio (TiO2), devido principalmente às suas propriedades de estabilidade térmica e química e as suas excelentes propriedades ópticas. Porém, estas propriedades são dependentes do tipo de fase e da característica morfológica, o que está diretamente relacionado com o método de processamento do TiO2. Desta forma, este trabalho propôs sintetizar nanopartículas de TiO2 pelo método Pechini com diferentes fases e avaliar a influência dessas fases nas propriedades fotoluminescentes do TiO2. Para este fim, as proporções estequiométricas molares entre ácido cítrico:cátions metálicos de 1:1, 2:1, 3:1, 4:1 e 5:1 foram investigadas. As nanopartículas foram caracterizadas por difração de raios X (DRX), espectroscopia de infravermelho, análise de textura, microscopia eletrônica de varredura (MEV), espectroscopia de excitação e emissão e determinação da banda proibida (band gap) por espectroscopia de refletância difusa. Foi confirmada a presença de duas fases, anatásio e rutilo, por DRX em diversas proporções para cada amostra; por MEV observou-se que os tamanhos de aglomerados aumentaram com a relação entre ácido cítrico:cátions metálicos. Com relação à fotoluminescência, observou-se que a intensidade máxima no espectro de emissão ocorreu no comprimento de onda de 533 nm para a amostra 3:1 e a intensidade máxima no espectro de excitação ocorreu na amostra 2:1 em comprimento de onda de 451 nm.

Abstract Titanium dioxide (TiO2) stands out for use in various applications mainly due to its properties of thermal and chemical stability and its excellent optical properties. However, these properties are dependent on the type and phase morphology, which is related to the TiO2 processing method. Thus, this paper proposed to synthesize TiO2 nanoparticles by polymeric precursor method with different polymorphs, and evaluate the influence of these phases in the photoluminescent properties. For this, the stoichiometric molar proportions of citric acid:metallic cations of 1:1, 2:1, 3:1, 4:1 and 5:1 were investigated. The nanoparticles were characterized by X-ray diffraction (XRD), infrared spectroscopy, textural analysis, scanning electron microscopy (SEM), excitation and emission spectroscopy and determination of the band gap by UV-Vis diffuse reflectance spectroscopy. The presence of anatase and rutile was confirmed by XRD in different proportions for each sample. The agglomerate size increased with the citric acid/metal cations ratio as observed by SEM. Concerning photoluminescence, the maximum intensity in the emission spectrum occurred at the wavelength of 533 nm for the 3:1 sample and the maximum intensity in the excitation spectrum occurred for the 2:1 sample at the wavelength of 451 nm.

Resumo O ferroespinélio Ni0,7Zn0,3Fe2O4 foi sintetizado por reação de combustão e seu desempenho catalítico na reação de esterificação metílica e etílica do óleo de soja foi investigado. As amostras foram caracterizadas por difração de raios X, análise de refinamento, espectroscopia de fluorescência de raios X por energia dispersiva, espectroscopia no infravermelho com transformada de Fourier, análise textural, microscopia eletrônica de varredura, densidade por picnometria de hélio, análise granulométrica, análise termogravimétrica, medidas magnéticas e testes catalíticos. A síntese foi eficiente obtendo o ferroespinélio com fase única Ni0,7Zn0,3Fe2O4, com tamanho de cristalito de 20 nm, elevada área superficial (86 m2/g) e magnetização de saturação de 18 emu/g. O ferroespinélio possibilitou atividade catalítica promissora em ambas as condições reacionais estudadas, sendo mais ativo na conversão do óleo de soja em biodiesel na esterificação metílica apresentando conversão média de 93,9±2,8%.

Abstract Ni0.7Zn0.3Fe2O4 ferrospinel was synthesized by combustion and its catalytic performance in methyl and ethyl esterification of the soybean oil was investigated. The samples were characterized by X-ray diffraction, Rietveld refinement analysis, energy dispersive X-ray fluorescence spectroscopy, Fourier transform infrared spectroscopy, textural analysis, scanning electron microscopy, density by picnometry, particle size analysis, thermogravimetric analysis, magnetic measurements, and catalytic tests. The synthesis was efficient resulting in a ferrospinel with single phase Ni0.7Zn0.3Fe2O4 with crystallite size of 20 nm, high surface area (86 m2/g) and saturation magnetization of 18 emu/g. The ferrospinel had promising catalytic activity in both reaction conditions studied, being more active in the conversion of soybean oil to biodiesel in methyl esterification with an average conversion of 93.9±2.8%.

Investigações micromacromorfológicas, físicas, químicas e mineralógicas foram realizadas em solos Podzólicos Amarelos na região do submédio São Francisco, município de Petrolina, estado de Pernambuco. O objetivo do estudo foi caracterizar e identificar possíveis diferenciações nos solos, em função de seus posicionamentos no terreno, pela ação conjugada dos relevos de superfície e subsuperfície, subordinadas ou não a cinco anos de manejo com irrigação em cultura de manga. Foram utilizados dados de quatro perfis de solos, sendo dois em área irrigada e dois em outra contígua que apenas tinha sido recentemente desmatada. Observou-se que os solos não foram significantemente alterados em suas características morfológicas e mineralógicas pelo manejo com irrigação. Algumas características morfológicas, como presença de fragipãs e mosqueamentos, parecem estar relacionadas com a movimentação e acumulação de água subordinadas à conjugação dos relevos de superfície e subsuperfície. Modificações nas características químicas foram observadas, principalmente relativas à alta salinidade e sodicidade, especialmente nos horizontes mais profundos dos perfis da subárea não irrigada. Tais modificações também parecem relacionadas com a dinâmica da água subordinada ao relevo. Uma vez que alguns efeitos nocivos da irrigação foram observados na área contígua, que não estava sendo utilizada, ressalta-se a necessidade de sempre extrapolar a avaliação do impacto ambiental da irrigação além dos limites das áreas dos projetos. Também foi observado que a cimentação e a impermeabilidade nos horizontes mais profundos são, provavelmente, devidas à presença de micropãs formados por argilas iluviais.

Micro-macromorphological, physical, chemical and mineralogical investigations were conducted on irrigated and non-irrigated Podzolic soils from Petrolina, Pernambuco, Brazil. The aim of this study was to characterize and evaluate differentiation among soils, as a function of their position in the landscape, due to the combined effects of surface and subsurface relief as well as five years of sprinkle irrigation on mango trees. Data from four profiles were used, two from the irrigated area and two from a contiguous area of natural vegetation just recently cleared. The morphology and mineralogy of the soils were apparently not much affected by irrigation. Some morphological characteristics such as fragipans and mottles could be related to the movement and accumulation of water, as controlled by the surface and subsurface relief. Chemical modifications, especially salinity and sodicity levels, occurred in the lower horizons of soils from the non-irrigated area. These modifications are also controlled by the dynamics of water movement. Since the non-irrigated area was more affected than the irrigated area, the need to extrapolate the evaluation of irrigation impact beyond the irrigation project area was emphasized. Cementation and impermeability, observed in the deeper horizons, were attributed to the formation of micropans by illuvial clays.

Em urn solo classificado como Areia Quartzosa Distrófica (AQd) de Anhembi, SP, foi estudada a resposta de três cultivares de sorgo granífero (E-57, TEY-101 e C-102) e de milho (HMD-7974, Centralmex e Piranão) à adubação nitrogenada, fosfatada e potássica e à adição de uma mistura contendo micronutrientes. Durante o de senvolvimento foram colhidas amostras de folhas para análise mineral. A análise dos dados permitiu tirar as seguintes conclusões principais: 1. as produções do sorgo foram maiores que as obtidas com o milho, quer se considerem as médias de todos os tratamentos ou a colheita correspondente ã dose maior de adubo (150 kg de N, 200 de P(2)0(5) e 150 kg de K(2)0 por ha); 2. as variedades tanto de sorgo quan to de milho mostraram capacidades diferentes para absorver N e P do solo e para responder à adubação empregada ; 3. não houve resposta à adubação potássica; 4. somente a cv. Piranão respondeu à adição de micronutrientes; 5. foram encontradas relações diretas entre dose de N e P2O5 aplicada, colheita e teor do elemento correspondente, o que permitiu estabelecer níveis críticos fisiológicos para a avaliação do estado nutricional; 6. estabeleceram-se os teores foliares dos macronutrientes secundários (Ca, Mg e S) e dos micronutrientes catiônicos que indicam nutrição mineraladequada.

The comparative response of three sorghum (E-57, TEY 101 and C- 102) and of three corn cultivars (HMD-7974, Centralmex and Piranão) to N, P and K applications was studied in a soil from Anhembi, SP, classifield as Distrophic quartz sand (AQd) was studied. Leaf analyses were made to assess the nutritional status of the two crops. Main conclusions were the following. 1. Sorghum yieldel more than corn; 2. Both sorghum and corn varieties showed different capacities to absorb N, P and K from the soil and to fertilizer application; 3. There was no response to K2O fertilization; 4. Only Piranão increased yield when suplemented with a mixture of micronutrientes; 5. Direct relationships between rates of N and P2O5 and yield and leaf content were found; 6. Direct relationships between rates of N and P2O5 and yield and leaf content were found; 7. The following leaf levels were considered to be adequate, respectively for sorghum and corn: N - 2,00 - 2,25%, 3,25 - 3,50%; P - 0,30 - 0,40, 0,45 - 0,50; K -2,00 - 2,50, 2,20 - 2,40%; Ca - 0,20 - 0,40, 0,44- 0,72% Mg - 0,25 - 0,40, 0,34 - 0,60%; S - 0,50 - 0,70, 0,72 -0,80; Cu - 7 - 10, 11 - 15%; Fe - 84 - 170, 98 - 125%; Mn - 58 - 72, 66 - 85%; Zn - 10 - 14, 18 - 22; critical levels, however, do very depending upon cultivar.

Duas variedades de sorgo sacarino, Brandes 501 e CMS 616, foram cultivadas num solo resultante de associação entre Podzólico Vermelho Amarelo e Litólico Eutrófico, na presença dos seguintes tratamentos: Testemunha (T), Adubação de Manutenção (Am), Adubacão de Correção (Ac) e Am+Ac: Houve efeito significativo dos tratamentos na produção do 1º corte, o que não ocorreu com a soqueira. A cv. CMS-616 mostrou-se superior à BR-501 nos dois casos, A adubação diminuiu o Brix da cv. BR 501 nas duas colheitas. Foi encontrada correlação positiva e significativa somente entre níveis foliares de P e Ca na var. CMS 616, sendo considerados como adequados os teores 0,33 e 0,29% respectivamente.

Two sweet sorghum cultivars, Brandes 501 and CMS-616, were grown in the presence of the following treatments: Control (T), Maintenance fertilization (Am), Corrective fertilization (Ac) and Am+Ac. There was a significant effect of treatments on the results of the first cutting, in terms of yield of stalk. No residual influence, however, was observed in the ratoon. In both cutings cv. CMS-616 gave higher yields than cv. BR-501. Fertilization decreased total solids in the juice of cv. BR 501 in both harvests; positive correlations were found to exist between leaf P and Ca in the case of the cv. CMS 616 only; adequate levels of these elements were, respectively, 0.33 and 0.29%.

Sintomas de deficiências de macro e micronutrientes foram induzidos nas variedades de Vigna sinensis "pitiúba" e "dorminhoco* cultivando-as em solução nutritiva com omissão de um elemento de cada vez. Embora os sintomas, de modo geral, concordem com os descritos na literatura para outros feijões, observou-se diferença varietal na susceptibilidade às carências.

This paper deals with the results of an experiment designed to induce symptoms of deficiency of macro and micronutrients in two varieties of "cowpea" extensively grown in the Northeast of Brazil, "dorminhoco" and "pitiúba". As a rule, the results show that visual abnormalities found in the test plants agree with those described in the literature for other beans. It seems, however, that both varieties are less sensitive to the omission of S, Cu, and Mo from the substrate.

É apresentada uma chave para identificação visual das deficiências de macro e de micronutrientes em Vigna sinensis.

Symptoms of deficiency of macro and micronutrients were induced in Vigna sinensis by growing two cultivars in nutrient solution under the necessary treatments. Results there of were used to prepare a key which could be used in the visual diagnosis of mineral deficiencies. As a rule, the information obtained is in agreement with result found in the literature for other legumes. It is noteworthy, however, that symptoms of Mo and Zn first showed up in older leaves.

Foram induzidas deficiências de macronutrientes em duas cultivares de Vigna sinensis cultivadas em solução nutritiva. A determinação da matéria seca das diferentes partes permitiu verificar o efeito da falta de um nutriente no crescimento e na produção. As análises minerais forneceram indicações que ajudam na avaliação do estudo nutricional.

Vigna sinensis, varieties "Dorminhoco" and "Pitiúba", was grown in nutrient solution in the presence and absence of macronutrients; leaves (upper and lower) were collected for analysis at the and of the life cyle or when symptoms of deficiency were marked. Variations found in leaf composition agree, as a rule, with what is contained in the literature with regards to other species under the same type of experimental conditions: reduction in concentration in the tissue when the element was absent from the substrate; interionic, counter ion, and dilution effects. The following levels of macronutrients were associated with maximun growth: N=1.97 ± 0.16; P=0.14 ±0.03; K= 3.20 ± 0.36; Ca=5.38 ± 0.41; Mg=0.66 ± 0.14; S=0.15 ± 0.04. As indication of deficiency, on the other hand, the corresponding leaf contents would be: N =1.28 ± 0.13; P = 0.02 ± 0.01; K=0.64 ± 0.10; Ca=1.79 ± 0.24; Mg=0.14 ± 0.05; S=0.05 ± 0.01. Due to the large differences found between foliar composition in the control and the deficient plants it is very likely that under field conditions deficiencis may occur when the level of a given element in the leaves is higher than those presented herein. Dry matter was affected in the following decreasing ords: Complete, -S, -Mg, -P, -K, -Ca, -N; therefore, the lowest yield was obtained in the treatment lacking nitrogen.

Foram induzidas deficiências de micronutrientes em duas cultivares de Vigna sinensis, "Dorminhoco" e "Pitiúba" cultivadas em solução nutritiva. A determinação de matéria seca das diferentes partes permitiu verificar o efeito de falta de cada elemento no crescimento e na produção. As análises minerais das folhas deram dados que servem para a avaliação do estado nutricional.

Vigna sinensis, varieties "Dorminhoco" and "Pitiúba" were grown in nutrient solution both in the presence and in the absence of micronutrients dry matter production was measured either at the end of life cycle or whenever symptoms of deficiency were sufficiently acute to warrant an early harvesting; leaves were then analysed for mineral composition. Dry matter production obeyed the following decreasing order: Complete > - Mn = - Mo = - Cu > - Zn > - B; pods were formed and filled in all treatments except the last two; yield, however, was much lower than in the full strength solution which gave an average equivalent to 1.5 ton per hectare of dry beans. Leaf analyses showed consistently that lack of a nutrient in the substrate leads to a decrease in its contents in the tissue. Other variations were induced in leaf composition by the different treatments being all of them in agreement with common cases of dilution and interionic effects on uptake and in translocation. The inverse relationship between Fe and Mn, however was not substantiated. Tentatively the following leaf levels (in ppm) could be considered as satisfactory: B = 203 ± 31; Cu = 6±0.79; Fe = 817 ± 103; Mn = 148 ± 21; Mo = 0.24 ± 0.05; Zn = 43 ±9; deficient levels could be considered: B = 44 ± 25;Cu=5±1.2; Fe = 337 ± 31; Mn = 24 ± 6; Mo = 0.20 ± 0.08; Zn = 24 ± 5.

Duas cultivares de Vigna sinensis, "dorminhoco" e "pitiúba" foram cultivadas em solução nutritiva completa ate o fim do ciclo. Nas diferentes partes, vegetativas e reprodutivas, foram determinados os macro e micronutrientes. Os dados obtidos permitiram estimar as exigências de uma população no campo e as quantidades de elementos exportados como produto colhido.

Two varieties of Vigna sinensis, "dorminhoco" and "pitiuba", were grown in nutrient solution till the end of the life cycle and then analysed in order to gain information about their needs for macro and micronutrients. The following has been found: (1) both varieties have the same needs; (2) production of 1 ton of beans requires the following quantities of macro (kg) and micronutrients (g): N - 76, P - 4, K - 85, Ca - 50, Mg - 13, S - 6. B - 320, Cu - 20, Fe - 1855, Mn-162, Mo - 7 and Zn - 89. (3) a comparison with data in the literature has shown that Vigna presents a higher demand for B and Fe than soybean.