Abstract In the last decades, clays have been used in sectors such as health and cosmetics. This requires products that are increasingly pure and present homogeneous properties, hardly found in natural clays. The use of synthetic clays can be a solution. For this, it is necessary to explore techniques for their production. The main focus of this study was to synthesize a smectite clay in a simple, fast and economic way at low temperature and pressure, called static and dynamic methods. To regulate the pH of the reaction and bring it closer to the ideal synthesis conditions, two different acids were used: nitric acid (the most widely used in the literature) and hydrochloric acid (more accessible and cheaper). The results showed characteristics of uniform crystalline material with a porous structure similar to that of the smectite group. Small particle sizes of approximately 100 nm were observed by scanning electron microscopy. Stevensite clay was obtained by both synthesis methods using two different acids; the static method with hydrochloric acid stood out. The greater practicality in its development provides a more viable option for large-scale industrial production.

Resumo O estudo cinético da dissolução de um metacaulim amazônico foi realizado com a aplicação do modelo ‘shrinking core model’ para partículas esféricas e ‘placas planas’ com tamanho constante. O caulim amazônico foi calcinado a 700 ºC para promover a formação do metacaulim. O metacaulim foi lixiviado utilizando ácido nítrico com excesso de 5% a 70, 80 e 953 ºC por 3 h. Amostras foram coletadas a cada 15 min e submetidas à análise de alumínio. A lixiviação ácida realizada foi um processo quimicamente controlado. A morfologia esférica mostrou melhor ajuste matemático do que a morfologia de placa plana levando-se em consideração os coeficientes de regressão obtidos. Foi encontrada uma energia de ativação equivalente a 91,58 kJ/mol, assim como reação de lixiviação de primeira ordem em relação ao alumínio do metacaulim. Os resultados encontrados com a utilização de excesso ácido de apenas 5% e caulim amazônico foram consistentes com trabalhos realizados anteriormente, cuja metodologia utilizou excesso ácido acima de 50% e amostra padrão de caulim.

Abstract The kinetic study of Amazon metakaolin dissolution was performed with the application of the shrinking core model for spherical and ‘flat plate’ particles with constant size. The Amazon kaolin was calcinated at 700 ºC in order to produce metakaolin. This metakaolin was leached with 5% excess nitric acid at 70, 80 and 95±3 ºC for 3 h. Samples were collected every 15 min and subjected to aluminum analysis. The acid leaching was a chemically controlled process. The spherical morphology showed better fit than the flat plate particles when taking into account the regression coefficients. 91.58 kJ/mol of activation energy was found as well as an aluminum leaching reaction of the first order. The results found in this work using 5% excess acid and Amazon kaolin were consistent with previous research results using excess acid above 50% and standard kaolin.

<p>O trabalho tem como objetivo a síntese de zeólita faujasita a partir de três tipos de caulim da região amazônica: dois caulins provenientes do processo de beneficiamento de caulim para cobertura de papel e caulim duro, um caulim não processado originado da lavra do caulim. Produtos da zeolitização dos caulins mostraram a formação de zeólita do tipo faujasita. O caulim duro mostrou baixo potencial de zeolitização na relação de Si/Al igual a 2 em comparação com os caulins beneficiados, possivelmente relacionado a presença de compostos de ferro no caulim não processado. Após a remoção do ferro, novos resultados mostraram uma completa mudança quanto a formação de zeólita faujasita, passando esta para a fase mineralógica dominante.</p>

<p>The main purpose of this work is the synthesis of faujasite zeolite using three different kinds of kaolin from the Amazon region, Brazil: two kaolin from the beneficiation process for paper coating and hard or flint kaolin, a non-processed kaoling from the mining site. Analysis of the reaction products of kaolin showed the formation of faujasite zeolite. Flint kaolin showed a lower potential with respect to zeolitization ratio Si/Al equal to 2, compared to processed kaolins, probably related to the iron present in the structure. New results show a complete change in the formation of faujasite, which turns to be the main mineralogical phase after iron removal.</p>

Argila do grupo das esmectitas foi obtida com êxito em baixa temperatura de processamento por via hidrotérmica utilizando como precursores metassilicato de sódio, nitrato de zinco e uréia. Durante a etapa de síntese a composição molar da mistura reacional e a temperatura permaneceram constantes, variando-se o tempo de reação. As amostras sintetizadas foram caracterizadas por difração de raios X, microscopia eletrônica de varredura, espectroscopia de refletância difusa no infravermelho com transformada de Fourier, análise térmica diferencial e gravimétrica, análise de adsorção gasosa de nitrogênio pelo método BET e capacidade de troca de cátions. Os resultados evidenciam que com a metodologia empregada obtêm-se Zn-estevensita apresentando uma área superficial total na faixa de 171,6 a 203,4 m²/g e boa cristalinidade; sendo esta a única fase presente no produto sintetizado após reação estática a 90 ºC por um período de 44 a 138 h, indicando ser o aumento no tempo de síntese um parâmetro importante para o processo de cristalização da argila.

Clay of the smectite group was successfully obtained at a low temperature hydrothermal processing using sodium metasilicate, zinc nitrate and urea as precursor materials. During the synthesis step, the molar composition of the mixture and the temperature remained constant varying the reaction time. The synthesized samples were characterized by X-ray diffraction, scanning electron microscopy, diffuse reflectance Fourier Transform infrared spectroscopy, differential thermal analysis and thermogravimetry, cation exchange capacity (CEC) and BET surface area measurements. The results show that in the methodology utilized is obtained Zn-stevensite with specific surface area of 171.6-203.4 m²/g and good crystallinity as present single phase in the reaction product after static synthesis at 90 ºC for 44 to 138 h, indicating that, the increased synthesis time is an important parameter for crystallization process of the clay.

Este trabalho utilizou uma amostra proveniente da bacia de S. Luis-Grajaú, MA, que consiste numa mistura na qual há predominantemente palygorskita e dolomita, abordando a existência desta nova ocorrência, sugerindo um método de beneficiamento e sua aplicação como adsorvente de fósforo para utilização na agricultura, já que a dolomita funciona como corretor de solos, enquanto a palygorskita tem a função de carreador de nutrientes. Primeiramente foi feita a caracterização química e mineralógica por meio de análise de difração de raios X, fluorescência de raios X, microscopia eletrônica de varredura, e separação das frações de areia, silte e argila. Foram ainda realizados ensaios de decantação e de adsorção de fósforo, com determinação da curva cinética. Após a análise de difração de raios X pode-se afirmar que a amostra é constituída principalmente de palygorskita e dolomita, apresentando também ilita, clorita e quartzo. Também foi possível verificar que os diferentes tipos de desagregação utilizados não apresentaram diferenças significativas nos difratogramas de raios X das amostras. Quanto à separação areia-silte-argila, apesar de se basear somente na granulometria, apresentou uma eficiência razoável na separação mineralógica, assim como os ensaios de decantação, onde se verificou que após 24 h a dolomita praticamente desaparece do sobrenadante. A determinação da curva cinética de adsorção mostrou que 2 h não é suficiente para que haja a adsorção do fósforo, sendo necessárias 24 h para atingir o equilíbrio da reação. Os ensaios de adsorção de fósforo mostraram eficiência acima de 91% do fósforo inicialmente presente na solução e o valor máximo adsorvido por grama da amostra foi de 0,607 mg. A correlação com os modelos de isotermas de adsorção estudados mostrou melhor resultado para a isoterma de Langmuir-Freundlich, com coeficiente de correlação 0,9993, o que pode ser atribuído ao fato da adsorção ocorrer em mais de uma camada.

This study used a sample from the basin of S. Luís-Grajaú, Maranhão state, Brazil,consisting of a mixture of predominantly palygorskite and dolomite, approaching the existence of this new occurrence, suggesting a processing method and its application as phosphorus adsorbent, once dolomite is a pH soil corrector while palygorskite has the function of nutrients carrier. First, chemical and mineralogical characterizations were performed by X-ray diffraction, X-ray fluorescence, scanning electron microscopy and separation of sand, silt and clay fractions. Sedimentation and phosphorus adsorption experiments were also performed, with determination of kinetic curve. After the X-ray diffraction analysis, results show that the sample consists mainly of palygorskite and dolomite. Illite, chlorite and quartz are also determined. It was also possible to see that the different types of disaggregation used show no significant differences in the diffraction patterns of the samples. The sand-silt-clay separation, although it is only based on the size of the material, showed a reasonable efficiency for material separation, as the sedimentation tests, where it was noticed that after 24 h, dolomite had disappeared from the supernatant. Determination of the kinetic curve revealed that the adsorption period of 2 h is not sufficient for phosphorus adsorption, requiring 24 h to reach the reaction equilibrium. Sorption tests showed efficiency higher than 91% of the initial phosphorus in solution, and the maximum quantity adsorbed per gram of sample was 0.607 mg. The correlation with the adsorption isotherm models studied, showed better results for Langmuir-Freundlich isotherm, with correlation coefficient of 0.9993, which can be attributed to the fact that adsorption occurs in more than one layer.

Na região norte do Brasil são encontradas grandes reservas minerais, as quais tem sido exploradas nas últimas décadas gerando normalmente grande volume de rejeito para o meio ambiente. No caso específico do caulim, o principal produto exportado é para cobertura de papel (commodity) que apresenta baixo valor agregado. Sua produção, também gera um rejeito volumoso composto essencialmente de caulinita, de elevada pureza, porem fora de especificação para cobertura de papel que é descartado e ou utilizado em outras aplicações menos nobre. Como as zeólitas são materiais mais nobres e apresentam na sua estrutura cristalina sílica e alumina este trabalho teve como um dos objetivos o desenvolvimento de processo de produção da zeólita analcima a partir de um rejeito de caulim menos nobre, diatomito e solução de hidróxido de sódio. Por outo lado, os métodos descritos na literatura para obtenção de zeólitas são desenvolvidos em meio alcalino e utilizam normalmente um excesso de hidróxido de sódio no meio reacional ocasionado problema econômico e ambiental. Assim este trabalho descreve o processo de síntese da zeólita analcima semi-contínuo, no qual o excesso de hidróxido utilizado foi recuperado e reutilizado em um novo ciclo de processo. O processo foi desenvolvido em cinco ciclos consecutivos em autoclave através da reação de caulim calcinado, diatomito como fonte de sílica adicional, solução aquosa de hidróxido de sódio fresco e solução de hidróxido de sódio reciclada. A reação do processo foi desenvolvida a 210 °C por 24 h. O produto obtido no final de cada ciclo foi a zeólita analcima caracterizada por fluorescência de raios X, difração de raios, análise termogravimétrica-térmica diferencial, e microscopia eletrônica de varredura. O processo de produção de analcima apresentou elevado rendimento e o reaproveitamento do hidróxido de sódio por meio de reciclo mostrou-se tecnicamente viável.

In the north of Brazil large mineral reserves are found, which have been exploited in recent decades typically generating large volumes of waste to the environment. In the specific case of the kaolin is the main product exported is for paper coating (commodity) with low value. Its production also generates a massive waste composed mainly of high purity kaolinite, but with no specification to cover paper, being discarded or used in other less noble application. As zeolites are more noble materials and present silica and alumina, one of the goals of this work was the development of the production process of the zeolite analcime from kaolin waste, diatomite and sodium hydroxide solution. In the other hand, the methods described for obtaining zeolites are developed in an alkaline medium, typically using an excess of sodium hydroxide in the reaction, causing environmental and economic problems. The synthesis process of zeolite analcime semi-continuous is described, using excess of sodium hydroxide to be recovered and reused in a new process cycle. The process consisted in five consecutive cycles in an autoclave by reaction of calcined kaolin, diatomaceous earth as a source of additional silica, aqueous solution of sodium hydroxide, and fresh sodium hydroxide solution, and recycled. The reaction process was developed at 210 °C for 24 h. The product obtained at the end of each cycle was analcime zeolite characterized by XRF, XRD, DTA / TG, SEM. The production process of analcime showed high yield and reuse of sodium hydroxide through recycle to be technically feasible.

Caulim é um produto originado pela ação do intemperismo de silicatos de alumínio como os feldspatos, que na região amazônica é favorecida pelo clima quente e úmido. Usado na fabricação de materiais refratários, cimentos, fármacos, catalisadores, cobertura e enchimentos de papel e outras diversas finalidades. Este trabalho tem como objetivo a caracterização e a comparação de caulins de coberturas e in natura de diferentes regiões do Pará (Rio Capim, Jarí e Vila do Conde) de origens sedimentares com caulins utilizados como materiais de referência (IPT-28, IPT-32, IPT-42, KGa-1b e KGa-2). Nas caracterizações foram utilizados métodos de análise química, física e mineralógica como: Análise de tamanho de partícula, Difração de raios X, Fluorescência de raios X, Microscopia Eletrônica de Varredura, Análise Térmica Diferencial. Os resultados mostraram como principal fase mineral em todos os caulins estudados a caulinita, com diferentes graus de "cristalinidade". Os caulins amazônicos apresentaram-se com alto e baixo grau de ordem estrutural, assim como os materiais de referências. No que se referem às propriedades de composição química, ambos os materiais apresentaram teores de SiO2 + Al2O3 acima de 90%, teores de Na2O e TiO2 muito baixos, em média 0,6% e 1,92%, respectivamente para os materiais de referência, e para os amazônicos foram de Na2O 0,3% e 1,62% para TiO2. Quanto à análise de tamanho de partícula, observaram-se variações de D50 = 0,7 a 9 µm para os da Amazônia e D50 = 1,7 a 6 µm para os de referência. Os caulins amazônicos sedimentares por mostrarem baixos teores de impurezas e por serem encontrados em grandes quantidades, sugerem um forte potencial para utilização como caulins de referência.

Kaolin is a product originated by the weathering action of aluminum silicates, such as feldspars, which in the Amazon region is favored by warm and humid climate. Used in fabrication of refractory, cement, pharmaceuticals, catalysts, paper coating and filler and other several purposes. This study aims to characterization and comparison of kaolins for paper coating and in natura from different regions in Pará ( Rio Capim, Jarí and Vila do Conde) of sedimentary origin with kaolins used as reference materials (IPT-28, IPT-32, IPT-42, KGa-1b e KGa-2). The characterizations were carried out by methods of chemical, physical and mineralogical analyses: Particle size distribution, X-Ray Diffraction, X-Ray Fluorescence, Scanning Electron Microscopy, Differential Thermal Analysis. The results showed as main mineral phase in all kaolin studied the kaolinite, with different degrees of "crystallinity". The Amazon kaolins presented high and low degree of structural order as well as reference materials. With respect to the properties of chemical composition, both materials showed levels of SiO2 + Al2O3 above 90%, low levels of Na2O and TiO2, with average of 0.6% and 1.92%, respectively for the reference materials, and for amazon kaolins were 0.3% and 1.62% to TiO2. The particle size analysis showed variances of the D50 from 0.7 to 9 µm to the amazon kaolins and from 1.7 to 6 µm to the reference materials. The sedimentary amazon kaolins, with low levels of impurities and found in large quantities, suggest a strong potential for use as reference kaolins

Um estudo da reatividade e da cinética de dissolução do metacaulim foi desenvolvido para o caulim de cobertura de papel oriundo da região do Rio Capim, Pará. O caulim foi calcinado a 600, 700, 800, 900 e 1000 ºC por 2 h para obtenção do metacaulim e posteriormente lixiviado com ácido sulfúrico em temperaturas constantes dentro do intervalo 50-95 °C ± 3 °C. Nas lixiviações foram usadas quantidades de ácido sulfúrico correspondentes a 10% acima do valor estequiométrico em relação ao alumínio presente no material. Foram coletadas amostras, com intervalos pré-determinados a cada 15 min até tempo total de 3 h, as quais foram submetidas à análise de teor de alumínio pelo método titrimétrico com EDTA. Os resultados mostraram que a reatividade do caulim calcinado diminuiu com o aumento da temperatura de calcinação e que a cinética de dissolução do alumínio do metacaulim obtido por calcinação a 700 °C seguiu os métodos de reação homogênea utilizados: método integral, método das meia-vidas e método das velocidades iniciais. Uma energia de ativação de 96,25 kJ/mol foi encontrada bem como reação de lixiviação de primeira ordem em relação ao alumínio do metacaulim e de primeira ordem em relação à concentração ácida. Pesquisas realizadas anteriormente, utilizando excesso de um dos reagentes acima de 90% e modelos de reação heterogênea, estão em consonância com os dados encontrados neste trabalho desenvolvido com excesso de apenas 10%.

A study about reactivity and dissolution kinetics of metakaolin was carried out using kaolin for paper coating derived from the Rio Capim region, Pará state, northern Brazil. The kaolin was burned at 600, 700, 800, 900 and 1000 ºC during 2 h in order to obtain metakaolin, followed by leaching with sulfuric acid at constant temperatures within the 50-95 ºC ± 3 ºC range. In the leachings, amounts of sulfuric acid corresponding to 10% above the stoichiometric values were used with respect to aluminum present in the material. Samples were collected in predetermined intervals every 15 min until a total time of 3 h, which were subjected to aluminum analysis by the EDTA titrimetric method. The results showed that the reactivity of burned kaolin decreased with the increase of burning temperature and that the dissolution kinetics of aluminum from metakaolin obtained by burning at 700 ºC followed the methods of homogeneous reaction used: integral method, method of half-lives and method of initial rates. 96.25 kJ/mol of activation energy was found as well as leaching reaction of the first order with respect to aluminum from metakaolin and the first order with respect to acid concentration. Researches carried out previously, using one of the reagents with excess above 90% and models of heterogeneous reaction, are consistent with the data found in this paper developed with only 10% excess.

Materiais zeolíticos foram sintetizados utilizando como fonte principal de silício e alumínio um rejeito industrial gerado durante o beneficiamento do caulim para cobertura de papel; o material de partida e as fases formadas como produtos de reação foram caracterizados por difração de raios X, microscopia eletrônica de varredura e espectroscopia de refletância difusa no infravermelho com transformada de Fourier. O processo de síntese ocorreu em condições hidrotermais através de autoclavagem estática e os efeitos tempo-temperatura, assim como também as relações Si/Al e Na/Al foram considerados. Os resultados mostram que na metodologia desenvolvida com o rejeito de caulim, inicialmente calcinado a 700 ºC por 2 h, submetido em seguida à reação em meio alcalino a 90 ºC por 48 h na presença de uma fonte adicional de sílica foi obtida zeólita do tipo faujasita com boa cristalinidade como fase predominante no produto de síntese.

Zeolitic materials were synthesized using as main source of silicon and aluminum an industrial waste generated during the processing of kaolin for paper coating, the starting material and formed phases as reaction products were characterized by XRD, SEM and DRIFT. The synthesis process occurred in hydrothermal conditions and the effects, time-temperature, as well as the relations Si/Al and Na/Al were considered. The results show that in the methodology developed from kaolin waste, initially calcined at 700 ºC for 2 h, subjected then reaction in alkaline medium at 90 ºC for 48 h in presence of additional silica was obtained faujasite-type zeolite with good crystallinity as phase predominant in the synthesis product.

No processo de síntese da zeólita A decidiu-se testar uma matéria-prima alternativa e mais econômica como fonte de sílica e alumínio, pela utilização de rejeitos da indústria do caulim para papel. As zeólitas são substâncias cristalinas com estrutura caracterizada por um arcabouço de tetraedros interligados, cada um consistindo de quatro átomos de oxigênio envolvendo um cátion. O desenvolvimento de processos de síntese de zeólitas desperta um grande interesse para utilização nas áreas de purificação, catálise e adsorção. Os materiais de partida para a síntese da zeólita A constituíram-se de rejeitos de beneficiamento de caulim para papel de empresas do estado do Pará. A zeólita foi obtida após calcinação em 85 e 110 ºC durante 24 h. A caracterização dos materiais de partida foi feita por difração de raios X, análise química, análise térmica gravimétrica e térmica diferencial, e microscopia eletrônica de varredura. A caracterização da zeólita A foi feita por difração de raios X e microscopia eletrônica de varredura. Os rejeitos de caulim utilizados como materiais precursores mostraram ser compostos essencialmente pelo mineral caulinita. Para as temperaturas e tempo empregados na síntese foi possível a formação da fase cristalina da zeólita A, para os dois materiais precursores.

Raw materials were used to synthesize zeolite A as an alternative and more economical source of silica and aluminum, using waste from the kaolin of the paper industry. Zeolites are crystalline substances with a structure characterized by a framework of linked tetrahedra, each one consisting of four oxygen atoms surrounding a cation. The development of processes for the synthesis of zeolites is of great interest for use in the areas of purification, adsorption and catalysis.The starting materials for the synthesis of zeolite A consisted of wastes from kaolin beneficiation of paper companies of Pará state, Brazil.The zeolite was obtained after calcination at 85 and 110 ºC during 24 h.The chracterization of the starting material was performed by X-ray diffraction, chemical analysis, thermogravimetric and differential thermal analysis, and scanning electron microscopy.The characterization of zeolite A was done by X-ray diffraction and scanning electron microscopy. The kaolin waste used as starting material showed to be essentially kaolinite mineral. For the temperatures and time used in the synthesis it was possible to form the crystalline phase of zeolite A for the two starting materials.

Ao longo dos anos o desenvolvimento industrial trouxe uma crescente geração de resíduos, que são potenciais problemas ambientais. Estudos das características destes materiais, bem como o desenvolvimento de técnicas para sua utilização se tornam imprescindíveis para a preservação do meio ambiente. Assim este trabalho objetiva a caracterização e utilização de cinza volante proveniente da queima de carvão mineral em caldeiras, assim como o uso de microssílica, utilizada para alterar a relação molar Si/Al da mistura cinza/microssílica na síntese de zeólitas. Para a caracterização da cinza foram utilizados métodos de análise química, física e mineralógica como: difração de raios X, fluorescência de raios X, microscopia eletrônica de varredura, análise granulométrica, análise térmica diferencial e termogravimétrica. Os ensaios de síntese foram feitos a 60, 100, 150 e 190 °C, com razão molar de Na2O/Al2O3 igual a 5 e Si/Al variando de 2,12 a 15, e tempo de reação 24 h. Os resultados da caracterização da cinza mostram potencial utilização deste como matéria-prima para a síntese de zeólitas, pois apresenta ~ 50% de SiO2 e Al2O3, fases mineralógicas bem definidas, baixo teor de umidade, baixa granulometria (d90 < 10 µm), entre outros. Análises de difração de raios X dos produtos das sínteses mostraram a formação de alguns tipos de zeólitas, como analcima, phillipsita, sodalita, zeolita P e tobermorita. Deste modo, a mistura cinza e microssílica nestas condições reacionais mostram-se matérias-primas promissoras para a síntese de zeólitas.

Along the years, worldwide industrial development has causing a growing generation of residues, bringing potentials environmental problems. A study of the characteristics of these wastes, as well as the development of techniques for their use in new processes becomes indispensable for the environment preservation. The main purpose of this work is to evaluate the possible use of two important industrial residues from the Amazon region for zeolite synthesis: (a) the fly ash (particle size < 100 µm) that comes from burning of mineral coal in boiler; and (b) the microsilica, a by-product of the reaction between quartz and coal in the production of metallic silicon and alloys iron-silicon.The following chemical, physical and mineralogical characterization methods were carried out: X-ray diffractometry, X-ray fluorescence, scanning electron microscopy, granulometric analysis, differential thermal and thermogravimetric analysis (DTA-TG). The analyses were carried out at the following conditions: 60, 100, 150 and 190 °C, Na2O/Al2O3 molar ratio of 5 and Si/Al molar ratio ranging from 2.12 to 15, and reaction time of 24 h. The results of the fly characterization demonstrate its enormous potential as raw material for the zeolite synthesis. SiO2 and Al2O3 represent more than 50% of its composition, mineralogical phases defined, low humidity content, low particle size (d90 < 10 µm), among others. Mineralogical analyses of the synthesized products showed the formation of some zeolite types, as follow: analcime, phillipsite, sodalite, zeolite P and tobermorite. The results show that the mixture fly ash-microsilica in these reaction conditions point to a promising material for zeolite synthesis.

No município de Formosa da Serra Negra, sul do Maranhão, às margens da rodovia MA006, encontram-se afloramentos de basaltos intemperizados da Formação Mosquito, apresentando textura bastante argilosa e potencial de ser um material bentonítico. Neste trabalho, esse material que vem sendo considerado uma nova ocorrência de bentonita no Brasil e, batizado de Formosa, foi caracterizado por difração de raios X, fluorescência de raios X, microscopia eletrônica de varredura, espectroscopia Mössbauer e capacidade de troca catiônica, em amostra total e após separação granulométrica, e ainda, comparada com duas das principais bentonitas brasileiras, Chocolate e Bofe. Apesar das variações químicas e mineralógicas encontradas, muito comuns nesse tipo de argila, as semelhanças observadas convencem o promissor uso da argila Formosa como bentonita, uma vez que o ponto principal da caracterização está na presença dominante de montmorillonita e baixa concentração de outras fases minerais, mostrando que esse material apresenta mineralogia importante do ponto de vista tecnológico.

Extensive weathered basalt outcrops can be found in the vicinities of the Formosa da Serra Negra town, southern of Maranhão state, northern Brazil. They exhibit typical clay texture and an enormous potential to be used and explored as bentonite. This work deals with the chemical and mineralogical characterization of this material that has been named as Formosa Bentonite. The main following methods and analytical techniques were used: XRD, XRF, SEM, Mössbauer spectroscopy and CEC in total sample and after grain size separation. Two samples from the main Brazilian "Paraíba bentonites" (Chocolate and Bofe types) were used for comparison purposes. The results show that the Formosa bentonite exhibit some chemical and mineralogical differences in comparison with the two reference samples, although the main and most important feature is the presence of montmorillonite as the major mineral phase.

Zeólita A foi calcinada nas temperaturas de 200, 400, 600, 800 e 1000 °C/2 h para estudar sua estabilidade térmica. A síntese foi feita a partir de um rejeito de beneficiamento de caulim para a produção de papel de uma empresa mineradora localizada na região Amazônica. A caracterização da zeólita A calcinada nas diferentes temperaturas foi realizada por difração de raios X e microscopia eletrônica de varredura. A zeólita A permaneceu estável até 600 °C, havendo apenas variações nas intensidades dos picos em função da temperatura. A 800 °C o padrão de difração apresentado pelo material continuava sendo da zeólita A mas com ausência de alguns picos. A 1000 °C foi constatado que o produto de calcinação era constituído de nefelina, mulita e provavelmente sodalita. Essa zeólita também foi aquecida em mais duas temperaturas, 900 e 950 °C, com o objetivo de confirmar os dois picos exotérmicos observados em curva de análise térmica diferencial. Os produtos de calcinação nessas temperaturas eram constituídos de nefelina, sodalita e mulita.

Zeolite A was calcined at 200, 400, 600, 800 and 1000 °C for 2h to evaluate its thermal stability. The zeolite A was synthesized using kaolin waste from kaolin processing industries for paper coating located in the Amazon region. Both zeolite A and further calcined products were characterized by X-ray diffraction analysis and scanning electron microscopy. The zeolite A structure remained stable up to 600 °C, where only small variations in peak intensities were observed. At 800 °C the diffraction pattern still exhibited zeolite A but with the absence of some peaks. At 1000 °C nepheline, mullite and probably sodalite were formed. The zeolite A was also heated at 900 and 950 °C to check the two exothermic peaks observed in the DTA curve. The X-ray diffraction analysis indicated the presence of nepheline, sodalite and mullite.

Zeólita A e hidroxisodalita foram sintetizadas a partir de um rejeito industrial do processo de beneficiamento de caulim para papel, de indústrias da região amazônica. Esse rejeito é composto essencialmente por caulinita e possui razão SiO2/Al2O3 igual à requerida para esses dois tipos de zeólitas. Dessa maneira, o processo de síntese passou por duas etapas: primeiramente o caulim foi submetido ao tratamento térmico, através de calcinação a 700 °C por 2 h, para transformação de caulinita em metacaulinita. A metacaulinita obtida reagiu com NaOH em solução, em condições hidrotermais, através de autoclavagem estática, nas temperaturas de 80, 110 e 150 °C por 24 h. Os materiais de partida foram identificados e caracterizados por difração de raios X (DRX) e microscopia eletrônica de varredura (MEV) e os produtos sintetizados, por meio de DRX, MEV, análises térmica diferencial e termogravimétrica, e espectroscopia de infravermelho. No processo realizado a 150 ºC foi obtida uma mistura de zeólita A e hidroxisodalita. A 110 ºC houve a formação de zeólita A. Contudo, na menor temperatura de síntese (80 °C) não houve formação de material cristalino para as condições do processo estabelecidas.

Zeolite A and Hydroxysodalite were synthesized after kaolin wastes from kaolin processing industries for paper coating, located in the Amazon region. The waste is mainly composed by kaolinite, which has the same SiO2/Al2O3 ratio requested for those two zeolites. Thereby, synthesis process may occur in two steps: 1) the kaolin was submitted to thermal treatment, through calcination process at 700 °C for 2 h, in order to obtain the metakaolinite phase. The metakaolinite obtained reacted with NaOH solution, in hydrothermal conditions, using autoclaves, at the following temperatures: 80, 110 and 150 °C for 24 h. The starting materials were identified and characterized by means of X-Ray Diffraction (XRD) and Scanning Electron Microscopy (SEM) analysis and synthesis products were characterized by means of XRD, SEM, Thermal Methods (DTA-DTG) and Fourier Transformed Infrared Spectroscopy (FTIR). A mixture of Zeolite A and Hydroxysodalite was obtained through this process at 150°C. In the temperature of 110 ºC there was only the Zeolite A formation. Nevertheless, in the lowest synthesis temperature (80°C) there was no crystalline material formation for the established conditions.

A região do Rio Capim (Nordeste do Estado do Pará), destaca-se nacionalmente por suas grandes reservas de caulim para cobertura de papel. O minério extraído está localizado, em média, a 20 m de profundidade, recoberto por sedimentos argilo-arenosos da Formação Barreiras, e de um nível de caulim duro, também conhecido como flint ou semi-flint, considerado como estéril em função do teor de ferro elevado que inviabiliza sua aplicação para cobertura. Este trabalho objetiva a caracterização mineralógica e geoquímica do caulim duro além de acompanhar as transformações mineralógicas sofridas em função da temperatura de queima, com vistas a sua possível utilização como matéria-prima cerâmica. Foram utilizados dois tipos de caulim duro como material de partida, em função dos teores de ferro: o Caulim Duro Branco (CDB) e o Caulim Duro Ferruginoso (CDF), este último com teor de Fe2O3 de 10,36%. Os resultados indicam composição mineralógica dominada por caulinita, além de anatásio como acessório. No CDF ocorrem ainda goethita e hematita. Os estudo das transformações térmicas indicam que o início de formação de mullita se dá em temperaturas diferentes para as amostras estudadas.

The Capim region (Pará State, northern Brazil) is the most important kaolin district in the Amazon region, with the largest Brazilian reserves of high whiteness kaolin for the paper coating industry. The main ore (soft kaolin horizon) is located at a depth of about 20 m, being covered by a hard, iron-rich kaolin level, also called flint or semi-flint kaolin, besides a sandy-clay overburden. The beneficiation of this kaolin produces large volumes of wastes, composed mainly of coarse-grained kaolinite, deposited in basins that occupy extensive areas. The main objective of this work is to carry out mineralogical and geochemical studies of the hard kaolin, and to evaluate its thermal transformations through calcination up to 1500 ºC. The results show a mineralogical composition dominated kaolinite. The evaluated thermal transformations allows us to describe a series of chemical reactions from kaolinite to metakaolinite and further development of spinel, cristobalite and mullite. For the two analyzed samples, such transformations can start at different temperatures as a result of the different chemical compositions, mainly the iron contents.