Resumo Valores aberrantes são grande preocupação em laboratórios de alimentos, até pela heterogeneidade de muitas matrizes, e, embora haja diversos testes de hipóteses para identificá-los, faltam informações detalhadas sobre seus resultados. Gráficos, como desenhos esquemáticos, ramo-e-folhas e outros, não têm sido vistos em laboratórios com esse objetivo. Interlaboratoriais da literatura em alimentos foram revistos e tais gráficos foram empregados junto aos testes de Dixon, Grubbs e Hampel, além do escore Zr. Pôde-se notar como os resultados desses métodos podem apresentar discordâncias, tanto entre os gráficos como entre os resultados numéricos, e entre os últimos e os primeiros. Dentre os gráficos empregados, além dos desenhos esquemáticos, os ramo-e-folhas trouxeram boa visualização de valores aberrantes. Nas técnicas numéricas, o escore Zr apontou o maior número de valores aberrantes potenciais e o teste de Hampel se mostrou mais adequado. Houve conformidade entre os resultados desta pesquisa e os de um dos quatro interlaboratoriais revisitados, enquanto foram observadas divergências nos demais. Sugere-se o emprego, quando possível, dos modelos de delineamentos ao estudar os experimentos e atenção aos casos com mais de 1% de valores aberrantes.

Abstract Outliers are always frequent in all analytical laboratories and ever source of trouble, mainly in food owing to the heterogeneity in the matrixes. Although there are several formal statistical tests to identify those data, publications lack enough information about their practical results. Box plots, stem-and-leaf and other graphics are not included in a routine of these laboratories and their results are not known, therefore these and other graphics, in addition to Dixon, Grubbs and Hampel tests, being the last one more recent than the other, and the robust Z-score (Zr) were employed when revisiting previously published interlaboratory experiments. The results showed some disagreement among the conclusions from the graphics, the same among the numerical methods and among graphics and numeric methods. In addition to the box plots, the stem-and-leaf could provide an effective visualization of outliers. The Zr score showed the highest number of potential aberrant values and the Hampel test was the most appropriated test. The results of outliers in one of the four revisited experiments were in agreement with the results of this research, however, those regarding the other three revisited interlaboratories were not. This research suggested to use the experimental design model to study the measures, when possible, and to examine the cases with more than 1% potential outliers.

Neste trabalho foram avaliadas sementes de 14 genótipos de gergelim, oriundos de ensaios realizados em delineamento ao acaso, com cinco repetições, cultivados em Patos, na Paraíba, e em Barbalha, no Ceará, em ambientes de sequeiro e irrigado, respectivamente. As sementes foram avaliadas quanto à composição centesimal e quanto ao teor de aminoácidos. No óleo, foram determinados o perfil em ácidos graxos e esteróis, além de características do padrão de identidade e qualidade. Foram observadas diferenças significativas (p<0,05) entre os locais para o teor de óleo e de proteína, sendo o teor de óleo superior para Barbalha, onde o cultivo foi irrigado. Houve diferença significativa (p<0,05) entre as médias de Patos e de Barbalha para os ácidos graxos, sendo que os teores de ácidos esteárico (C18:0) e oleico (C18:1) foram maiores para Patos, enquanto o de ácido linoleico (C18:2) foi maior para Barbalha. Quanto aos teores de esteróis, campesterol, estigmasterol e delta 5 avenasterol, foram maiores para o óleo das amostras de Barbalha, enquanto o de sitosterol foi maior para amostras de Patos (p<0,05). Algumas diferenças foram observadas quanto a ácidos graxos, esteróis, densidade, índice de refração e padrão de identidade, para o óleo de gergelim, do Codex Alimentarius (2001), reforçando a necessidade de construir-se uma base de dados nacional, que possa subsidiar futuras alterações neste padrão.

Fourteen selected sesame genotypes were grown in Patos, Paraíba State, Brazil and Barbalha, Ceará State, Brazil, and the trials were at a randomized block design with five replicates under non-irrigated and irrigated conditions, respectively. Seeds were evaluated for oil yield and chemical composition, while defatted meal was analyzed for amino acids content. The fatty acids and sterols profiles were also evaluated, as well as the characteristics for identity and oil quality. The differences observed between genotypes in the same area were small. However, significant differences (p <0.05) between the areas for oil content and protein were observed, with higher oil content found for genotypes in Barbalha, where the crop was irrigated. Higher amounts of stearic (C18: 0) and oleic acids (C18: 1) were observed for the oil from Patos, while for linoleic acid (C18:2) a higher content was found in Barbalha oil. As for sterols, campesterol, stigmasterol and delta 5 avenasterol were more abundant for samples from Barbalha, and sitosterol for samples from Patos (p <0.05). Some figures observed for some fatty acids, sterols, density and refractive index diverged from the identity characteristics described in Codex Alimentarius (2001), reinforcing the need to set up a national database that can support future changes in this standard.

A cultura de girassol (Helianthus annuus L.) vem se consolidando no Brasil, pois se adapta a diversas regiões do país e apresenta características interessantes tanto do ponto de vista agronômico, quanto em relação à composição do óleo e à qualidade de sua proteína. O farelo desengordurado de girassol tem sido utilizado para ração, mas seu escurecimento limita o uso para consumo humano. O farelo contém ácido clorogênico, um potente antioxidante, que quando oxidado pela polifenoloxidase gera compostos que causam o escurecimento e reduzem a qualidade nutricional da proteína. Neste trabalho, foram obtidos extratos de ácido clorogênico, a partir do farelo desengordurado de girassol, utilizando-se metanol ou etanol como solvente, nas temperaturas de 25, 40 e 60°C e tempos de contato de 30 e 60 minutos, constituindo um experimento a três critérios de classificação. Houve diferença significativa entre solventes, tempo e temperaturas (P<0,05). A maior eficiência de remoção de ácido clorogênico foi de 40%, quando o metanol foi utilizado. Os extratos de ácido clorogênico obtidos têm potencial de uso como antioxidante.

The culture of sunflower (Helianthus annuus L.) has been consolidated in different regions of Brazil, and presents interesting characteristics on agronomic aspects, oil composition and protein quality. The defatted sunflower meal has been used to feed, but browning limits its use for human consumption. Sunflower meal contains chlorogenic acid, a potent antioxidant, which in turn is oxidized by polyphenol oxidase, producing compounds that darken the meal and reduce the nutritional quality of protein. In this research chlorogenic acid extracts were obtained from defatted sunflower meal, using methanol or ethanol as solvent, at temperatures of 25, 40 and 60°C and contact times of 30 and 60 minutes in a three classification criteria experiments. There were significant differences between solvent, time and temperature (P<0.05). The highest removal efficiency of chlorogenic acid was of 40%, when methanol was used. Chlorogenic acid extracts obtained have potential for use as antioxidant.

Este artigo questiona a validade de estimativas de incerteza (dispersão, variância e seus correlatos, como precisão, desvio padrão, etc.) de medição e incerteza de amostragem, bem como sua validade em verificações de conformidade. Obteve tendências de acréscimo ou comportamento em leque em micotoxinas, sódio, óleos graxos e curvas de calibração para carotenoides em ensaios de proficiência, experimentos de precisão de instituições consagradas ou acreditadas e curvas de calibração, o que invalida diversas estimativas de incerteza de medição. Questionou e recalculou resultados do Guia de Incerteza de Amostragem, demonstrando inadequações teóricas e concluiu por sua invalidade. Propôs sistema de estimação voltada para o alimento/processo que se pesquisa através de plano amostral normalizado ou especificamente elaborado para fim de verificação de conformidade. Finalmente, traz as regras decisórias estocásticas para verificação de conformidade em alimentos e diversos outros produtos.

This paper discusses the validity of estimators of uncertainty (dispersion, variance and its functions such as precision, standard deviation, and others) of measurements to be used to assess compliance. Estimates of uncertainty in analytical methods measurement were shown describing inconsistent trends in mycotoxins, sodium, grasses oils, and calibration curves for carotenoids mycotoxins. The data were certified by proficiency tests, precision experiments (collaborative studies), and calibration routines. The uncertainty of sampling, was considered, and its invalidity can be concluded. Considering the system of generation of uncertainty as a whole, a systematic estimation for foods and foods processing using standard or specific sampling plans is suggested. Moreover, stochastic rules for verifying compliance in foods and other products were established.

A ocratoxina A é um contaminante que pode estar presente em vários alimentos e ser prejudicial tanto para a saúde quanto para a economia, então deve ser medida. Mas, para bem quantificar um analito, mesmo com o uso de métodos oficiais, é necessário verificar o sistema de medição; nisto se empregam requisitos de validação. Assim, procedeu-se a uma verificação intralaboratorial de método por purificação em coluna de imunoafinidade e cromatografia líquida de alta eficiência em amostras de café verde artificialmente contaminadas e medidas. Foi obtido o comportamento de medição esperado ao longo do analito, a faixa de trabalho teve o limite inferior entre 0,489 e 1,59 e o superior entre 220 e 300 μg.kg-1. A linearidade não foi rejeitada nesta faixa e não houve interferência externa significativa no modelo. O intercepto não diferiu significativamente da origem e o coeficiente linear não diferiu significativamente de 1,00. Os níveis de desvios padrão dependeram das concentrações estudadas, como ocorrido em diversas publicações, e os desvios padrão relativos não demonstraram inconformidade nos estudos colaborativos localizados. Concluiu-se pela competência do laboratório no método pesquisado, especialmente para café verde.

Ochratoxin A is a food contaminant which can appear in several foods and can be harmful not only to human health, but also to the economy. In order to quantify properly an analite, even when using standard methods, it is necessary to check the validation method requirements. Therefore, a single laboratory validation of the method using immunoaffinity column and high performance liquid chromatography in spiked samples of ground green coffee beans was conducted. The evolution of the measurements along the analyte was sigmoid, as expected, and the range showed botton between 0.489 and 1.59, and top between 220 and 300 μg.kg-1, top. Linear regression was not rejected in this range and there was no external significant interference in the model. The intercept was in the origin and the linear coefficient did not differ significantly from 1.00 (p < 0.05). The standard deviations depended on the concentrations of ochratoxin A, similarly to studies in the literature, and the estimated values of the relative standard deviation obtained were in accordance with the values from those studies. Therefore, the laboratory proved competence in this measurement process, especially for green coffee beans.

A quantidade de material servida e heterogeneidade em alimentos têm sido constante fonte de preocupação para o analista sensorial e comentadas como interferentes nos resultados; por vezes, explicariam a não detecção de diferenças entre produtos ou detecção de diferenças pouco realistas. De modo a estudar a variabilidade advinda da quantidade de material servida e da heterogeneidade em avaliações sensoriais de dureza, foram realizados experimentos empregando-se o procedimento do grau de diferença em ervilhas em conserva e biscoitos tipo aperitivo. O experimento I, com ervilhas, não apresentou diferenças quanto ao emprego de 1 (um) ou 5 (cinco) grãos na porção. Nos experimentos II e III (ervilhas em conserva e biscoitos tipo aperitivo), não foi confirmado incremento de variabilidade nos resultados que pudesse ser atribuído à heterogeneidade no material, também não foi evidenciado efeito de heterogeneidade de modo a gerar alterações marcantes nas médias de dureza. Assim, quantidade de porção servida e heterogeneidade do material, nestes casos, não interferiram nos resultados, em média, de modo a determinar flutuações que se refletissem nas conclusões dos experimentos realizados.

The amount of material served to panelists and heterogeneity in foods, have ever been a trouble to the sensory analyst. They used to be regarded as interference in results and, sometimes, could explain no difference found in products or non realistic differences. In order to study these aspects, experiments were carried out with pods in brine and little biscuits employing the degree of difference test. The first experiment (Exp. I), with pods, showed no difference when employing one or five grains. Of course, to employ one grain can not be recommended. The other two experiments, Exp. II and Exp. III, with pods (the second) and little biscuits (the third) had not confirmed increasing of variability in results which could be regarded as related to heterogeneity of materials, and more, there was no evidence of great effects of heterogeneity on the observed averages. Then, the amount of material served to panelists and the heterogeneity in materials could not change the conclusions obtained from these experiments.

Neste trabalho foi observado o efeito dos complexos enzimáticos clarificantes Clarex e CEC1-CTAA, adicionados na proporção de 0,03% v/p sobre purê de banana (Musa cavendishii), em condições amenas de hidrólise (40ºC, 15 minutos) visando determinar a qualidade, aqui representada pelos indicadores: rendimento; viscosidade; Brix; pH; composição centesimal; contagens de bolores e leveduras e de mesófilos, e propriedades sensoriais de cor, aroma, sabor e corpo dos sucos de banana clarificados. O suco clarificado com Clarex apresentou-se significativamente (p < 0,01) mais amarelo, menos cinza, menos opaco e menos viscoso do que o obtido com CEC1-CTAA. Não houve diferença significativa entre as médias de aroma de banana fresca e sabor nesses sucos. Além disso, os valores obtidos quanto a sabor, de ambos os sucos, foram considerados bons (6,72 e 6,05 com referência a sucos clarificados com Clarex e CEC1-CTAA, respectivamente), apresentando-se superiores ao centro da escala empregada, que variou de 0 a 10.

The effect of the clarifier enzymatic complexes Clarex and CEC1-CTAA, used in the proportion 0.03% v/w in industrialized banana (Musa cavendishii) pulp, at the conditions of gentle hydrolysis 40 degree Celsius, 15 minutes, was observed to determine the quality here represented by indicators such as yield, viscosity, Brix, pH, centesimal composition, counts of moulds and yeasts and of mesophilics, and sensorial properties of color, aroma, flavor and body by both clarified banana juices. The juice clarified by Clarex was significantly (p < 0.01) more yellow, less grey, less opaque and less viscous than that obtained with CEC1-CTAA. There was no significant difference between the means of aroma of fresh banana and flavor in these juices. Furthermore, the values obtained for flavor for both juices were judged good (6.72 and 6.05 for the juices clarified with Clarex and CEC1- CTAA, respectively), because they were up the middle of the scale (from 0 to 10).