Resumo O objetivo deste trabalho foi comparar espécies de orquídeas salepo com base na composição dos compostos voláteis de seus tubérculos. Amostras de tubérculos extraídas por microextração em fase sólida foram analisadas por cromatografia gasosa-espectrometria de massa. Em todas as espécies estudadas, o p-cresol foi o principal composto volátil detectado. A maior proporção de p-cresol foi encontrada em Anacamptis laxiflora (76,31%), seguida de Ophrys sphegodes subsp. mammosa (62,72%), Orchis coriophora (55,95%) e Anacamptis piramidalis (21,19%). As proporções dos outros compostos voláteis também variaram significativamente entre as espécies avaliadas. A análise de agrupamento das espécies de acordo com os seus compostos voláteis mostrou que A. laxiflora e O. coriophora foram as mais próximas, enquanto A. laxiflora e A. piramidalis foram as mais distantes. gasosaespectrometria gasosa espectrometria massa estudadas pcresol p cresol detectado 76,31%, 7631 76,31% , 76 31 (76,31%) subsp 62,72%, 6272 62,72% 62 72 (62,72%) 55,95% 5595 55 95 (55,95% 21,19%. 2119 21,19% . 21 19 (21,19%) avaliadas próximas distantes 763 76,31 7 3 (76,31% 627 62,72 6 (62,72% 55,95 559 5 9 (55,95 211 21,19 2 1 (21,19% 76,3 (76,31 62,7 (62,72 55,9 (55,9 21,1 (21,19 76, (76,3 62, (62,7 55, (55, 21, (21,1 (76, (62, (55 (21, (76 (62 (5 (21 (7 (6 ( (2

Abstract The objective of this work was to compare salep orchid species based on the composition of the volatile compounds of their tubers. Tuber samples extracted by solid-phase microextraction were analyzed by gas chromatography-mass spectrometry. In all studied species, p-cresol was the main volatile compound detected. The highest p-cresol proportion was found in Anacamptis laxiflora (76.31%), followed by Ophrys sphegodes subsp. mammosa (62.72%), Orchis coriophora (55.95%), and Anacamptis pyramidalis (21.19%). The proportions of the other volatile compounds also varied significantly between the evaluated species. The clustering analysis of the species according to their volatile compounds showed that A. laxiflora and O. coriophora were the closest, while A. laxiflora and A. pyramidalis were the most distant. tubers solidphase solid phase chromatographymass chromatography mass spectrometry pcresol p cresol detected 76.31%, 7631 76.31% , 76 31 (76.31%) subsp 62.72%, 6272 62.72% 62 72 (62.72%) 55.95%, 5595 55.95% 55 95 (55.95%) 21.19%. 2119 21.19% . 21 19 (21.19%) A O closest distant 763 76.31 7 3 (76.31% 627 62.72 6 (62.72% 559 55.95 5 9 (55.95% 211 21.19 2 1 (21.19% 76.3 (76.31 62.7 (62.72 55.9 (55.95 21.1 (21.19 76. (76.3 62. (62.7 55. (55.9 21. (21.1 (76. (62. (55. (21. (76 (62 (55 (21 (7 (6 (5 (2 (

RESUMO Serapias vomeracea é uma planta economicamente valiosa pertencente à família Orchidaceae; particularmente, seus tubérculos são consumidos como bebidas quentes. Estudos anteriores sobre S. vomeracea têm se concentrado apenas nos componentes voláteis das partes aéreas desta orquídea. Este estudo é o primeiro a investigar os compostos voláteis presentes nos tubérculos de S. vomeracea, que possuem alto valor comercial. Além disso, determinamos o efeito do momento da colheita e do método de secagem no perfil de compostos voláteis. Os tubérculos foram colhidos em dois dias diferentes (17 de Maio de 2022 e 6 de Junho de 2022) e submetidos a quatro condições diferentes de secagem (secagem à sombra, secagem em forno, secagem à sombra após fervura e secagem por liofilização). Para determinar o perfil de compostos voláteis, foram preparados extratos de amostras por microextração em fase sólida (SPME) e analisados por cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massa. No total, 22 compostos voláteis foram identificados: 3 ésteres, 3 aldeídos, 3 álcoois, 3 terpenos, 3 alcanos, 3 ácidos carboxílicos, 1 fenol, 1 cetona, 1 lactona e 1 furano. Os resultados revelaram que o p-cresol foi o composto principal. Durante a colheita e a subsequente secagem, alguns compostos foram perdidos e alguns novos compostos foram formados. Além disso, o momento da colheita teve efeitos bastante limitados nos compostos voláteis no método de liofilização. A análise de agrupamento revelou que a combinação de momento da colheita e secagem foi eficaz na distribuição de compostos voláteis no pó de salepo. Orchidaceae particularmente quentes S orquídea comercial disso 17 (1 202 forno liofilização . liofilização) SPME (SPME massa total 2 identificados ésteres aldeídos álcoois terpenos alcanos carboxílicos fenol cetona furano pcresol p cresol principal formados salepo ( 20

ABSTRACT Serapias vomeracea is an economically valuable plant belonging to the Orchidaceae family; particularly, its tubers are consumed as hot drinks. Past studies on S. vomeracea have focused on volatile components only in the aerial parts of this orchid. This study is the first to investigate the volatile compounds present in S. vomeracea tubers, which have a high commercial value. Additionally, we determined the effect of harvest time and drying method on the volatile compound profile. The tubers were harvested on two different days (May 17, 2022, and June 6, 2022) and subjected to four different drying conditions (shade drying, oven drying, shade drying after boiling, and lyophilizer drying). To determine the volatile compound profile, sample extracts were prepared by solid-phase microextraction (SPME) and analyzed by gas chromatography-mass spectrometry. Overall, 22 volatile compounds were identified: 3 esters, 3 aldehydes, 3 alcohols, 3 terpenes, 3 alkanes, 3 carboxylic acids, 1 phenol, 1 ketone, 1 lactone, and 1 furan. The results revealed that p-cresol was the main compound. During harvesting and subsequent drying, some compounds were lost, and some new compounds were formed. Moreover, harvest time had quite limited effects on volatile compounds in the lyophilizer method. Cluster analysis revealed that the combination of harvest time and drying was effective in the distribution of volatile compounds in salep powder. family particularly drinks S orchid value Additionally profile May 17 2022 6 boiling drying. . drying) solidphase solid phase SPME (SPME chromatographymass chromatography mass spectrometry Overall 2 identified esters aldehydes alcohols terpenes alkanes acids phenol ketone lactone furan pcresol p cresol lost formed Moreover powder 202 20