Abstract CuCrO2 was synthesized by solution combustion synthesis (SCS) and applied as a heterogeneous catalyst to produce soybean biodiesel. The combustion reaction was carried out using urea as a fuel, and copper (II) and chromium (III) nitrates as precursors. After the powders’ obtention, these were calcined and functionalized in an acidic medium. The powders were characterized by thermogravimetry (TG), X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM), and infrared spectroscopy (IR) techniques. The TG curve revealed that the formation of the CuCrO2 in the combustion reaction remained stable up to 1000 °C. The XRD results confirmed the formation of the CuCrO2 compound. The SEM images showed that the crystallinity of the samples increased after the calcination process. The IR spectra showed the presence of delafossite characteristic bands. After the transesterification reaction, biodiesel was obtained with a yield of around 80%. Thus, catalysts based on delafossite synthesized through the combustion method and functionalized showed to be promising for the transesterification reaction of vegetable oils. CuCrO SCS (SCS fuel II (II III (III precursors obtention medium TG, , (TG) Xray X ray XRD, (XRD) SEM, (SEM) (IR techniques 100 C °C compound process bands 80 80% Thus oils (TG (XRD (SEM 10 8 1

Abstract MnTiO3 is a semiconductor that has relevant dielectric and optical properties. For the synthesis of manganese titanate (MnTiO3) powders, the combustion method via microwave and subsequent calcination at 500, 700, and 900 °C were used. The structural, morphological, and optical properties of the samples were investigated. X-ray diffraction analyzes were performed, where it was possible to index all peaks in the pyrophanite phase with a rhombohedral structure for the 900 °C sample. FTIR spectra corroborate the diffraction results, showing the presence of the vibrational modes characteristic of the MnTiO3 bonds. SEM images revealed the formation of distorted nanobands with an average diameter of 320 nm. The optical spectrum obtained from the UV-vis absorption spectroscopy suggested a bandgap for MnTiO3 of around 3.18 eV. The present work showed that combustion synthesis via microwave is efficient for the production of pure manganese titanate after calcination at 900 °C for 2 h.

Resumo Este trabalho visou a obtenção de filtros cerâmicos com ação bactericida para desinfecção de água. Para isto, suspensões aquosas de argila montmorilonita K10 foram preparadas nas concentrações de 48%, 50% e 52% e impregnadas em esponjas poliméricas para formação dos esqueletos cerâmicos por meio do método de réplica. Os filtros cerâmicos foram submersos nas resinas de níquel dopadas com 0,25 e 0,50 %mol de prata obtidas pelo método Pechini, e tratadas termicamente a 600 e 700 ºC por 2 h. Os filtros foram caracterizados por difração de raios X, análise de tamanho de partícula, microscopia eletrônica de varredura, espectroscopia por energia dispersiva, resistência à compressão, absorção de água, porosidade aparente e teste bactericida. Os resultados do teste bactericida mostraram que os filtros impregnados com a resina contendo 0,50 %mol de prata promoveu a eliminação total das bactérias Staphylococcus aureus e Escherichia coli.

Abstract This study aimed to obtain ceramic filters with bactericidal action for water disinfection. For this, aqueous suspensions of montmorillonite K10 clay were prepared at concentrations of 48%, 50%, and 52%. Later, these were impregnated into polymeric sponges in order to form the ceramic skeletons by using the replica technique. The ceramic filters were submerged in nickel resins doped with 0.25 and 0.50 mol% silver. These resins were obtained by the Pechini method and heat-treated at 600 and 700 ºC for 2 h. Moreover, techniques such as X-ray diffraction, particle size analysis, scanning electron microscopy, energy dispersive spectroscopy, compressive strength, water absorption, and apparent porosity were used to characterize the filters, and their performance was analyzed by a bactericidal test. The bactericidal test results showed that the filters impregnated with the resin containing 0.50 mol% of silver promoted the total elimination of the Staphylococcus aureus and Escherichia coli bacteria.

Resumo Pós cerâmicos à base de CuCr2O4 foram preparados pelo método da reação de combustão em solução a partir da calcinação no intervalo de 500 a 1100 °C, tendo por finalidade a aplicação destes como pigmento cerâmico. O estudo das propriedades estruturais, morfológicas, químicas e ópticas foi realizado por meio das técnicas de difração de raios X, refinamentos pelo método de Rietveld, microscopia eletrônica de varredura com canhão de elétrons por emissão de campo, fluorescência de raios X, reflectância difusa e coordenadas colorimétricas L*, a*, b* com base no método CIEL*a*b*. Os pós sintetizados foram misturados com vidrados mate e transparente e aplicados em matrizes cerâmicas. Os resultados mostraram que ao aumentar a temperatura ocorreu a conversão da fase cromita, na qual foram observados poliedros regulares, em delafossita, que apresentou morfologia em forma de placas hexagonais. A reflectância mostrou a formação de pós com tonalidade escura, corroborados pelos dados das coordenadas colorimétricas. Os pós sintetizados exibiram capacidade pigmentante de coloração verde, quando incorporados nos vidrados cerâmicos.

Abstract CuCr2O4-based ceramic pigments were prepared by the method of solution combustion synthesis starting at calcination in the range of 500 to 1100 °C, aiming to the application as ceramic pigment. The structural, morphological, chemical and optical properties of the material were studied using the techniques of X-ray diffraction, Rietveld refinement, field emission gun scanning electron microscopy, X-ray fluorescence, diffuse reflectance and L*, a*, b* colorimetric coordinates based on the CIE-L*a*b* method. The synthesized powders were mixed with matte and transparent glazes and applied in ceramic matrices. The results indicated that an increase in temperature led to the conversion of the chromite phase, in which regular polyhedra were observed, to delafossite, presenting a hexagonal platelike morphology. Diffuse reflectance revealed the formation of dark colored powders, confirmed by the colorimetric data. The synthesized powders exhibited green pigmenting ability when mixed into the ceramic glazes.

Resumo A síntese de nanopartículas de óxido de estanho dopado com nióbio pelo método hidrotermal assistido por micro-ondas foi investigada, utilizando como precursores o etóxido de nióbio e pentóxido de nióbio. Os catalisadores obtidos foram aplicados na reação de esterificação do ácido oleico. Através das técnicas de difração de raios X, microscopia eletrônica de varredura, espectrometria de energia dispersiva de raios X e espectroscopia de infravermelho com transformada de Fourier, as características estruturais e morfológicas dos pós foram analisadas. A aplicação dos catalisadores resultou em um rendimento de 41,6% de oleato de metila.

Abstract Microwave-assisted hydrothermal synthesis of niobium-doped tin oxide nanoparticles, using niobium ethoxide and niobium pentoxide as precursors, was investigated. The prepared catalysts were used in the esterification reaction of oleic acid. The structural and morphological characteristics of the powders were analyzed by X-ray diffraction, scanning electron microscopy, energy dispersive X-ray spectrometry, and Fourier transform infrared spectroscopy. The application of catalysts resulted in a yield of 41.6% of methyl oleate.

As propriedades físicas e químicas de materiais em escala nanométrica são de imenso interesse e sua importância tem crescido em diversas aplicações tecnológicas. Este trabalho abordou o estudo da influência do método hidrotermal assistido por micro-ondas para obtenção de nanopartículas à base de SnO2, com intuito de utilização como catalisadores. O tratamento térmico em elevadas temperaturas produziu materiais com propriedades catalíticas. O pó obtido foi caracterizado por meio da difração de raios X, espectroscopia Raman e microscopia eletrônica de varredura, a fim de verificar a morfologia, que evidencia a formação de SnO2. Além disso, o pó foi testado na conversão catalítica de óleo vegetal em biodiesel obtendo rendimento de 90%.

The physical and chemical properties of materials at the nanoscale are of immense interest and have been gaining increasing importance in various technological applications. This paper examines the influence of the microwave-assisted hydrothermal method in the production of SnO2nanoparticles for use as catalyst. High-temperature heat treatments led to the formation of material with catalytic properties. The resulting powder was analyzed by X-ray diffraction, Raman spectroscopy and scanning electron microscopy to determine its morphology, which confirmed the formation of SnO2. The powder was also tested to check its performance in the catalytic conversion of vegetable oil into biodiesel, which resulted in yield of 90%.

Neste trabalho foi realizado um estudo das propriedades elétricas de blocos varistores à base de SnO2. Foram avaliadas a não linearidade destas cerâmicas por meio da caracterização tensão-corrente, bem como a altura, largura e os portadores de cargas por espectroscopia de impedância, além das energias de ativação. Os valores de α foram relativamente baixos sendo o maior valor de 6,3 para o sistema 98,65%SnO2.1,00%Co2O3.0,05%Nb2O5.0,05%Cr2O3.0,25%Pr2O3 (SCNCrPr). O sistema 98,65%SnO2.1,00%Co2O3.0,05%Nb2O5. 0,05%Cr2O3.0,25%La2O3 (SCNCrLa) apesar de apresentar um tamanho médio de grão pequeno 1,66 μm, possuiu um valor muito baixo de Er, o que pode está associado a não formação de barreiras efetivas na região de contorno de grão, gerando uma corrente de fuga elevada da ordem de 230 μA.

This paper reports on a study of the electrical properties of SnO2-based varistor blocks. The nonlinearity of these ceramics was evaluated based on their voltage-current characteristics, while the height, width and charge carriers were evaluated by impedance spectroscopy and activation energies. The α values were relatively low, with the SCNCrPr system showing the highest value: 6.3. Although the average grain size of the SCNCrLa system was small, i.e., 1.66 μm, its Er value was very low, which may be attributed to the non-formation of effective barriers in the grain boundary region, thus generating a high leakage current in the order of 230 μA.

Foi feito um estudo das propriedades microestruturais e elétricas de varistores à base de SnO2, sinterizados por microondas a 1200 ºC, com uma taxa de aquecimento de 120 ºC/min e tempos de tratamento de 10, 20, 30, 40, 50 e 60 min. O sistema utilizado neste estudo foi de (98,95-X) %SnO2.1,0%CoO.0,05%Cr2O3.X%Ta2O5, onde X corresponde a 0,05 e 0,065 mol%. A sinterização foi feita em um forno de microondas doméstico (2,45 GHz), equipado para uso em laboratório. Carbeto de silício foi colocado em um recipiente refratário para formar uma câmara de aquecimento em torno do suporte da amostra. As amostras foram analisadas por microscopia eletrônica de varredura, difração de raios X, medições de corrente dc e espectroscopia de impedância. Os seguintes parâmetros foram analisados: densidade, tamanho médio de grão, coeficiente de não-linearidade, campo de rigidez dielétrica, corrente de fuga, e altura e largura da barreira de potencial.

An investigation was made of the microstructural and electrical properties of SnO2-based varistors microwave sintered at 1200 ºC, applying a heating rate of 120 ºC/min and treatment times of 10, 20, 30, 40, 50 and 60 min. The system used in this study was (98.95-X) %SnO2.1.0%CoO.0.05%Cr2O3.X%Ta2O5, where X corresponds to 0.05 and 0.065 mol%. Sintering was carried out in a domestic microwave oven (2.45 GHz) fitted for lab use. Silicon carbide was placed in a refractory vessel to form a heating chamber surrounding the sample holder. The pellets were examined by scanning electron microscopy, X-ray diffractometry, direct current measurements and impedance spectroscopy. The parameters of density, medium grain size, coefficient of nonlinearity, breakdown electrical field, leakage current, and height and width of the potential barrier were analyzed.

O estudo da adição de dopantes trivalentes é uma das principais pesquisas na área de varistores. Vários autores têm buscado entender os efeitos destes dopantes nas propriedades elétricas e microestruturais destas cerâmicas eletrônicas. Tanto metais de transição quanto terras raras são adicionados em cerâmicas à base de SnO2 a fim de verificar o seu comportamento. O que se tem observado é que alguns destes óxidos tais como Cr2O3 e La2O3 melhoram significativamente as propriedades elétricas dos varistores, enquanto que outros como o Bi2O3 e Er2O3, por exemplo, não produzem tal efeito. A evolução do desempenho do comportamento varistor tem sido também atribuída às espécies de oxigênio produzidas pela reação com estes dopantes. Esta revisão apresenta resultados de estudos recentes do comportamento varistor frente a adição de metais doadores.

The study of trivalent donor dopants is one of the main research subjects in the varistor area. Several researchers have been studying these dopants aiming at a better understanding of the effects of their addition on the electrical and microstructural properties of these electronic ceramics. Both transition and rare earth metals have been added to SnO2-based ceramics with the purpose of assessing their behavior. It has been observed that some of these oxides, such as Cr2O3 and La2O3, improve significantly the electrical properties of the varistors, whereas other oxides, such as Bi2O3 and Er2O3, for example, do not produce such effect. Improvements in the varistor behavior have been attributed to the different oxygen species produced by the reactions with these dopants. This review shows what has been studied recently, in terms of the dopants incorporated into the SnO2-based varistor lattices.

Pigmentos pretos à base de Co, Fe e Cr foram sintetizados pelo método dos precursores poliméricos. Analizou-se o efeito do tratamento térmico no desenvolvimento da cor e de estabilidade dos pigmentos. O resultado da composição otimizada do pigmento foi a mistura de duas fases cristalográficas: Fe0,7Cr1,3O3 e CoCr2O4. As fases e a coloração foram desenvolvidas a 1000 °C/2 h. Após tratamento térmico em diferentes temperaturas, os pós pigmentantes foram caracterizados nos aspectos estruturais, morfológicos e colorimétricos. Pela análise de difração de raios X foi determinada a evolução cristalina do pigmento. Através de microscopia eletrônica de varredura analisou-se a morfologia dos pós pigmentantes. A determinação da área superficial específica dos pós foi feita por adsorção de nitrogênio pelo método BET. Na análise colorimétrica foram discutidas as cores dos pós pigmentantes conjuntamente à espectroscopia de absorção na região do visível.

Black pigments based on Fe, Cr and Co were synthesized by the polymeric precursor method. The thermal treatment effects were analyzed on color development and stability of pigment. The optimized pigment composition results from the Fe0.7Cr1.3O3 and CoCr2O4 mixture, with appropriately development of coloration at 1000 °C/2 h. After thermal treatment at different temperatures, structural, morphologic and colorimetric aspects of the materials were characterized. By using X-ray diffraction, the crystalline evolution of the pigment was determined. Through scanning electron microscopy the powders morphology was observed. Determination of the specific surface area of powders was done by adsorption of nitrogen using the BET method. In the colorimetric analysis, the powders colors and the visible spectroscopy absorption were discussed.

Varistores à base de SnO2 foram preparados pelo processo convencional de mistura de óxidos. As amostras foram sinterizadas a 1250 °C por 2 h. Os difratogramas obtidos por difração de raios X e as análises por microscopia eletrônica de varredura mostraram a presença de uma única fase. Altos valores de coeficientes de não-linearidade foram obtidos para estes sistemas, que apresentaram comportamento varistor semelhantes aos de ZnO comercial

SnO2-based varistor systems were prepared by conventional mixing in a ball mill. The samples were sintered at 1250 ºC for 2 h. X-ray diffraction and scanning electron microscopy results indicated that the system is single phase. High nonlinear coefficient values, which are characteristic of high-voltage and commercial ZnO varistors, were obtained for these SnO2-based systems. All the systems developed here have potentially promising varistor applications.

A degradação elétrica de varistores à base de SnO2 foi estudada e verificou-se que na temperatura de 220 ºC ocorreu a degradação do material. Suas características foram recuperadas quando tratadas em atmosfera de O2, o que mostra que esta atmosfera é fundamental para a característica do varistor.

The electric degradation of SnO2-based varistors has been studied and verified that the thermal runway happened at 220 ºC. The varistor characteristics are recovered when treated in O2-rich atmosphere showing the importance of this atmosphere for the varistor properties.

Este trabalho mostra o avanço de pesquisas realizadas em cerâmicas eletrônicas à base de SnO2 e TiO2. A adição de diferentes dopantes, bem como a realização de tratamentos térmicos em atmosfera oxidante e redutora, influenciam na densificação, tamanho médio de grãos e nas propriedades elétricas da cerâmica varistora à base de SnO2. Resultados obtidos por medidas de espectroscopia de impedância mostram as variações de altura e largura da barreira de potencial em função da atmosfera de tratamento térmico. Altos valores de coeficiente de não-linearidade foram obtidos para os sistemas à base de SnO2, característicos de varistores de alta tensão tal como os varistores comerciais de ZnO. Neste trabalho, também serão apresentados estudos de cerâmicas policristalinas à base de TiO2 e (Sn,Ti)O2, as quais apresentam resposta elétrica I-V não linear típica de sistemas varistores de baixa tensão. Todos estes sistemas são potencialmente promissores à aplicação como varistor.

The development of the research work on SnO2- and TiO2-based electronic ceramics is reported. The doping with different materials as well as the thermal treatments at oxidizing and reducing atmospheres influence the densification, the average grain size and the varistor performance of the tin oxide ceramics. The impedance spectroscopy results show the differences in height and width of the potential barriers depending on the atmosphere during thermal annealing. High non linear coefficients were obtained for SnO2-based systems, similar to the ones obtained for commercial ZnO high voltage varistors. Results on TiO2 and (Sn,Ti)O2 polycrystalline ceramics, with non-linear I-V characteristics typical for low voltage varistor systems, are also reported. All these ceramic systems are potential candidates for varistor devices.

Este trabalho descreve a história dos varistores à base de SnO2. Nele são apresentadas as principais características deste novo sistema varistor e uma comparação direta com o sistema tradicional à base de ZnO, estabelecendo as vantagens e desvantagens. O trabalho também apresenta as principais dificuldades a serem enfrentadas em relação ao processamento e à exata contribuição dos dopantes nas propriedades não-ôhmicas. Novas perspectivas para este novo sistema varistor também são traçadas.

The present work describes the history of SnO2-based varistor systems. The main characteristic of these new varistor systems and a direct comparison with the traditional ZnO-based varistor system, establishing the advantages and disadvantages, are presented. The work also shows the main difficulties that should be faced related to processing and to the exact contribution of each dopant to the non-ohmic behavior. New perspectives for these new varistor systems are also established.