O objetivo do presente estudo foi determinar a contaminação por OTA em amostras de café solúvel comercializadas na cidade de São Paulo, Brasil no período de agosto a dezembro de 2004. O método EN 14133/2003, originalmente desenvolvido para quantificar OTA em amostras de vinho, suco de uva e cerveja, foi avaliado e aprovado para análise de OTA em amostras de café solúvel. OTA foi isolada em coluna de imunoafinidade e quantificada por CLAE com detecção em fluorescência. Os limites de detecção e quantificação do método foram 0,16 e 0,52 ng/g, respectivamente. Os percentuais médios de recuperação foram de 92,6% (3 ng/g), 83,7% (5 ng/g) e 91,0% (8 ng/g), com coeficientes de variação de 1,7 (3 ng/g), 0,8 (5 ng/g) e 1,2 (8 ng/g). A análise das 82 amostras de café solúvel revelou a presença de ocratoxina A em 81 amostras (98,8%), com concentrações variando de 0,17 a 6,29 ng/g. A elevada ocorrência de OTA nas amostras analisadas indica a importância de um controle efetivo desse produto por parte das autoridades governamentais e das indústrias alimentícias. A metodologia rápida utilizada nesse estudo para análise de OTA em amostras de café solúvel foi definida e validada, podendo ser utilizada no controle de qualidade deste produto.

The aim of this study was to determine the ochratoxin A (OTA) contamination of instant coffee samples collected in the market of the city of São Paulo, Brazil from August to December, 2004. The EN 14133/2003 method, originally developed to quantify OTA in wine, grape juice and beer samples, was evaluated and approved for analyzing OTA in instant coffee samples. OTA was isolated in an immunoaffinity column and quantified by HPLC with fluorescence detection. The established detection and quantification limits were 0.16 and 0.52 ng/g, respectively. The recoveries from spiked samples were 92.6 ± 1.7, 83.7 ± 0.8, and 91.0 ± 1.2 % at levels of 3.0, 5.0, and 8.0 ng/g, respectively. Of a total of 82 samples analised, 81 (98.8%) contained OTA at levels ranging from 0.17 to 6.29 ng/g. The high frequency of OTA occurrence in the instant coffee samples demonstrates the importance of an effective control of this product by governmental authorities and industries. The rapid methodology for OTA analysis in instant coffee used in this study was defined and validated, permitting it´s use for quality control of this product.

Durante o verão de 2005, um total de 101 amostras de vinho tinto e suco de uva, compradas em supermercados e lojas especializadas na cidade de São Paulo, foram analisadas para a presença de Ocratoxina A (OTA). OTA foi pesquisada em 29 amostras de vinho tinto e 38 de suco de uva produzidos no Brasil e em 34 amostras importadas de vinho tinto (provenientes da Argentina, Chile, Uruguai, França, Itália, Portugal, Espanha e África do Sul). OTA foi extraída em coluna de imunoafinidade e detectada por CLAE com detector de fluorescência, de acordo com EN 14133/2003. Os limites de detecção e quantificação estabelecidos foram 0,01 e 0,03 ng/mL, respectivamente. Os percentuais médios de recuperação das amostras de vinho tinto foram de 94,1; 82,5; 86,1% com coeficientes de variação de 6,10; 1,03; 4,11% para os níveis de 0,03; 2,0; 5,0 ng/mL, respectivamente. Para suco de uva, o percentual médio de recuperação foi de 86,2%, com coeficiente de variação de 2.01% para o nível 0.4 ng/mL. Os resultados de análise demonstraram uma contaminação por OTA em 9 das 29 amostras de vinho tinto provenientes do Brasil, com níveis de contaminação variando de 0,10 a 1,33 ng/mL e em 18 de 34 amostras de vinho tinto importado, com níveis variando de 0,03 a 0,32 ng/mL. OTA não foi detectada em nenhuma amostra de suco de uva analisada. Embora os resultados das amostras de vinho analisadas para a presença de OTA estejam inferiores aos limites máximos estabelecidos pela Comunidade Européia - EC 123/2005 (2,0 ng/mL), uma exposição pequena e contínua por essa micotoxina pode trazer um sério risco à saúde humana.

During the summer of 2005, a total of 101 samples of wines and grape juices purchased from supermarkets and retail stores in São Paulo city were analysed for the presence of Ochratoxin A (OTA). OTA was evaluated in 29 red wines and 38 grape juices produced in Brazil and in 34 imported red wines (from Argentina, Chile, Uruguay, France, Italy, Portugal, Spain and South Africa). OTA was extracted in an immunoaffinity column and detected by HPLC with fluorescence detection, according to EN 14133/2003. The detection and quantification limits established were 0.01 and 0.03 ng/mL, respectively. The recoveries for wine samples were 94.1, 82.5, 86.1% and the relative standard deviation were 6.10, 1.03, 4.11% at levels of 0.03, 2.0, 5.0 ng/mL, respectively. For grape juice, the recovery was 86.2% and the RSD was 2.01% at a level of 0.4 ng/mL. OTA contamination was found in nine of the 29 Brazilian red wines with levels ranging from 0.10 to 1.33 ng/mL and in 18 of the 34 imported red wines with levels ranging from 0.03 to 0.32 ng/mL. OTA was not detected in any of the grape juice samples analysed. Although the results from the wine samples analysed for the presence of OTA were below to the limits established by EC 123/2005 (2.0 ng/mL), low and continuous exposure to this mycotoxin could be a risk to human health.

A microbiota fúngica de 66 amostras de três híbridos de grãos de milho recém-colhido, provenientes de 3 regiões do Estado de São Paulo - Brasil (Assis, Capão Bonito e Ribeirão Preto), foram analisadas perante a influência dos fatores abióticos (teor de umidade, atividade de água, precipitação pluvial e temperatura média) na frequência de isolamento de fungos, bem como a potencialidade toxigênica das cepas de Aspergillus flavus e Fusarium moniliforme quanto à produção de aflatoxinas e fumonisinas, respectivamente. As análises microbiológicas demonstraram predominância de Fusarium spp., Penicillium spp. e Aspergillus spp. e outros dois gêneros de fungos filamentosos, isolados de grãos com atividade de água entre 0,30 e 0,99 e teor de umidade entre 5,0% e 20,2%. Entre Fusarium spp, F.moniliforme foi a mais frequentemente isolada, enquanto que, em relação ao gênero Aspergillus, predominou A. flavus nas três regiões. Todas as cepas de Fusarium moniliforme isoladas (40), produziram fumonisinas, que variaram de 20 mg/g a 2168 mg/g (FB1) e 10 mg/g a 380 mg/g (FB2). Referente a 10 cepas de Aspergillus flavus isoladas, 6 cepas (60,0%) produziram aflatoxinas, que variaram de 615 mg/kg a 30.750 mg/kg (AFB1) e 11 mg/kg a 22 mg/kg (AFB2).

The mycoflora of 3 hybrids of freshly harvested corn grains collected from three regions of the state of São Paulo, Brazil (Assis, Capão Bonito and Ribeirão Preto) was investigated. A total of 66 samples were analyzed focusing on the influence of abiotic factors (moisture content, water activity, temperature and rainfall) on both the prevalence of Aspergillus flavus and Fusarium moniliforme, and the ability of these genera isolates to produce aflatoxins and fumonisins, respectively. In the three surveyed regions, the fungal population comprised mainly Fusarium spp., Penicillium spp., Aspergillus spp. and 2 others filamentous fungal genera, which were isolated from corn kernels showing water activity of 0.30 to 0.99 and moisture content of 5.0% to 20.2%. Among the genera Fusarium and Aspergillus, the most frequent species were F. moniliforme and A. flavus, respectively. Concerning the toxigenic potential of F. moniliforme, all isolated strains (40) produced fumonisins at 20 mug/g to 2168 mug/g (FB1) and/or 10 mug/g to 380 mug/g (FB2). From the 10 A. flavus isolates, 6 strains (60.0%) produced aflatoxins at 615 mug/kg to 30.750 mug/kg (AFB1) and/or 11 mug/kg to 22 mug/kg (AFB2).