Resumo Microesferas de α-TCP foram obtidas atomizando uma suspensão aquosa contendo 50% em massa de α-TCP com baixa cristalinidade e 1% em massa de ácido cítrico. Poli(etileno glicol) e poli(álcool vinílico) foram testados como ligantes. O processo de spray drying resultou em microesferas com diâmetros médios de aproximadamente 20 μm e esfericidade (razão de comprimentos na horizontal e na vertical) próxima a um, características essenciais para várias aplicações, como a liberação controlada de drogas e cimentos ósseos injetáveis. A adição dos ligantes foi necessária para reduzir a quantidade de partículas soltas e aumentar a fluidez do pó, mas também resultou em uma redução na molhabilidade e na área superficial das microesferas. Os melhores resultados foram obtidos com 3% de PVA já que as microesferas apresentaram a maior área superficial, molhabilidade e esfericidade. As microesferas preparadas neste estudo podem ser utilizadas como precursoras de cimentos ósseos injetáveis, já que a sua geometria esférica e sua fluidez favorecem a homogeneidade e injetabilidade das pastas sobrepujando as principais dificuldades dos cimentos injetáveis atuais.

Abstract a-TCP microspheres were obtained by atomizing aqueous slurries containing 50 wt% of low crystallinity α-TCP and 1 wt% of citric acid. Poly(ethylene glycol) and poly(vinyl alcohol) were tested as a binder. The spray drying process yielded to microspheres with mean diameter around 20 μm and sphericity (horizontal and vertical length ratio) closest to one, which is essential to many applications, such as drug delivery and injectability of cements. The addition of binders was necessary to decrease the amount of loose particles and to improve powder flowability but it also caused a reduction in wettability and surface area. Best results were achieved with 3 wt% of PVA, as the microspheres presented the highest specific surface area, wettability, and sphericity. The microspheres prepared in this study may be used as injectable bone cements precursor since their geometry and flowability would favor paste homogeneity and injectability overcoming many drawbacks of today’s injectable bone cements.

Resumo Os cimentos de fosfato de cálcio (CPCs) são materiais potenciais para reparar defeitos ósseos, principalmente devido à sua excelente biocompatibilidade e osteocondutividade. No entanto, suas baixas propriedades mecânicas limitam suas aplicações clínicas. A adição de gelatina pode melhorar as propriedades mecânicas e biológicas dos CPCs, mas sua solubilidade em água pode aumentar a porosidade do cimento durante a degradação. Assim, o objetivo deste trabalho foi investigar a influência da gelatina no tempo de pega, na resistência à compressão e na taxa de degradação de um cimento de brushita. Os CPCs foram preparados com a adição de 0, 5, 10 e 20% em massa de gelatina em pó na fase sólida do cimento. Os resultados indicaram que o tempo de pega aumentou com a adição da gelatina. Além disso, o cimento com 20% de gelatina apresentou resistência à compressão inicial de 14,1±1,8 MPa, enquanto o cimento sem gelatina teve 4,5±1,2 MPa. A perda de massa, a morfologia e a resistência à compressão foram avaliadas após a degradação em solução de Ringer. De acordo com os dados da perda de massa, a gelatina adicionada foi eliminada das amostras durante a degradação. Conclui-se que a presença de gelatina melhorou as propriedades mecânicas dos CPCs; no entanto, à medida que a degradação em solução de Ringer evoluiu, a resistência à compressão dos cimentos diminuiu devido à dissolução da gelatina e, consequentemente, um aumento na porosidade das amostras.

Abstract Calcium phosphate cements (CPCs) are potential materials for repairing bone defects, mainly due to their excellent biocompatibility and osteoconductivity. Nevertheless, their low mechanical properties limit their usage in clinical applications. The gelatin addition may improve the mechanical and biological properties of CPCs, but their solubility in water may increase the porosity of the cement during degradation. Thus, the aim of this work was to investigate the influence of gelatin on the setting time, compressive strength and degradation rate of a brushite cement. CPCs were prepared with the addition of 0, 5, 10 and 20 wt% of gelatin powder in the solid phase of the cement. The results indicated that the setting time increased with gelatin. Furthermore, cement with 20 wt% of gelatin had an initial compressive strength of 14.1±1.8 MPa while cement without gelatin had 4.5±1.2 MPa. The weight loss, morphology and compressive strength were evaluated after degradation in Ringer’s solution. According to the weight loss data, gelatin was eliminated of samples during degradation. It was concluded that the presence of gelatin improved CPCs mechanical properties; however, as degradation in Ringer’s solution evolved, cement compressive strength decreased due to gelatin dissolution and, consequently, an increase in sample porosity.

Calcium phosphate cements (CPCs) have potential to be used on repairing damaged bones due to their moldability, bioactivity and bioresorbability. These materials combine calcium orthophosphate powders with a liquid leading to a paste that hardens spontaneously at low temperatures. Hence, CPCs could be applied as scaffolds to support cell/tissue growth. This paper studies CPC scaffolds processing by foaming cement's liquid phase in which was added gelatin and chitosan. The former acted to increase the foam stability while the ladder acted as a foaming agent. Moreover, these polymers would enhance scaffold's biological properties by controlling material's total porosity and in vivo resorption. The method proposed led to scaffolds with 58.71% porosity with sizes ranging from 160 to 760 µm and compressive strength of 0.70MPa. After foaming, pores' size, distribution and interconnectivity changed significantly leading to a material that could be applied on bone regeneration since it would allow nutrient's transport, cell attachment and an increase in material degradation rate.

Há tempos empregam-se "whiskers" cerâmicos como reforço de materiais nas mais diversas aplicações, porém os materiais com os quais estes são comumente fabricados (carbeto e nitreto de silício) não permitem a sua utilização no campo dos biomateriais devido sua elevada toxicidade. Assim, torna-se interessante sintetizar "whiskers" biocompatíveis capazes de reforçar biomateriais cerâmicos e poliméricos sem prejudicar a saúde dos pacientes. Dessa forma, este trabalho tem como objetivo desenvolver e determinar os parâmetros limitantes de uma nova rota de síntese por fusão de sais de "whiskers" de CaSiO3, uma biocerâmica biocompatível, bioativa e reabsorvível. Este método é simples, barato e permite a produção em larga escala. Utilizou-se um fluxo de NaCl/KCl a 900 ºC para sintetizar "whiskers" de wollastonita, que foram caracterizados por difração de raios X e microscopia eletrônica de varredura. O método proposto mostrou-se eficiente, entretanto os tempos de patamar empregados não foram suficientes para garantir 100% de rendimento da reação de formação de CaSiO3, ocorrendo a formação de cristobalita.

Materials reinforcement by ceramic whiskers has been employed for a long time in a variety of industrial applications. Nevertheless, the materials by which these whiskers are commonly made of (carbide and silicon nitride) do not allow their use in biomaterials field due to their high toxicity. Then, it is of interest to synthesize ceramic whiskers which could reinforce biocompatible ceramic and polymeric biomaterials without harming the patients' health. In this manner, the aim of this work is to propose and analyze the limiting process variables of a new synthetic route to produce whiskers of CaSiO3 (wollastonite): a biocompatible, bioactive and readsorbable biomaterial. It was employed the molten salt synthesis at 900 ºC to grow wollastonite crystals which were characterized by X-ray diffraction and scanning electron microscopy. The proposed method was efficient in growing whiskers; however, the dwell time was not sufficient to guarantee a 100% reaction yield, leading to the formation of cristobalite.

Em Engenharia Tecidual, a fabricação de scaffolds capazes de guiar o crescimento, a organização e a diferenciação de células no processo de formação de novos tecidos apresenta grande relevância. Várias são as técnicas de processamento para a fabricação desta classe de material: réplica de esponjas poliméricas, incorporação de material orgânico ao pó cerâmico, gelcasting, emulsão, entre outras. Na fabricação de scaffolds focados na terapia de tecidos ósseos, os cimentos de fosfato de cálcio (CFC) apresentam grande destaque, pois além de reabsorvíveis, apresentam morfologia e composição química semelhante à fase mineral óssea. Este trabalho tem como objetivo a obtenção de espumas de CFC por meio de duas rotas de processamento, emulsão e gelcasting. As espumas foram caracterizadas quanto suas propriedades físicas e mecânicas e as fases cristalinas formadas após a cura do cimento foram determinadas por difração de raios X. As amostras obtidas por ambos os métodos apresentaram porosidade entre 58-62% e microestrutura constituída de poros aproximadamente esféricos (d50=50-100 µm). A resistência mecânica das amostras variou entre 5,5-1,5 MPa. As fases cristalinas encontradas foram monetita (CaHPO4) e brushita (CaHPO4 2H2O).

In Tissue Engineering, the need for scaffolds which are capable of guiding the organization, differentiation and growth of cells leading to the formation of new tissues is highly relevant. For the development of new scaffolds focused on bone tissue therapy, calcium phosphate cements (CPC) have great potential, because besides their resorbability, they present morphology and chemical composition similar to the bone mineral phase. Moreover, there are several processing techniques to produce ceramic scaffolds: polymeric sponge replication, incorporation of organic material into the ceramic powder, gelcasting, emulsion, among others. The aim of this work was to obtain CPCs foams by using two processing routes, emulsion and gelcasting. The foams were characterized by their physical and mechanical properties and the crystalline phases formed after the setting reaction of cement were determined by X-ray diffraction. The samples obtained by both methods presented porosity between 58-62% and the microstructure consists of nearly spherical pores (d50 = 50-100 µm). The mechanical strength of the samples ranged from 5.5 to 1.5 MPa. The crystalline phases found were monetite (CaHPO4) and brushite (CaHPO4 2H2O).

Dentre as biocerâmicas de fosfato de cálcio, o fosfato tricálcio (TCP) em sua forma polimórfica β, tem recebido grande atenção dos pesquisadores devido à sua excelente bioatividade e elevada taxa de reabsorção in vivo tornando-o candidato em potencial para a a fabricação de implantes ortopédicos temporários. Entretanto, esta biocerâmica apresenta uma limitação em seu processamento que está associada com a transformação da fase β para a fase γ. Desta forma se faz necessário o uso de aditivos de sinterização para se obter corpos de provas com boa densificação e, consequentemente, melhores propriedades mecânicas. Este trabalho tem como objetivo avaliar o efeito da adição de alumina nas propriedades físicas e mecânicas do β-fosfato tricálcico. As amostras foram conformadas por compactação uniaxial, seguida da prensagem isostática e, submetidas a tratamento térmico durante 2 h em varias temperaturas (1100, 1200 e 1300 °C). Os resultados mostraram que apesar da alumina não ocasionar uma melhora nas propriedades mecânicas dos biocompósitos nas temperaturas estudadas, esta conseguiu estabilizar a fase β-TCP.

Among calcium phosphate bioceramics, tricalcium phosphate (TCP), in its polymorphic form β, receives many research efforts due to its excellent bioactivity and high resorbability rate making it suitable for the development of temporary orthopedic implants. However, this bioceramic presents a limitation in its processing which is associated with the β-γ phase transition. Then, it is necessary to use sintering additives for obtaining samples with higher densification and, consequently, higher mechanical properties. The aim of this work was to evaluate the effect of alumina addition on the physical and mechanical properties of β-tricalcium phosphate. Samples were prepared by uniaxial pressing followed by isostatic pressing. Afterwards, samples were submitted to heat treatments during 2 h at different temperatures (1100, 1200 and 1300 °C/2 h). Even though alumina was not responsible for increasing β-TCP/Al2O3 biocomposite mechanical strength, it acted as a good β phase stabilizer.

São várias as características que tem colocado os cimentos de fosfato de cálcio em evidência na área dos biomateriais, como sua bioatividade e reabsorção in vivo. Neste trabalho, analisou-se a influência de dois processos de moagem nas propriedades morfológicas do pó de [beta]-fosfato tricálcico, [beta]-TCP, e na resistência mecânica do cimento. O pó foi obtido via reação no estado sólido de CaCO3 e CaHPO4 a 1050 ºC, apresentando pureza de fase e ausência de elementos tóxicos. O pó foi moído em: (A) moinho de bolas e (B) moinho vibratório de alta energia; sendo analisado por MEV e distribuição granulométrica. Os pós apresentaram propriedades diferentes com relação à distribuição e tamanho médio de grão. Finalmente, o cimento preparado com o pó submetido ao processo (B) apresentou valores de resistência mecânica significativamente maiores que o preparado com o pó submetido ao processo (A). Conclui-se que o processo de moagem (B) é muito mais eficiente que o processo (A).

There are several characteristics that put calcium phosphate cements in evidence, like its bioactivity and in vivo resorption. The influence of two milling processes on the morphological properties of the [beta]-tricalcium phosphate powder, [beta]-TCP, and in the mechanical properties of the cement were analyzed. The powder was obtained by solid state reaction of CaCO3 and CaHPO4 at 1050 ºC. It showed high phase purity and absence of toxic elements. The powder was processed in ball mill (A) and high-energy vibratory mill (B), with posterior analysis by SEM and particle size distribution. The powders showed different average and distribution of grain size. Finally, the cement prepared with powder submitted to process (B) showed values of axial tensile strength significantly greater than that prepared with powder submitted to process (A). The milling process (B) is much more efficient than the process (A).