Um método alternativo para quantificação de sulfametoxazol (SMZ) e trimetoprima (TMP), empre gando espectrometria por refletância difusa no infra vermelho por transformada de Fourier (DRIFTS) e regressão por mínimos quadrados parciais (PLS) foi desenvolvido. Regressão por mínimos quadrados parciais por intervalo (iPLS) e por sinergismo de intervalos (siPLS) foram aplicadas para selecionar as faixas espectrais que produziram modelos com menores erros na previsão, em comparação ao modelo que emprega todo o espectro. Quinze comprimidos de formulações comerciais e quarenta e nove amostras sintéticas foram usados. As faixas de concentração consideradas foram de 400-900 mg g-1 para o SMZ e de 80-240 mg g-1 para a TMP. Os espectros por refletância difusa no infravermelho por transformada de Fourier (DRIFTS) foram adquiridos na faixa 600-4000cm-1 com resolução de 4 cm-1. O presente procedimento foi comparado com cromatografia líquida de alta eficiência (HPLC). Os resultados obtidos para os erros quadráticos médios de previsão (RMSEP), durante a validação dos modelos para as amostras de sulfametoxazol (SMZ) e trimetoprima (TMP) usando siPLS, demonstram que esta abordagem trata-se de uma técnica válida para análise quantitativa de formulações farmacêuticas. Os modelos de regressão, obtidos a partir dos intervalos selecionados pelo algoritmo, apresentaram menores erros quando comparados ao modelo PLS global. Para as melhores regiões selecionadas pelosiPLS, Os valores RMSEP de 13,03 mg g-1 para SMZ e de 4,88 mg g-1 para TMP foram obtidos a partir da seleção das melhores regiões espectrais pelo siPLS.

An alternative method for the quantification of sulphametoxazole (SMZ) and trimethoprim (TMP) using diffuse reflectance infrared Fourier-transform spectroscopy (DRIFTS) and partial least square regression (PLS) was developed. Interval Partial Least Square (iPLS) and Synergy Partial Least Square (siPLS) were applied to select a spectral range that provided the lowest prediction error in comparison to the full-spectrum model. Fifteen commercial tablet formulations and forty-nine synthetic samples were used. The ranges of concentration considered were 400 to 900 mg g-1SMZ and 80 to 240 mg g-1 TMP. Spectral data were recorded between 600 and 4000 cm-1 with a 4 cm-1 resolution by Diffuse Reflectance Infrared Fourier Transform Spectroscopy (DRIFTS). The proposed procedure was compared to high performance liquid chromatography (HPLC). The results obtained from the root mean square error of prediction (RMSEP), during the validation of the models for samples of sulphamethoxazole (SMZ) and trimethoprim (TMP) using siPLS, demonstrate that this approach is a valid technique for use in quantitative analysis of pharmaceutical formulations. The selected interval algorithm allowed building regression models with minor errors when compared to the full spectrum PLS model. A RMSEP of 13.03 mg g-1for SMZ and 4.88 mg g-1 for TMP was obtained after the selection the best spectral regions by siPLS.

Neste trabalho propõe-se a quantificação de amoxicilina em formulações farmacêuticas empregando espectroscopia por refletância difusa no infravermelho com transformada de Fourier (DRIFTS) e regressão por mínimos quadrados parciais (PLS). Foram coletados em um espectrômetro Nicolet Magna 550 os espectros de 24 amostras (17 para o conjunto de calibração e 7 para o conjunto de validação) contendo de 76,7-94,3 % de amoxicilina em amido. Para a construção dos modelos PLS foi empregada a correção do espalhamento de luz (MSC) e os dados foram autoescalados ou escalados pela variância. Foi obtido um excelente modelo para a previsão da amoxicilina o qual apresentou R²=0,9936, RMSEC=0,441 e RMSEV=0,790. O método proposto além de não destrutivo apresenta baixo tempo de análise e baixo custo podendo ser facilmente empregado no controle de qualidade das indústrias farmacêuticas.

The amount of amoxicillin in pharmaceutical formulations was determined using spectra of diffuse reflectance infrared Fourier transform spectroscopy (DRIFTS), in association with partial least squares (PLS) regression. The spectra of 24 different samples (17 for the calibration set and 7 for the validation set), which had been registered using a Nicolet Magna 550 spectrophotometer, contained 76.7-94.3% of amoxicillin in starch. The PLS models were constructed with auto-scaled or variance-scaled data, and multiplicative scatter correction (MSC). The best model presented R²=0.9936, RMSEC=0.441 and RMSEV=0.790. The analytical method proposed is non-destructive and the cost and time of analysis are very much reduced, allowing for the fast and direct determination of amoxicillin content.

A identificação de diferentes formulações de medicamentos manipulados contendo piroxicam foi estudada, empregando espectros de reflexão difusa no infravermelho médio com transformada de Fourier (DRIFTS), em associação com a técnica de análise por agrupamentos hierárquicos (AAH). Os espectros de amostras, de 5 diferentes farmácias de manipulação, contendo piroxicam (10 mg e 20 mg) e seus respectivos excipientes, foram adquiridos em um espectrofotômetro NICOLET Magna 550, obtendo-se duas réplicas de cada amostra. Para a análise multivariada, as informações espectrais foram tratadas no programa Pirouette® 2.7 da Infometrix, utilizando-se as regiões espectrais 1340 a 1470 cm-1, 1535 a 1680 cm-1, 2800 a 3004 cm-1 e 3290 a 3400 cm-1. Os dendogramas foram construídos com os dados auto-escalados, e correção do espalhamento da luz (MSC), utilizando três tipos de construção: simples, flexível e incremental. Com a aplicação da análise hierárquica de agrupamentos constatou-se a formação de dois grupos distintos, um contendo os princípios ativos, e outro contendo os excipientes. Os resultados demonstram que a técnica DRIFTS em conjunto com análise por agrupamentos hierárquicos constitui uma alternativa para o controle de qualidade dos processos de produção de medicamentos.

The identification of different pharmaceutical formulations with piroxicam was studied, using spectra of diffuse reflectance infrared Fourier transform spectroscopy (DRIFTS), in association with hierarchical cluster analysis (HCA) technique. The spectra of samples of the 5 different compounding pharmacies, containing 10 or 20 mg of piroxicam and its respective inactive ingredients, had been collected in Nicolet Magna 550 spectrophotometer. For the multivariate analysis, the spectral information had been processed in software package Pirouette® 2.7 of the Infometrix. The dendograms had been constructed with the autoscaled data, and multiplicative scatter correction (MSC), using three types of linkage methods: single, flexible and incremental. By applying the hierarchical cluster analysis the formation of two distinct groups: one with the active principles and another group with the inactive ingredients was proved. These results demonstrate that the DRIFTS associated with chemometrics tools, constitute a quality control alternative of drugs production processes.