Abstract The aim was to investigate the feasibility of using a device to characterize permeability in porous substrates with low gas flux. Al2O3 supports were prepared by dry pressing using 1 to 3 wt% of polyethylene glycol (PEG) as a pore-forming agent. The green body was partially sintered at 1300 ºC. CO2 gas was used to measure both the pressure loss and the gas flux passing through the porous substrate. The permeability behavior was analyzed by the Darcy and Forchheimer models. The correlation between Darcy’s and Forchheimer’s permeabilities showed that the porous substrates may be used as membranes for micro, ultra, and nanofiltration. The mechanical resistance and the gas permeability exhibited antagonistic dependencies in relation to porosity, being identified as an optimized condition at 2 wt% PEG, in which the two properties presented high values.

Resumo Porcelanas translúcidas tradicionais são usuais para a produção de louça de mesa. Recentemente, identificou-se uma tendência moderna para utilizar a porcelana translúcida na produção de luxuosos artefatos de decoração, tais como luminárias para decoração de ambientes. Neste trabalho, desenvolveu-se uma formulação cerâmica para obter uma porcelana colorida e translúcida, cujo objetivo foi a obtenção de peças coloridas sem a necessidade de aplicação de vidrado colorido. Protótipos de luminária para decoração de ambiente foram produzidos, usando uma massa cerâmica triaxial (caulim, quartzo e feldspato) com adição de bentonita e wollastonita. O óxido de cobre preto (CuO) foi usado como pigmento para colorir a massa cerâmica usada na produção da porcelana translúcida. O teor otimizado de CuO foi de 0,5% em massa, que resultou em uma porcelana translúcida de cor verde após sinterização ao ar a 1250 ºC por 1 h. A porcelana colorida e translúcida propiciou um efeito decorativo diferenciado em relação à porcelana translúcida tradicional sem adição de pigmentos.

Abstract Traditional translucent porcelains are commonly used to produce tableware. Recently, a modern tendency has been identified to use translucent porcelain in the production of luxurious decorative artifacts, such as luminaires for the environment decoration. In this paper, a ceramic formulation was developed to obtain a colored and translucent porcelain, whose objective was obtaining colored pieces without the colored glaze application. Luminaire prototypes for environment decoration were produced using a triaxial ceramic mass (kaolin, quartz and feldspar) with the addition of bentonite and wollastonite. Black copper oxide (CuO) was used as a pigment to coloring the ceramic mass used for the translucent porcelain production. The optimum CuO content was 0.5 wt%, which resulted in a translucent green porcelain after sintering in air at 1250 °C for 1 h. The translucent colored porcelain provided a distinctive decorative effect compared to the traditional translucent porcelain without the addition of pigments.

Resumo O nitreto de alumínio (AlN) é considerado um adequado material para substratos e materiais de encapsulamento de dispositivos microeletrônicos devido à elevada condutividade térmica, às excelentes propriedades elétricas e ao coeficiente de expansão térmica próximo daquele observado para o silício. Estas propriedades tornam o AlN um excelente candidato para substituir a alumina (Al2O3) e berília (BeO) usadas na fabricação de dispositivos semicondutores. O presente artigo apresenta o estado da arte da cerâmica de AlN, com objetivo de mostrar os avanços em processamento desenvolvidos nas últimas décadas, visando a aplicação em dispositivos eletrônicos. Outro objetivo foi verificar a possibilidade de uso do AlN em aplicações estruturais. A cerâmica de AlN apresentou significativos avanços tecnológicos ao longo das últimas décadas, como diminuição da temperatura de síntese e de sinterização, produção de pó resistente à água e produção de substrato cerâmico pela tecnologia DBC (direct bonding copper). Porém, a maioria dos referidos avanços tecnológicos não foi introduzida nas rotas industriais de produção em larga escala. Deste modo, os custos de produção não foram reduzidos suficientemente para tornar o AlN atrativo às indústrias de microeletrônica. Embora o AlN e Al2O3 tenham propriedades mecânicas relativamente próximas, o AlN é pouco atrativo como material estrutural devido ao seu elevado custo de produção em comparação com o Al2O3. Portanto, desenvolvimentos prévios e atuais em processamento devem ser implantados industrialmente para promover a redução de custos, aumentando a competitividade do AlN nos mercados de cerâmicas eletrônicas e estruturais. Estes mercados também podem ser expandidos usando o AlN em novas aplicações, como proteção balística e dispositivos nanoestruturados (componentes optoeletrônicos, lasers de alta energia, sensores de onda pulsante, ressonadores mecânicos, diodos emissores de luz e emissores de elétrons por campo).

Abstract Aluminum nitride (AlN) is expected to be suitable as substrates and packages for microelectronic devices because of its high thermal conductivity, excellent electrical properties, and thermal expansion coefficient close to that of silicon. These properties make AlN an excellent candidate to replace alumina (Al2O3) and beryllia (BeO) used for the manufacture of semiconductor devices. This paper shows the state-of-the-art in AlN ceramics, aiming to show the advances in processing developed in the last decades for the applications in electronic devices. Another objective was to verify the possibility of using AlN in structural applications. AlN ceramics exhibited significant technological advances over the past decades, as diminution in synthesis and sintering temperatures, synthesis of water resistant powder, and production of ceramic substrate by the direct bonding copper technology. However, most of these technological advances were not introduced in the industrial routes for large-scale production. As a result, the production costs were not reduced sufficiently to make AlN attractive for the microelectronic industries. Although AlN and Al2O3 have relatively close mechanical properties, AlN is unattractive as a structural material because of its high production cost in comparison to Al2O3. Therefore, previous and current developments in processing must be implemented industrially to promote cost reduction, increasing the competitiveness of AlN in the electronic and structural ceramics markets. These markets can also be expanded using AlN in new applications such as armor products and nanostructured devices (optoelectronic components, high-energy lasers, pulse wave sensors, mechanical resonators, light-emitting diodes, and field electron emitters).

Foi investigado o efeito da adição do carbono na evolução de segundas-fases e na densificação do AlN com 4% em massa de Y2O3. A mudança de composição da segunda-fase do AlN com Y2O3 foi induzida pela adição de 0,5% e 1,0% em massa de carbono. A sinterização sob atmosfera de nitrogênio foi realizada em forno com elemento resistivo de tungstênio entre 1650 ºC e 1850 ºC. A evolução de segunda-fase mostrou uma tendência para formar fases mais ricas em ítrio com o aumento do teor de carbono, o que atrasou a densificação do AlN com Y2O3 devido ao aumento da temperatura de formação de fase líquida. O efeito prejudicial causado pela adição de carbono diminuiu com o aumento da temperatura de sinterização, pois todas as amostras atingiram quase completa densificação após sinterização a 1800 ºC. A adição de carbono induziu uma evaporação significativa de compostos durante a sinterização, mas o comportamento de densificação foi pouco influenciado pela redução na fração de fase líquida existente na temperatura de sinterização e pelo gás aprisionado no interior dos poros fechados.

The effect of carbon addition on the second-phases evolution and on the densification of AlN with 4wt.%.Y2O3 was investigated. The change of second-phase composition of AlN with Y2O3 was induced by the addition of 0.5wt.% and 1.0wt.% carbon. Sintering under nitrogen atmosphere was performed in tungsten heated furnace between 1650 ºC and 1850 ºC. The second-phase evolution had a tendency to form Y-richer phases with increasing carbon content, which delayed the densification of AlN with Y2O3 due to the increase of liquid-phase formation temperature. The harmful effect caused by the addition of carbon was diminished with increasing sintering temperature, since all samples achieved almost full densification after sintering at 1800 ºC. The addition of carbon induced significant evaporation of compounds during sintering, but the densification behavior was little influenced by the reduction in liquid-phase fraction formed at sintering temperature or the entrapped gas inside the closed pores.

Verificou-se a possibilidade de se produzir cerâmica de zircônia parcialmente estabilizada (PSZ) utilizando um pó de zircônia monoclínica comercial com a adição de MgO, Y2O3 e/ou CaO por meio de mistura mecânica de pós. A metodologia adotada visou primordialmente diminuir o custo da matéria-prima. Foram preparadas amostras de PSZ na forma de cilindros com adições individuais e com misturas de aditivos em sinterizações entre 1500 e 1700 °C no campo binário tetragonal-cúbica. As amostras foram usinadas em retificadora cilíndrica e submetidas ao ensaio de rugosidade. Também foram determinadas as fases presentes (difração de raios X, método de Rietveld), a microestrutura (microscopia eletrônica de varredura), a densidade/porosidade, a dureza Vickers, a tenacidade à fratura e a resistência à flexão biaxial. Em geral, a melhor temperatura de sinterização foi 1500 °C. As melhores composições foram uma com adição simples de MgO e três composições mistas contendo Y2O3. As características destas amostras sinterizadas a 1500 °C foram próximas às de um pó comercial pré-aditivado com MgO (Mg-PSZ) sinterizado a 1700 °C.

The feasibility of producing partially stabilized zirconia (PSZ) ceramics using a commercial monoclinic zirconia powder with the addition of MgO, Y2O3, and/or CaO by powder mixing route was studied. The adopted methodology aimed mainly to lower the raw-material cost. PSZ samples with cylindrical shape with single and mixed additions were prepared by sintering between 1500 and 1700 °C in the tetragonal-cubic two-phase region. The samples were ground in a centerless grinding machine and the surface roughness was measured. Crystalline phases (X-ray diffraction, Rietveld method), microstructure (scanning electron microscopy), density/porosity, Vickers hardness, fracture toughness, and biaxial flexural strength of the sintered samples were measured. In general, the best sintering temperature was 1500 °C. The best additive compositions were one with single addition of MgO and three with mixed additions containing Y2O3. The results of these samples sintered at 1500 °C were close to the results of a commercial Mg-PSZ sintered at 1700 °C.

O Y2O3 é o principal aditivo usado na sinterização de cerâmicas de AlN com elevada condutividade térmica, que são destinadas a produção de dispositivos eletrônicos de alta performance. Neste trabalho, investigou-se o efeito do teor de aditivo na sinterização de AlN com 0,5 a 4% em peso de Y2O3, correlacionado os resultados de densidade, análise microestrutural e a evolução das segundas fases em função da temperatura de sinterização. Os corpos compactados foram sinterizados em atmosfera de nitrogênio usando um forno com elemento resistivo de tungstênio entre 1650 e 2000 ºC por 1 h. Os resultados mostraram que a densificação das amostras de AlN com até 4% de Y2O3 ocorreu por sinterização no estado sólido até 1700 ºC. Acima desta temperatura, a densificação ocorreu por sinterização assistida por fase líquida. A fusão da fase YAG foi responsável pela formação de líquido ao redor de 1725 ºC nas amostras de AlN com até 4% de Y2O3. A quantidade de fase líquida aumentou em função do teor de aditivo nas amostras somente após a densificação total devido à fusão das partículas grandes refratárias de aluminatos de ítrio (YAP e YAM) em altas temperaturas. Assim, o aumento do teor de Y2O3 (0,5 a 4% em peso) não causou variações significativas no comportamento de densificação do AlN porque a quantidade de fase líquida foi próxima na faixa de temperatura em que ocorreu a densificação. A adição de apenas 0,5% em peso de Y2O3 aumentou significativamente a sinterabilidade do AlN. O uso de Y2O3 com larga distribuição granulométrica em relação a do AlN não causou a formação de poros grandes. Os resultados mostraram uma tendência de evaporação de compostos óxidos nas amostras de AlN com Y2O3 sinterizadas principalmente acima de 1850 ºC.

Y2O3 is the main sintering aid for high thermal conductivity AlN ceramics for the production of electronic devices. The effect of varying the amount of Y2O3 as sintering aid for AlN from 0.5 to 4 wt% was investigated. The effects of different amounts of Y2O3 were correlated with results of density and microstructural analysis, as well as the evolution of second phases, as a function of sintering temperature. Green bodies were sintered in nitrogen atmosphere using a tungsten element furnace, between 1650 and 2000 ºC for 1 h. The results showed the densification of AlN samples with Y2O3 by solid state sintering up to 1700 ºC; above this temperature, densification occurred by liquid-phase sintering. The melting of a YAG phase caused the formation of liquid phase at around 1725 ºC, in samples of AlN with up to 4 wt% Y2O3. The amount of liquid-phase increased with increasing sintering aid content only after the full densification of the samples, due to the melting of large refractory particles of yttrium aluminates (YAP and YAM) at high temperatures. As a result, the increase of the Y2O3 content (0.5 to 4 wt%) did not cause significant variations in the densification behavior of the AlN, as the amount of liquid-phase was similar for all temperatures in the range at which densification occurred. The addition of only 0.5 wt% Y2O3 increased significantly the sinterability of AlN. The use of Y2O3 with large particle size distribution in relation to AlN did not cause the formation of large pores. The results showed a trend towards oxide compounds evaporation in AlN samples with Y2O3, when sintered above 1850 ºC.

Uma alumina de elevada pureza dopada com MgO foi sinterizada entre 1300 e 1700 °C para preparação de corpos com diferentes porosidades. Foram determinadas a resistência à flexão em quatro pontos, a tenacidade à fratura pelo método SEVNB, a dureza Vickers, as velocidades sônicas (longitudinal e transversal) e as constantes elásticas (ni, E, G e K) pelo método do pulso-eco ultrassônico. Os resultados foram comparados com os modelos baseados em concentração de tensão (CT) e modelos baseados na área sólida mínima (ASM). A porosidade das amostras variou entre 0,8% e 35%. Em geral, as propriedades diminuíram com o aumento da porosidade, sendo que a diminuição foi menos acentuada nas velocidades sônicas e mais acentuada na dureza. O coeficiente de Poisson só diminuiu em porosidade acima de 19%. O modelo analítico (CT) que melhor se ajustou aos resultados dos módulos E e G foi o de Hashin-Rosen para configuração de poros cilíndricos alinhados transversalmente à tensão aplicada. A análise pelos modelos de ASM indicou que, até 19% de porosidade, o modelo de poros esféricos em arranjo cúbico foi predominante e, acima desta porosidade, atuou também o modelo de partículas esféricas em arranjo cúbico.

A high purity alumina doped with MgO was sintered between 1300 and 1700 °C in order to prepare samples with different porosities. The following properties were determined: four-point flexural strength, fracture toughness, by SEVNB method, Vickers hardness, (transversal and longitudinal) sonic velocities, and elastic constant (nu, E, G e K), by ultrasonic pulse-echo method. The results were compared with models based on stress concentration (SC) and models based on minimum solid area (MSA). The porosity of the samples varied between 0.8% and 35%. Generally, the properties lowered with increasing porosity. This lowering was weaker in sonic velocities and stronger in hardness. The Poisson's ratio lowered only above 19% porosity. The analytical model (SC) which best fitted the results of E and G moduli was the Hashin-Rosen model for cylindrical pores aligned transversally to the applied stress. Analysis by ASM models indicated that, until 19% porosity, the model for spherical pores in cubic stacking was predominant and, above this porosity, the model for spherical particles in cubic stacking also acted.