In this work the synthesis, characterization and evaluation of a novel sorbent material used for the solid-phase extraction of titanium (IV) from hydrochloric acid medium is described. The material was prepared by the sol-gel route incorporating bis(2-ethylhexylphos-phoric acid) (D2EHPA) as extractant within a polymeric matrix based on polysiloxanes and characterized through FTIR-ATR, XRD, 29Si and 31P NMR, TGA and DSC. In studies of titanium sorption and desorption in batch mode several factors related with the extraction and back-extraction operations were evaluated, such as: contact time, titanium concentration, nature and composition of the aqueous media, and extractant concentration in the sorbent. The maximum sorption was observed at 30 min of contact time in a 1 mol L-1 HC1 + 0.1% KC1 medium, while the maximum desorption was observed at 60 min in a 1.5 mol L-1 H2SO4 + 20% v/v H2O2 medium when titanium concentration was 70 mg L-1. Under optimal conditions the recovered percent of titanium was nearly 90%. In addition, the characterization of the extraction equilibrium was performed. The selectivity of the method was studied adding Al(III), Fe(III) and V(V) to the extraction medium. A high selectivity for Ti over Al and Fe was observed, even at high concentrations of the interferents; 50% of Ti, only 7%o of Fe, 3% of Al and less than 1% of V were recovered under the established conditions. The method was finally applied for titanium recovery from a certified fly ash sample generated from a municipal incineration plant.
Se describe la síntesis, caracterización y evaluación de un material adsorbente novedoso utilizado para la extracción en fase sólida de titanio (IV) a partir de medio de ácido clorhídrico. El material se sintetizó mediante la técnica de sol gel, incorporando el ácido bis(2-etilhexilfosfórico) (D2EHPA) como extractante dentro de una matriz polimérica a base de polisiloxanos y fue caracterizado mediante FTIR-ATR, XRD, 29Si y 31P NMR, TGA y DSC (por las siglas en inglés). En los estudios de sorción y desorción en lote de titanio se evaluaron diversos parámetros relacionados con las operaciones de extracción y re-extracción tales como: tiempo de contacto, concentración de titanio, naturaleza y concentración de los medios acuosos, y concentración del extractante en el material sorbente. La máxima sorción se presentó a los 30 min de contacto en un medio HC1 1 mol L-1 + KC1 0.1%, mientras que la máxima desorción ocurrió a un tiempo de 60 min en un medio compuesto de H2SO4 1.5 mol L-1 + H2O2 20%) v/v para una solución que contenía 70 mg L-1 de titanio (IV). En condiciones óptimas el porcentaje de recuperación de Ti(IV) fue cercano a 90%. Adicionalmente, se realizó la caracterización del equilibrio de extracción. La selectividad del método se estudió adicionando los cationes Al(III), Fe(III) y V(V) al medio de extracción. Se observó que el método fue selectivo para titanio incluso a concentraciones muy elevadas de Al y Fe bajo las condiciones establecidas, obteniendo una recuperación de 50%o del titanio inicial en comparación al 7% de Fe, 3% de Al y menos del 1% de V. Finalmente el método se aplicó para la recuperación de titanio de una muestra real certificada de cenizas de un incinerador municipal de desechos.