ABSTRACT When a rubber component is made, is necessary to start from a “rubber compound” which may be composed of one or more polymers and various additives or fillers. The development of an elastomer mixture to produce a compound with a specific end-use is complicated in the field of rubber technology. Therefore, the successful development of a compound requires a systematic work, being crucial to use a statistical design of experiments (DoE). By implementing the DoE, the variables for the system under investigation should be selected; i.e., the observed or measured variables (responses, compound properties to be controlled) and the independent variables describing the system (the ingredients and amounts in the formulation of the compound). The purpose of the DoE is to specify the value of the independent variables, as well as to select the appropriate response. The DoE strategy was already tested using two grades of E-SBR rubber (emulsion styrene-butadiene), E-SBR 1712, E-SBR 1721 and a BR rubber (polybutadiene) high-cis, in order to find a mixture of the three with properties comparable to those of a high performance tire. In this paper we will show the use of the DoE strategy working with the extender oil added to the compound. A mixture of three types of oils, two petrochemical oils (Pq1 and Pq2) and soybean oil are used, seeking to maximize the amount of the latter. The tested properties are those related to features required for the tread of a tire: the glass transition temperature (Tg); the ratio between the viscous modulus and the elastic modulus (tanδ@60°C); the Mooney Viscosity and the tensile-elongation properties. The values obtained for each measured property were fit to statistically significant models, yielding response surfaces for the properties. The surfaces are combined in the desirability function, where values are set for each property and under the condition that the amount of soybean oil is maximum in the mixture. Applying this desirability function, it was possible to predict the optimal composition of oils (3.17 pHq of oil Pq1, 5.90 pHR of oil Pq2 and 7.86 pHR of soybean oil) to be added to the compound to achieve the desired properties. The successful experimental validation of the proposed models shows the ability of DoE as a useful strategy for the optimization of properties in a rubber compound with complex formulation.
RESUMEN Cuando se fabrica una pieza de goma, se parte de un “compuesto de caucho” que puede estar conformado por uno o más elastómeros y diferentes cargas. El desarrollo de una mezcla para elaborar un compuesto con un uso final específico es una tarea complicada en el ámbito de la tecnología del caucho. Por esto el desarrollo exitoso de un compuesto requiere de un trabajo sistemático siendo clave el uso de un diseño experimental estadístico (DoE). Al implementar el DoE, deberán seleccionarse las variables para el sistema bajo investigación; las variables observadas o medidas (respuesta, propiedades del compuesto que desean controlarse) y las variables independientes que describen al sistema (los ingredientes y cantidades en la formulación del compuesto). El propósito del DoE es especificar el valor de las variables independientes, como también seleccionar la respuesta apropiada. La estrategia DoE se ensayó anteriormente al utilizar dos grados de cauchos E-SBR (estireno-butadieno en emulsión), E-SBR 1712 y E-SBR 1721 y un caucho BR (polibutadieno) alto cis, con la finalidad de encontrar una mezcla de éstos que posea propiedades comparables a las de un neumático de alto rendimiento. En este trabajo se muestra el uso de la estrategia DoE para optimizar el agregado de un aceite extendedor al compuesto. Se utiliza una mezcla de tres tipos de aceites, dos aceites petroquímicos (Pq1 y Pq2) y un aceite vegetal de soja, buscando maximizar la cantidad de este último. Las propiedades a ensayar se relacionan con características requeridas para la banda de rodamiento de un neumático: temperatura de transición vítrea (Tg); relación entre módulo viscoso y módulo elástico (tanδ@60°C); Viscosidad Mooney y propiedades de tracción-elongación. Los valores obtenidos de cada propiedad se intentaron ajustar a modelos estadísticamente significativos, obteniéndose superficies de repuesta para cada una de ellas. Las superficies se combinan en la función deseabilidad, bajo ciertos criterios tanto para las propiedades buscadas, como también para la cantidad a usar de cada tipo de aceite en el compuesto óptimo deseable. Aplicando la función deseabilidad se logró predecir la composición óptima de aceites en el compuesto para alcanzar las propiedades deseadas, (3,17 pHR de aceite Pq1, 5,90 pHR de aceite Pq2 y 7,86 pHR de aceite de soja). La validación satisfactoria de los modelos propuestos muestra la capacidad del DoE como estrategia útil para la optimización de propiedades en un compuesto de caucho de formulación compleja.