Abstract Elicitors activate the defense mechanism in plants to resist pathogens. Ulvans and glucuronans can act as elicitors, and their activity seems to be related to the sulfate groups, rhamnose and uronic acid monosaccharides. Chichá gum (CHG), which also contains rhamnose and uronic acid, was sulfated with chlorosulfonic acid/N,N-dimethylformamide and deacetylated with sodium hydroxide solution. The changes were confirmed by infrared spectroscopy. Carbon-13 NMR revealed that sulfation occurred in galactose and rhamnose units. The apples were sprayed with water (negative control), deacetylated chichá gum (DCHG), and sulfated chichá gum (SCHG). The activity of enzymes guaiacol peroxidase and polyphenol oxidases and the lignin content were compared with those under the action of a commercial elicitor, benzothiadiazole. DCHG, and especially SCHG, increased the activity of the two enzymes. Only fruits treated with SCHG showed a significant (p<0.05) increase in lignin content. The plant exudate can be one abundant, renewable and safe source of elicitors.

Resumo Esferas de goma do cajueiro carboximetilada e quitosana foram produzidas via complexação polieletrolítica. As esferas foram modificadas quimicamente de modo a obter-se sistemas estáveis em meio ácido e que apresentassem uma resposta de intumescimento diferenciado frente à variação de pH. As esferas foram modificadas por reacetilação da quitosana e por reticulação com epicloridrina, glutaraldeído e genipina. As esferas reticuladas foram caracterizadas por meio de técnicas como: espectroscopia de absorção no infravermelho, análise termogravimétrica, microscopia eletrônica de varredura e quanto à solubilidade em pH 1,2 e ao intumescimento. As esferas de goma do cajueiro carboximetilada e quitosana reacetilada, e as esferas reticuladas com epicloridrina apresentaram baixa resistência à dissolução em pH 1,2. Entretanto, as esferas reticuladas com glutaraldeído e genipina apresentaram resistência à dissolução e baixo coeficiente de difusão. As esferas reticuladas com genipina apresentaram um grau de intumescimento maior do que as esferas reticuladas com glutaraldeído nas concentrações de 3% e 5% (massa/volume). As esferas reticuladas com genipina apresentaram intumescimento responsivo à variação de pH e estabilidade em pH 1,2, indicando que esses sistemas possuem potencial para uso em sistemas de liberação controlada de fármacos por via oral.

Abstract Chitosan/carboxymethylated cashew gum beads were produced via polyelectrolytic complexation. The beads were chemically modified to achieve stable acidic medium and to provide a swelling response in different pH. The beads were modified by chitosan reacetylation and by crosslinking with epichlorohydrin, glutaraldehyde and genipin. The beads were characterized by techniques such as: infrared spectroscopy, thermogravimetry, scanning electron microscopy and regarding their solubility at pH 1.2 and swelling. The beads of carboxymethyl cashew gum and reacetylated chitosan and those crosslinked with epichlorohydrin had low resistances to dissolution at pH 1.2. However, the beads crosslinked with glutaraldehyde and genipin showed resistance to dissolution along with low diffusion coefficients. Moreover, beads crosslinked with genipin presented a higher degree of swelling than beads crosslinked with glutaraldehyde at concentrations of 3% and 5% (weight/volume). Beads crosslinked with genipin presented responsive behavior to pH variation and stability at pH 1.2, indicating that these systems have potential for use in controlled drug delivery systems for oral administration.

Este estudo teve como objetivo analisar, através da Calorimetria Diferencial de Varredura (DSC) e Análise Termogravimétrica (TGA), os efeitos do aquecimento sobre o polímero guta-percha, bem como explorar a ocorrência de picos endotérmicos, os quais correspondem às transformações cristalinas do polímero guta-percha, o que é traduzido em transições de fases (fase beta para alfa e fase alfa para amorfa). Foram utilizadas 8 marcas comerciais de cones de guta-percha não-estandardizados disponíveis no mercado brasileiro (Konne, Tanari, Endopoint, Odous, Dentsply 0.04, Dentsply 0.06, Dentsply TP, Dentsply FM), além da guta-percha pura (controle). As temperaturas de transição foram determinadas e analisadas. Com exceção das amostras Dentsply 0.04 e Dentsply 0.06, todas as demais apresentaram duas transformações cristalinas de fase quando submetidas ao aquecimento da temperatura ambiente até 130°C, comportamento típico de guta-percha em fase beta. Ao serem resfriadas e reaquecidas, poucas amostras apresentaram dois picos endotérmicos. É possível concluir que o aquecimento a 130°C causa danos na estrutura química do polímero guta-percha, o qual altera de forma definitiva suas propriedades físicas.

This study was undertaken to explore the effect of heating on gutta-percha, analyzing the occurrence of endothermic peaks corresponding to the transformation that occurs in the crystalline structure of the polymer during thermal manipulation. This study also seeked to determine the temperature at which these peaks occur, causing a transformation from the beta- to the alpha-form, and from the alpha- to the amorphous phase. Eight nonstandardized gutta-percha points commercially available in Brazil (Konne, Tanari, Endopoint, Odous, Dentsply 0.04, Dentsply 0.06, Dentsply TP, Dentsply FM) and pure gutta-percha (control) were analysed using differential scanning calorimetry (DSC) and thermogravimetry analysis (TGA). The transition temperatures were determined and analysed. With the exception of Dentsply 0.04 and Dentsply 0.06, the majority of the products showed thermal behaviour typical of beta-gutta-percha, with two endothermic peaks, exhibiting two crystalline transformations upon heating from ambient temperature to 130°. Upon cooling and reheating, few samples presented two endothermic peaks. It was concluded that heating dental gutta-percha to 130°C causes changes to its chemical structure which permanently alter its physical properties.

Este estudo in vivo avaliou a degradação do material obturador e a influência deste fator na longevidade do tratamento endodôntico. Foram selecionados 36 pacientes (3-30 anos) com canais tratados endodonticamente, com e sem lesões periapicais, e indicação de retratamento endodôntico. Foi investigada a associação entre o tempo de tratamento, presença de lesão periapical e a degradação do material obturador. O material obturador foi removido com uma lima Hedströ em sem uso de solvente. O polímero trans 1,4- poliisopreno foi isolado do material obturador através de solubilização em clorofórmio, seguido de filtragem e centrifugação. GPC e FT-IR foram os métodos analíticos utilizados. A degradação do trans 1,4- poliisopreno foi observada com o tempo, sendo um processo lento e oxidativo, com formação de grupos carboxílicos e hidroxilas no polímero residual. Após 5 (p=0,0001) e 15 (p=0,01) anos, em dentes com e sem lesões periapicais, respectivamente, houve decréscimos significantes na massa molar do material obturador. A infecção bacteriana participa no processo de degradação do polímero. O envelhecimento da guta-percha é um fator que influencia o sucesso a longo prazo do tratamento endodôntico. Após 15 anos, a longevidade do tratamento pode ser significantemente afetada pela redução da capacidade de selamento causada pela perda de massa molar do polímero, permitindo a reinfecção do sistema de canais radiculares.

This in vivo study investigated the time of degradation of root filling material (trans 1,4-polyisoprene) retrieved from endodontically treated teeth and correlated the occurrence of degradation with the longevity of endodontics. Thirty-six root-filled teeth with different filling times (2 to 30 years) and with and without periapical lesions were selected. All teeth presented clinical indication for root canal retreatment. The association among filling time, presence of periapical lesion and root filling material degradation was investigated. Root filling samples were retrieved from the root canals using a Hedströ m file without solvent. The trans 1,4-polyisoprene was isolated by root filling solubilization in chloroform followed by filtration and centrifugation. GPC and FT-IR were the analytical techniques utilized. Degradation of trans 1,4-polyisoprene occurred with time, as a slow process. It is an oxidative process, and production of carboxyl and hydroxyl groups in the residual polymer were observed. Statistically significant decrease of molar mass was observed after 5 (p=0.0001) and 15 (p=0.01) years in teeth with and without periapical lesion, respectively. Bacteria participated in polymer degradation. Gutta-percha aging was proven an important factor for the long-term success of endodontic treatment. The findings of the present study showed that, after 15 years, polymer weight loss may decrease the capacity of the filling mass to seal the root canal space and prevent re-infection, thus compromising significantly the longevity of root canal therapy.

Oito marcas de cones de guta-percha disponíveis no mercado brasileiro (Konne, Tanari, Endopoint, Odous, Dentsply 0.04, Dentsply 0.06, Dentsply TP e Dentsply FM) foram analisadas quimicamente e por difração de raios X; e suas composições, comparadas. A porção orgânica (guta-percha e ceras/resinas) foi separada da porção inorgânica (ZnO e BaSO4) através da dissolução em clorofórmio. O polímero guta-percha foi precipitado com adição de acetona. A fração inorgânica foi analisada por microanálise elementar. Microanálise por energia dispersiva de raios X (EDX) e difração por raios X foram utilizadas para identificar os elementos e compostos (BaSO4 e ZnO). A quantidade de sulfato de bário foi calculada através da porcentagem de enxofre detectada na microanálise elementar. Todas as análises foram executadas em triplicata. As médias e os desvios padrões das porcentagens em peso de guta-percha nas diferentes marcas analisadas foram: Konne (17,6 ± 0,30), Tanari (15,2 ± 0,30), Endopoint (16,7 ± 0,23), Odous (18,8 ± 0,20), Dentsply 0.04 (15,7 ± 0,17), Dentsply 0.06 (16,6 ± 0,17), Dentsply TP (21,6 ± 0,15) e Dentsply FM (16,3 ± 0,23). As médias e os desvios padrões das quantidades de óxido de zinco encontrados foram: Konne (79,9 ± 0,10), Tanari (81,9 ± 0,07), Endopoint (81,3 ± 0,40), Odous (79,7 ± 0,26), Dentsply 0.04 (77,9 ± 0,03), Dentsply 0.06 (78,2 ± 0,07), Dentsply TP (69,8 ± 0,19) e Dentsply FM (72,6 ± 0,70). O método utilizado foi apropriado para quantificação dos componentes guta-percha, ceras/resinas, óxido de zinco e sulfato de bário. Foram encontrados cones que não apresentaram sulfato de bário na composição. Foi detectada uma concentração exagerada de ceras/resinas no cone Dentsply FM (p = 0,0003). O cone Dentsply TP apresentou a maior porcentagem de guta-percha.

Eight nonstandardized gutta-percha points commercially available in Brazil (Konne, Tanari, Endopoint, Odous, Dentsply 0.04, Dentsply 0.06, Dentsply TP and Dentsply FM) were analysed chemically and by X-ray diffraction, and their chemical compositions were compared. The organic fraction (gutta-percha polymer and wax/resin) of the gutta-percha points was separated from the inorganic fraction (ZnO and BaSO4) by dissolving them in chloroform. The gutta-percha polymer was precipitated with acetone. The inorganic fraction was analysed by elemental microanalysis. Energy-dispersive X-ray microanalysis (EDX) and X-ray diffraction were employed to identify the chemical elements and compounds (barium sulfate and zinc oxide). The barium sulfate content was calculated based on the percentage of sulfur found in the elemental microanalysis. All analyses were repeated three times. The means and standard deviations of the percentage by weight of gutta-percha in the points were: Konne (17.6 ± 0.30), Tanari (15.2 ± 0.30), Endopoint (16.7 ± 0.23), Odous (18.8 ± 0.20), Dentsply 0.04 (15.7 ± 0.17), Dentsply 0.06 (16.6 ± 0.17), Dentsply TP (21.6 ± 0.15) and Dentsply FM (16.3 ± 0.23). The means and standard deviations of the zinc oxide content were: Konne (79.9 ± 0.10), Tanari (81.9 ± 0.07), Endopoint (81.3 ± 0.40), Odous (79.7 ± 0.26), Dentsply 0.04 (77.9 ± 0.03), Dentsply 0.06 (78.2 ± 0.07), Dentsply TP (69.8 ± 0.19) and Dentsply FM (72.6 ± 0.70). The method utilized was appropriate to quantify gutta-percha, wax/resin, zinc oxide and barium sulfate. Cone brands without barium sulfate were found. An unusual high wax/resin percentage was detected in Dentsply FM (p = 0.0003). Dentsply TP showed the highest gutta-percha percentage.