Abstract: The AWS A5.1 E6013 electrodes have great interest due to their wide employability. The coatings of these electrodes can alter the results of welding, making it an interesting object of study. An investigation of the chemical composition of the coatings of the electrodes AWS A5.1 E6013 from four Brazilian manufacturers was carried out using dispersive energy X-ray fluorescence spectrometry (DEXRF), scanning electron microscopy (SEM), and mass spectrometry with inductively coupled plasma (ICP-MS). Compounds such as titanium dioxide (TiO2), alkali and alkaline earth metal oxides, and carbonates were observed in the samples, in addition to Al and Si in the form of aluminosilicates. These compounds assist in the extrusion of the coating at the electrode manufacturing stage, increase the basicity of the slag and stabilize the electrical arc formed during welding. The results of the ICP-MS showed that elements such as Co, Cr, Cu, and Ni are added to increase the passivity and the mechanical resistance of the welded joint. Pb residues were observed with levels up to 700 times greater than allowed by national legislation. The presence of these metals in the coatings evidences the need for protective measures when handling the E6013 electrodes.

Resumo: Os eletrodos AWS A5.1 E6013 possuem elevado interesse devido a sua ampla empregabilidade. Os revestimentos destes eletrodos podem alterar os resultados da soldagem, tornando-se um interessante objeto de estudo. Uma investigação da composição química dos revestimentos dos eletrodos AWS A5.1 E6013 de quatro fabricantes brasileiros foi realizada usando espectrometria de fluorescência de raios-X por energia dispersiva (FRXED), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e espectrometria de massa com plasma indutivamente acoplado (ICP-MS). Foram observados nas amostras compostos tais como o dióxido de titânio (TiO2), óxidos e carbonatos de metais alcalinos e alcalino-terrosos, além de Al e Si na forma de aluminosilicatos. Estes compostos auxiliam na extrusão do revestimento na etapa de fabricação do eletrodo, elevam a basicidade da escória e estabilizam o arco elétrico formado durante a soldagem. Os resultados do ICP-MS mostraram que elementos como Co, Cr, Cu e Ni são adicionados para aumentar a passividade e a resistência mecânica da junta soldada. Resíduos de Pb foram observados com teores até 700 vezes maior que o permitido pela legislação nacional. As presenças destes metais nos revestimentos evidenciam a necessidade de medidas protetivas ao manipular os eletrodos E6013.

Nesse trabalho é reportada a possibilidade de usar diferentes mediadores tais como acetaminofeno, 4-aminofenol, 4-amino-2,6-diclorofenol e 4-amino-2,6-difenilfenol para detectar glutationa usando eletrodo de pasta de nanocarbono. A detecção é baseada na resposta eletrocatalítica envolvendo quinoneiminas geradas eletroquimicamente e a glutationa. O 4-aminofenol é o recomendado como sendo o mediador mais sensível visto que o limite de detecção obtido para glutationa 0,80 µmol L-1 foi o menor.

We report the possibility to use different mediators such as acetaminophen, 4-aminophenol, 4-amino-2,6-dichlorophenol and 4-amino-2,6-diphenylphenol to detect glutathione using a nanocarbon paste electrode. The detection is based on the electrocatalytic response involving the electrochemically generated quinoneimines and glutathione. 4-aminophenol is recommended as the most sensitive mediator in terms of giving the lowest limit detection of 0.80 µmol L-1.

No presente trabalho são apresentados resultados referentes à fabricação de um biossensor para análise de lactato. O dispositivo foi preparado imobilizando-se a enzima lactato oxidase em filme de Azul da Prússia (PB, sigla em inglês) depositado na superfície de eletrodo de carbono vítreo em soluções de CTAB. Nestas condições experimentais observou-se melhoria na sensibilidade e seletividade das determinações de lactato, as quais foram conduzidas em sistema FIA com detecção amperométrica. Nas condições otimizadas (pH = 6,9 e E = -0,1 V), obteve-se curva analítica com limite superior igual a 0,28 mmol L-1 e um limite de detecção de 0,84 µmol L-1. A repetibilidade do método foi avaliada por meio de injeções consecutivas de amostras de lactato 0,28 mmol L-1, obtendo-se desvio padrão de 2,2 % (n = 18). O método foi aplicado em amostras de cerveja e houve boa concordância entre os resultados obtidos e aqueles oriundos do uso de procedimento espectrofotométrico de referência.

An amperometric lactate biosensor with lactate oxidase immobilized into a Prussian Blue (PB) modified electrode was fabricated. The advantage of using cetyltrimethylammonium bromide (CTAB) in the electrodeposition step of PB films onto glassy carbon surfaces was confirmed taking into account both the stability and sensitivity of the measurements. The biosensor was used in the development of a FIA amperometric method for the determination of lactate. Under optimal operating conditions (pH = 6.9, E = -0.1 V), the linear response of the method was extended up to 0.28 µmol L-1 lactate with a limit of detection of 0.84 mmol L-1. The repeatability of the method for injections of a 0.28 mmol L-1 lactate solution was 2.2 % (n = 18). The usefulness of the method was demonstrated by determining lactate in beer samples and the results were in good agreement with those obtained by using a reference spectrophotometric enzyme method.

Electrochemical sensors have attracted considerable attention in recent years because they provide data about the chemical state of our surroundings and the dynamics of the chemical transformations in the form a spatially resolved image. Particular interest has been directed to measurements in restricted-volume samples as new technologies enable the fabrication of miniaturized versions of sensors with reproducible characteristics. Taking these aspects into consideration, this review focuses on the use of electrodes of micrometer dimensions to acquire chemical information in microdomains in which concentrations may not be spatially homogeneous. This is possible because microelectrodes allow fast-response measurements with micrometer resolution to be performed. On the other hand, the use of microelectrodes as amperometric sensors presents an inherent drawback owing to the insufficient specificity toward the substrate of interest. Hence, some comments on strategies to enhance the selectivity of amperometric sensors are also made. Finally, recent applications of structurally microscopic electrodes as in vivo sensors are shown, as well as a prospect of the future trend in this field.

A autoxidação dos complexos de Ni(II) e Co(II) com tetra, penta e hexaglicina, em meio de tampão borato, é acelerada por espécies de enxofre(IV) (H2SO3, HSO3- and SO3(2-)). A formação dos complexos de Ni(III) e Co(III) foi acompanhada espectrofotometricamente em 325 e 265 nm, respectivamente. Técnicas eletroquímicas também foram empregadas para caracterizar a geração destes complexos. A velocidade da reação de autoxidação aumenta com a concentração de S(IV) e é máxima em pH <FONT FACE=Symbol>@</FONT> 8,5. O processo é autocatalítico com Ni(III) ou Co(III) atuando como iniciadores, formados pela oxidação espontânea de Ni(II) ou Co(II) pelo oxigênio molecular. A dependência da constante de velocidade de pseudo-primeira ordem com a concentração de sulfito evidenciou possíveis reações paralelas com formação de um complexo com ligantes mistos antes da etapa da oxidação.

The autoxidation of Ni(II) and Co(II) complexes with tetra, penta and hexaglycine, in borate medium, is accelerated by sulfur(IV) species (H2SO3, HSO3- and SO3(2-)). The formation of Ni(III) and Co(III) complexes was followed spectrophotometrically at 325 and 265 nm, respectively. Electrochemical techniques were also employed to characterize the generation of these complexes. The autoxidation rate increases with S(IV) concentration and is maximum at pH <FONT FACE=Symbol>@</FONT> 8.5. The process is autocatalytic with Ni(III) or Co(III) acting as initiators, formed by spontaneous oxidation by oxygen. The dependence of the pseudo first order rate constant with sulfite concentration showed evidences of back or parallel reactions with formation of mixed ligand complex prior to the oxidation step.