Um método eletroquímico de baixo custo foi desenvolvido para a determinação de traços de metil paration (MP) baseado nas propriedades do eletrodo de grafite pirolítico de plano basal modificado com grafite (grafite-bppg). A combinação do grafite-bppg com voltametria de onda quadrada (VOQ) resultou em um método eletroquímico seletivo, sensível e original para a determinação do pesticida MP em água potável. O eletrodo foi construído e o comportamento eletroquímico do MP foi estudado. A imobilização foi feita através de modificação por formação de filme a partir da dispersão de pó de grafite em água destilada e através de pipetagem de um volume pequeno sobre a superfície do eletrodo, permitindo que o solvente volatilizasse. A forte afinidade do modificador grafite com o grupo fósforo do MP permitiu o depósito de uma quantidade significativa de MP em menos de 60 segundos. Os resultados de voltametria cíclica mostraram que o eletrodo de grafite-bppg pode aumentar a sensibilidade na intensidade de corrente para os picos redox quasi-reversíveis dos produtos da redução catódica do grupo nitro em potencial negativo (pico I = 0,077 V e o pico II = -0,062 V) e para o pico catódico irreversível (pico III = -0,586 V) em comparação com o eletrodo não modificado bppg e que o processo é também controlado por adsorção. Sob condições otimizadas, o intervalo de concentração e limite de detecção para o pesticida MP são 79,0 a 263,3 μmol L-1 e 3,00 μmol L-1, respectivamente. O método proposto foi aplicado com sucesso → determinação do MP em água potável e o desempenho deste sensor eletroquímico foi avaliado em termos de figuras de mérito analíticas.

A low-cost electrochemical method was developed for the determination of trace-level of methyl parathion (MP) based on the properties of graphite-modified basal plane pyrolytic graphite electrode (graphite-bppg). A combination of graphite-bppg with square-wave voltammetric (SWV) analysis resulted in an original, sensitive and selective electrochemical method for determination of MP pesticide in drinking water. The electrode was constructed and the electrochemical behavior of MP was studied. Immobilization is achieved via film modification from dispersing graphite powder in deionized water and through pipeting a small volume onto the electrode surface allowing the solvent to volatilize. The strong affinity of the graphite modifier for the phosphorous group of the MP allowed the deposition of a significant amount of MP in less than 60 seconds. The cyclic voltammetric results indicate that the graphite-bppg electrode can enhance sensitivity in current intensity towards the quasi-reversible redox peaks of the products of the cathodic reduction of the nitro group at negative potential (peak I = 0.077 V and peak II = -0.062 V) and that the cathodic irreversible peak (peak III = -0.586 V) in comparison with bare bppg electrode and is also adsorption controlled process. Under optimized conditions, the concentration range and detection limit for MP pesticide are respectively 79.0 to 263.3 μmol L-1 and 3.00 μmol L-1. The proposed method was successfully applied to MP determination in drinking water and the performance of this electrochemical sensor has been evaluated in terms of analytical figures of merit.

A técnica de CLAE com detecção UV-Vis foi empregada na análise do teor de cocaína em amostras apreendidas de cocaína e crack. Uma fase móvel de acetonitrila/água (95:5v/v) possibilitou um sinal de pico para a cocaína em 3,5 minutos. O sinal espectrofotométrico otimizado foi obtido em um comprimento de onda de 224 nm. A curva analítica de 1,0 a 40,0 ppm para cocaína foi obtida, exibindo um coeficiente de correlação linear de 0,9989, com limites de detecção e quantificação de 0,75 e 3,78 ppm, respectivamente. Esta metodologia foi aplicada na dosagem de amostras confiscadas de cocaína e crack no Laboratório de Polícia Científica de Ribeirão Preto-SP.

The HPLC technique with UV-Vis detection was employed in the analysis of cocaine content in apprehended samples of cocaine and crack. A peak signal for cocaine was obtained in 3.5 minutes run by using acetonitrile/water (95:5v/v) as a mobile phase. Optimized spectrophotometric signal was obtained at a wavelength of 224 nm. The analytical curve from 1.0 to 40.0 ppm of cocaine was obtained, showing a linear correlation coefficient of 0.9989, with detection and quantification limits of 0.75 ppm and 3.78 ppm, respectively. This methodology was employed at the dosage of confiscated samples of cocaine and crack in the Scientific Police Laboratory of Ribeirão Preto-SP city.

O método empregado para a determinação de sódio por espectrometria de emissão atômica em chama, foi o das adições de analito sendo as intensidades de emissão representadas em função das concentrações de analito adicionadas às várias porções da amostra, numa faixa linear de 0 - 0,300 mg Na L-1, empregando-se 2,1 g K L-1 como supressor de ionização. Foram analisadas 20 amostras comerciais de álcool etílico hidratado combustível (AEHC), coletadas em diferentes postos de abastecimento, na cidade de Araraquara e os resultados obtidos encontram-se no intervalo, desde menor que o limite de detecção (0,0072 mg Na L-1) até 1,55 mg Na L-1. Os limites de detecção referentes à determinação de sódio em cada amostra situam-se entre 0,0026 e 0,0239 mg Na L-1. A porcentagem de recuperação variou no intervalo de 95 a 104 %. Os desvios padrão relativos (n=12) foram <FONT FACE=Symbol>£</FONT> 4,1 % para as três adições de analito, nas 20 amostras de AEHC.

The analyte additions method was applied for sodium determination in fuel ethanol by atomic emission spectrometry. Graphics involving emission intensity versus analyte concentration in the 0 - 0.300 mg Na L-1 interval concentration range contaning 2.1 g K L-1 as an ionisation buffer. Twenty samples of commercial fuel ethanol were collected in differents gas stations located in Araraquara city, analyzed and results obtained varied from 0.0072 to 1.55 mg Na L-1. The limits of detecction (L.O.D.) varied from 0.0026 to 0.0239 mg Na L-1. Recoveries varied in the 95 - 104 % interval. The relative standard deviations (n=12) for three analyte additions in all samples were <FONT FACE=Symbol>£</FONT> 4,1 %.

Este estudo descreve o comportamento voltamétrico da redução de 2-furfuraldeído em etanol utilizando-se eletrodo de carbono vítreo, visando estabelecer condições experimentais adequadas para a determinação de 2-furfuraldeído em álcool combustível. Os voltamogramas obtidos para o 2-furfuraldeído em uma velocidade de varredura (v) de 100mV.s-1 apresentaram uma corrente de pico catódica (i pc) definida em um potencial de -1,45V (vs. ECS) para o meio aquoso e -1,71V (vs. ECS) para o meio alcoólico, não sendo observadas correntes de pico anódicas nestes meios reacionais. A relação entre i pc e v½ apresentou-se linear em ambos os meios, exibindo um transporte de massa controlado por difusão. A análise dos parâmetros eletroquímicos obtidos neste estudo revelou que o processo eletródico apresenta um comportamento irreversível. A dependência de i pc com a concentração da espécie reacional apresentou-se linear no intervalo de concentração estudado, de 9,5x10-4 a 5,8x10-3 mol L-1 para ambos os meios. A sensibilidade do método em meio aquoso e alcoólico foi de 13,4 e 13,0 (x 10-3) mA mol-1 L respectivamente. Os limites de detecção (L.D.) referentes à determinação de 2-furfuraldeído, em meio aquoso e alcoólico situam-se entre 0,70 e 0,80 (x 10-3) mol L-1 respectivamente.

This study reports the electrochemical behavior of 2-furfuraldehide reduction in ethanol using glassy carbon electrode, aiming to correlate adequate experimental conditions for determination of this 2-furfuraldehide in fuel ethanol. Obtained voltammograms for 2-furfuraldehide in a scan rate of 100mV.s-1 present a cathodic peak current in a potential of -1,45V vs. SCE for aqueous medium and -1,71V vs. SCE for alcoholic medium, being observed no anodic currents in these reactional media. The relation of i pc with v½ showed linear behavior in both media, exhibiting a mass transport controlled by diffusion. The analysis of electrochemical parameters obtained in this work has exhibited an irreversible behavior for the electrodic process. The dependence of cathodic peak current against concentration showed linearity in the interval of 9,5x10-4 to 5,8x10-3 mol L-1 for both media. The sensitivity of method on the aqueous and alcoholic medium was 13,4 and 13,0 (x 10-3) mA mol-1 L respectively. The limits of detection (L.D.) for 2-furfuraldehide, on the aqueous and alcoholic medium was 0,70 e 0,80 (x 10-3) mol L-1 respectively.

A presença de metais pesados em álcool combustível origina-se na produção e armazenamento do álcool etílico, constituindo uma contaminação inorgânica. A análise quantitativa deste contaminante tem sido usualmente monitorada empregando-se técnicas convencionais de análise tal como espectrofotometria de absorção atômica. Tendo em vista a alta sensibilidade das técnicas voltamétricas de redissolução anódica para a quantificação de metais e que poucos estudos foram realizados para este tipo de matriz, este trabalho tem por objetivo desenvolver uma metodologia eletroanalítica para a determinação de zinco em álcool combustível. A determinação eletroquímica para o zinco em meio aquoso utilizando-se a modalidade de varredura linear exibe uma corrente de pico anódica em um potencial de -1,12 V vs. ECS, apresentando uma dependência linear em relação à concentração de zinco no intervalo de 5,0x10-7 a 5,0x10-6 mol.L-1 com uma sensibilidade amperométrica de 1,2x10(6) miA.mol-1.L e um limite de detecção de 2,6x10-7 mol.L-1. A análise de íons zinco em amostra comercial de álcool combustível foi determinada pela adição de 200 miL de amostra em um volume final de 20 mL de eletrólito-suporte, sendo obtida a concentração de zinco na amostra pelo método de adição de padrão com um valor correspondente a 5,7± 0,19x10-5 mol.L-1 em zinco.

The presence of heavy metals in fuel ethanol is obtained in different steps as production and storage of ethanol, constituting an inorganic contamination. Quantitative analysis of these contaminants has been usually carried out by conventional techniques as atomic absorption spectrofotometry. According to high sensibility of stripping voltammetric techniques for quantification of heavy metals and a few number of realized works for this kind of matrix, the aim of this work was to develop an electroanalytical procedure for zinc determination in fuel ethanol. Electrochemical determination for zinc in aqueous media by linear sweep voltammetry exhibited an anodic peak current in a potential of -1,12V vs. SCE, presenting linear dependence against zinc concentration in an interval of 5,0x10-7 to 5,0x10-6 mol.L-1 with an amperommetric sensibility of 1,2x10(6) muA.mol-1.L and a detection limit of 2,6x10-7 mol.L-1. Zinc determination in fuel ethanol commercial sample was obtained by addiction of 200 mL of sample in a final volume of 20 mL of supporting electrolite. The concentration of zinc in the sample was obtained by standard addiction method, presenting a value of 5,7± 0,19x10-5 mol.L-1 in zinc.