Resumo Este trabalho teve por objetivo sintetizar in situ pelo método Pechini, pós do compósito magnetoelétrico Sr0,61Ba0,39Nb2O6/NiFe2O4 (SBN61/NFO), na proporção 50/50 molar, visando obter amostras sinterizadas com controle de crescimento anormal de grãos da fase SBN61. As amostras de SBN61/NFO foram caracterizadas por análise termogravimétrica, difratometria de raios X, microscopia eletrônica de varredura e transmissão. Refinamento pelo método de Rietveld foi utilizado para quantificar as fases presentes nas amostras sintetizadas e o resultado revelou redução de fases espúrias no compósito SBN61/NFO quando comparado só com o SBN61. O compósito SBN61/NFO após sinterização apresentou densidade relativa acima de 98%, excelente dispersão das fases NFO e SBN61, baixo grau de percolação da fase NFO e microestrutura sem crescimento anormal de grãos da fase SBN61.

Abstract This work involved the in situ synthesis, by the Pechini method, of powders of the magnetoelectric composite Sr0.61Ba0.39Nb2O6/NiFe2O4 (SBN61/NFO), in a 50/50 ratio, to obtain sintered samples with control of abnormal grain growth of the SBN61 phase. The SBN61/NFO samples were characterized by thermogravimetric analysis, X-ray diffraction, and scanning and transmission electron microscopy. The phases in the synthesized samples were quantified by the Rietveld refinement method and the result revealed that the SBN61/NFO composite contained fewer spurious phases than the SBN61 phase alone. After sintering, the SBN61/NFO composite showed a relative density of 98.6%, excellent dispersion of the NFO and SBN61 phases, a low degree of percolation of the NFO phase, and microstructure without abnormal grain growth of the SBN61 phase.

Compósitos polímero/cerâmica à base de poli (fluoreto de vinilideno), PVDF, e cerâmicas ferroelétricas de titanato zirconato de chumbo modificado com lantânio, PLZT, foram sintetizados a partir da dispersão de partículas de cerâmica na solução polimérica. A temperatura de secagem dos materiais, para a evaporação dos solventes usados na dissolução da matriz polimérica e na mistura com as partículas cerâmicas, foi um parâmetro controlado visando obter compósitos com a maior concentração de fase β, na qual o polímero apresenta ferroeletricidade. Através dessa rota, foi possível obter filmes de compósitos com grande fração de fase β para todas as temperaturas de secagem, apesar de constar na literatura a pouca existência dessa fase em filmes de PVDF preparados a partir da solução, com altas temperaturas de secagem. Observou-se que a concentração da fase β nos compósitos se mostrou não somente uma função da temperatura de secagem do material, mas também uma função da concentração de dopantes cerâmicos, de modo que independente da temperatura, se conseguiu obter concentrações de fases β superiores a 90%, com concentrações de cerâmica acima de 20% em peso.

Polymer/ceramic composites based on poly (vinylidene fluoride), PVDF, and ferroelectric ceramics of lanthanum modified lead zirconate titanate, PLZT, were prepared from the dispersion of ceramic particles in to the polymer solution. The temperature used for evaporation of solvent used in the dissolution of the polymer matrix and mixed with the ceramic particles, were a controlled parameter in order to obtain composites with the highest concentration of β phase, in which the polymer has ferroelectricity. Through this route, it was possible to obtain composite films with high β-phase fraction for all temperatures, besides in the literature just few concentration of this phase were reported when using the solution method for the preparation of PVDF films. It was observed that the concentration of β phase in the composite showed not only a function of the temperature, but also a function of the doping concentration ceramic, so that independent of temperature, it was possible to obtain concentrations of the β-phase higher than 90%, at concentrations over 20% in weight of ceramic.

As propriedades estruturais, ferroelétricas e dielétricas do sistema cerâmico ferroelétrico (Pb0,91La0,09)(Zr0,65Ti0,35)O3, PLZT, dopado com Tm, foram investigadas em função da concentração de dopante adicionada à matriz. Os corpos cerâmicos foram preparados pelo método convencional de síntese de estado sólido. Por meio da análise dos perfis de difração de raios X foi possível identificar a formação da fase cristalina desejada, perovskita, com simetria indistinta da cúbica e uma pequena concentração de uma fase secundária, rica em Tm3+ e Zr4+, para concentrações de dopante > 1.7% em mol. Os valores dos parâmetros de rede mostraram a existência de no mínimo dois processos de incorporação dos dopantes pela matriz de PLZT. Por meio da caracterização das propriedades elétricas, também foi possível observar os efeitos da incorporação de íons Tm3+ pela rede cristalina do PLZT, concordando com os resultados encontrados pelas caracterizações estruturais.

This study explores the structural, ferroelectric and dielectric properties of the Tm-doped (Pb0.91La0.09)(Zr0.65Ti0.35)O3 (PLZT) ferroelectric system as a function of the dopant concentration in the ferroelectric matrix. The ceramic bodies were prepared by the conventional solid state synthesis method. The X-ray diffraction pattterns reveal a formation of the desired crystalline phase, perovskite, with pseudo-cubic symmetry plus a small amount of a secondary phase for the dopant concentration > 1.7 mol%, constituted mainly by Tm3+ and Zr4+. The lattice volume, evaluated by the diffraction peaks position, showed at least two dopant incorporation mechanism on the PLZT matrix. From the electrical properties it was possible to verify the effects of the dopant ion Tm3+ occupancy in the PLZT lattice, in agreement with the structural results.