O uso intensivo de agrotóxicos na agricultura alerta os pesquisadores a desenvolverem novos métodos de identificação destes poluentes em amostras de água. Este estudo teve como objetivo validar um método por cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE) para determinar o agrotóxico glifosato em amostras de águas subterrâneas utilizando filtros de extração em fase sólida (SPE) após derivatização com cloroformato de 9-fluorenilmetoxicarbonil (FMOC-Cl). Para o método em CLAE, foram avaliados os principais parâmetros de validação: linearidade, especificidade, precisão, exatidão, robustez, limites de detecção e quantificação. Após validação do método foi determinada a concentração de glifosato em amostras de 13 poços tubulares profundos distribuídos na área urbana e rural no município de Chapecó, SC, Brasil. O solvente utilizado na extração do FMOC-Cl em excesso foi o diclorometano, posteriormente foi realizada filtragem em SPE C18 e injeção no cromatógrafo em coluna polimérica amino com detecção por fluorescência A curva analítica realizada em água ultrapura apresentou linearidade com coeficiente de correlação de 0,99. Os limites de quantificação e detecção foram de 0,24 e 0,07 µg L-1, respectivamente. Os testes de recuperação em águas naturais variaram de 90,37 a 101,70 %. Dos 13 poços avaliados o glifosato foi detectado em cinco, sendo que a maior concentração de glifosato encontrada foi de 6,80 µg L-1 em um poço localizado na zona rural, próximo à nascente de abastecimento do município. Apesar dos baixos níveis de glifosato detectados em nossa pesquisa, é preocupante o aparecimento destas moléculas em amostras de águas subterrâneas considerando a baixa mobilidade desta molécula no solo.
The intensive use of pesticides in agriculture has prompted researchers to develop new methods for identifying these pollutants in water. This study sought to validate a high performance liquid chromatography (HPLC) method to determine the concentration of the pesticide glyphosate in groundwater samples by using solid-phase extraction (SPE) filters after derivatization with chloroformate 9-fluorenylmethoxycarbonyl (FMOC-Cl). For the HPLC method, we evaluated the following main validation parameters: linearity, specificity, precision, accuracy, robustness, and limits of detection and quantification. After validation of the method, we determined the concentration of glyphosate in samples from thirteen deep, tubular wells distributed in urban and rural areas in Chapecó, SC, Brazil. The solvent used in the extraction of excess FMOC-Cl was dichloromethane and subsequently filtration was performed on C18 SPE, and injected into the chromatograph column in amino polymer with fluorescence detection. The analytical curve made in ultrapure water was linear, with a correlation coefficient of 0.99. The limits of detection and quantification were 0.24 and 0.07 µg L-1, respectively. Recovery tests in natural waters ranged from 90.37 to 101.70%. Glyphosate was detected in 5 of the thirteen wells evaluated. The highest concentration of glyphosate (6.80 µg L-1) was detected in a countryside well, near the municipal water supply. Despite the low levels of glyphosate detected in our study, any amount present in groundwater samples is worrisome, as these molecules have low ground mobility.
