Resumo Neste trabalho, pós do espinélio aluminato de zinco foram preparados por um método Pechini modificado, rápido, simples, ambientamento seguro e de baixo custo, utilizando gelatina comercial como precursor orgânico. Os materiais foram calcinados a 600, 700 e 800 °C e caracterizados por análise termogravimétrica, difratometria de raios X (DRX) in situ e ex situ, isotermas de adsorção/dessorção de N2 e microscopia eletrônica de varredura. Os resultados mostraram que as partículas de ZnAl2O4 monofásicas com estrutura espinélio foram obtidas com sucesso resultando em materiais de alta pureza, nanométricos, homogêneos e mesoporosos. Os resultados de DRX in situ mostraram que a estrutura cristalina do espinélio ZnAl2O4 começou a se formar em temperaturas inferiores a 600 °C, revelando pós com tamanho de cristalito menor que 40 nm, que cresceram com o aumento da temperatura (91% de aumento entre 600 e 800 °C). O efeito do tempo de calcinação mostrou que os materiais calcinados a 600 °C por 3 h apresentaram maior porcentagem do crescimento do cristalito devido ao aumento da cristalinidade. As amostras de ZnAl2O4 mantiveram o tamanho dos poros até 700 °C.

Abstract In this work, zinc aluminate spinel powders were prepared by a fast, simple, eco-friendly and low-cost modified Pechini method using commercial gelatin as the organic precursor. The materials were calcinated at 600, 700 and 800 °C and characterized by thermogravimetric analysis, in situ and ex situ X-ray diffraction (XRD), N2-adsorption/desorption isotherms and scanning electron microscopy. The results showed that single phase ZnAl2O4 particles with spinel structure were successfully obtained resulting in a high purity, nanometric, homogeneous and mesoporous materials. The in situ XRD results showed that the crystalline spinel structure of ZnAl2O4 started forming at a temperature lower than 600 °C, revealing powders with crystallite size smaller than 40 nm, which increased with increasing the temperature (91% of increase between 600 and 800 °C). The effect of calcination time showed that the materials calcinated at 600 °C for 3 h presented the higher percentage of crystallite growth due to the increase of crystallinity. The ZnAl2O4 samples retained their pore size up to 700 °C.

Resumo Materiais, tais como MgAl2O4 e ZnAl2O4, avaliados em reações de reforma a seco de metano para produzir gás de síntese foram sintetizados pelo método de combustão assistida por micro-ondas usando ureia como combustível. As amostras dos óxidos sintetizados foram calcinadas a 800 °C durante 2 h e impregnadas com 5% de níquel. As amostras impregnadas foram calcinadas a 850 °C durante 4 h para se obter as fases desejadas. Os resultados dos testes catalíticos mostraram que os catalisadores são ativos para as reações de reforma a seco de metano, e o catalisador que mostrou o melhor desempenho para a capacidade de conversão de metano foi 5% de Ni/MgAl2O4 calcinado a 850 °C/4 h.

Abstract Materials such as MgAl2O4 and ZnAl2O4 assessed in the reaction of dry reforming of methane to produce syngas were synthesized by microwave-assisted combustion method using urea as fuel. Samples of synthesized oxides were calcined at 800 °C for 2 h and impregnated with 5% nickel. The impregnated samples were calcined at 850 °C for 4 h to obtain the desired phases. The results of the catalytic tests showed that the catalysts are active for the reaction of dry reforming of methane, and the catalyst that showed the best performance for methane conversion was 5% Ni/MgAl2O4 calcined at 850 °C/4 h.

Resumo Nas últimas décadas, pesquisas estão sendo desenvolvidas para obtenção de materiais eficientes e economicamente viáveis para aplicação em diversos setores da indústria. Os materiais mesoporosos da família MCM-41 estão entre os candidatos eficazes pela facilidade de síntese e estrutura que favorece uma gama de aplicações. O objetivo desse trabalho foi apresentar uma abordagem rítica das características e propriedades dos materiais mesoporosos do tipo MCM-41, enfocando nos aspectos estruturais. Além isso, foram discutidas as vantagens e desvantagens do uso de sílica comerciais e alternativas. As fontes de sílica comerciais analisadas foram sílica gel e TEOS; já as fontes de sílica alternativas foram cinza da casca de arroz, quartzo e pó de vidro. Os materiais analisados foram sintetizados pelo método hidrotérmico e caracterizados por DRX, FTIR, BET e TG. Os resultados apresentados comprovam a eficiência das fontes de sílica alternativas na síntese do MCM-41, pois os materiais apresentaram propriedades texturais dentro dos padrões exigidos. Dessa forma, eles estão aptos a serem testados na indústria em substituição aos MCM-41 sintetizados com fonte de sílica comercial.

Abstract In recent decades, research has been developed to achieve efficient and economically viable materials for application in various industry sectors. The mesoporous materials of MCM-41 family are among the effective candidates due to the facility of synthesis and structure that favors a range of applications. The aim of this study was to present a critical analysis of the characteristics and properties of mesoporous materials MCM-41 type, focusing on the structural aspects. In addition, the advantages and disadvantages of using commercial and alternative silica have been discussed. The commercial silica sources were TEOS and silica gel; the alternative silica sources were rice husk ash, quartz and glass powder. The analyzed materials were synthesized by hydrothermal method and characterized by XRD, FTIR, BET and TG. The results demonstrate the efficiency of alternative sources of silica in the synthesis of MCM-41, since the materials presented textural properties within the required standards. Therefore, they are able to be tested in the industry to replace the MCM-41 synthesized with commercial silica source.

Resumo Os efluentes líquidos de algumas indústrias apresentam traços de metais nocivos que possuem propriedade bioacumulativa, o que contribui para o aumento de sua toxicidade. Tendo em vista o crescimento industrial, e o consequente aumento de emissões de contaminantes em efluentes líquidos, a adsorção está entre as operações aplicadas para diminuir as concentrações dos metais a fim de atender a regulamentação ambiental vigente. A biomassa residual vem ganhando destaque no tratamento desses efluentes por se um material renovável e de baixo custo, quando comparado com os adsorventes convencionais. O objetivo deste trabalho é avaliar a eficiência da cinza do bagaço da cana-de-açúcar (CBC) na adsorção dos íons metálicos Cu2+ e Cr3+ por meio de ensaios de isoterma de adsorção. A CBC foi caracterizada quanto a sua microestrutura, composição química, área de superfície específica e morfologia, e o adsorbato foi analisado por absorção atômica de chama. A CBC apresentou-se de maneira eficaz como um bioadsorvente para ambas as soluções sintéticas, contendo os íons Cu2+ e Cr3+, presentes nos efluentes líquidos. As isotermas de adsorção apresentaram um perfil crescente, indicando a eficiência na remoção média de 97,3% para o Cr3+ e 96,4% para o Cu2+, podendo este material ser aplicado como adsorvente em efluentes industriais.

Abstract The liquid effluents of some industries have traces of harmful metals having bioaccumulative property, which contributes to the increase in their toxicity. Given the industrial growth, and the consequent increase in contaminant emissions in wastewater, the adsorption is among the operations applied to decrease the concentrations of metals in order to meet current environmental regulations. The residual biomass has been gaining attention in the treatment of these effluents by a renewable material and cost as compared with conventional adsorbents. The present work aims to evaluate the ashes of the efficiency of sugarcane bagasse (CBC) on the adsorption of metal ions Cu2+ and Cr3+, through isotherm adsorption tests. The CBC was characterized regarding its microstructure, chemical composition, specific surface area and morphology, and the adsorbate was analyzed by flame atomic absorption. The CBC has performed effectively as a bioadsorbent for both synthetic solutions containing Cu2+ and Cr3+ ions present in liquid effluents. The isotherms adsorption showed a growing profile, indicating the average removal efficiency of 97.3% to 96.4% Cr3+, and Cu2+ to, this material can be applied as an adsorbent in industrial effluents.