RESUMEN El trabajo tuvo el propósito de caracterizar, desde el punto de vista químico, físico, granulométrico y mineralógico, un residuo industrial de hidróxido de calcio generado en el proceso de fabricación de acetileno. Las muestras se analizaron, primeramente, sin neutralizar; luego se realizó el mismo procedimiento, usando ácido sulfúrico a un 98 % de pureza. Para ambos casos, las temperaturas de calentamiento fueron de 500 oC y 900 oC. Para identificar las fases, los patrones de difracción fueron obtenidos usando fuente de radiación de cobre (CuKα, λ=1,5418 Å). Se determinó que el residual presenta CaO y MgO, lo que garantiza su pureza. Al calentarlo sin neutralizar a 500 oC se transforma el hidróxido de calcio y a los 900 oC hay pérdida del carbonato y del agua. En el residual, tanto sin tratamiento como neutralizado, está presente el hidróxido de calcio.

ABSTRACT The purpose of the work was to characterize, from the chemical, physical, granulometric and mineralogical point of view, an industrial residue of calcium hydroxide generated in the acetylene manufacturing process. Samples were first analyzed without neutralization; then the same procedure was performed using 98 % purity sulphuric acid. For both cases, the heating temperatures used were 500 °C and 900 °C. To identify the phases, diffraction patterns were obtained using copper radiation source (CuKα, λ = 1.5418 Å). It was determined that residual contains CaO and MgO, which guarantees its purity; heated at 500 °C, and without neutralizing, calcium hydroxide is transformed and there is loss of water and carbonate at 900 °C. In both untreated and neutralized waste, calcium hydroxide is present.

ABSTRACT Cobalt oxides (Co3O4) are highly explored as electrodes due to some of their properties such as high theoretical capacitance, low cost and their eco-friendly characteristics. In this study, Co3O4 was synthesized by calcining ZIF-67 and physicochemical characterizations such as infrared (IR) spectroscopy, Raman spectroscopy, powder X-ray diffraction (XRD) and scanning electron microscopy (SEM) with X-ray dispersive spectroscopy (EDS) were performed. For ZIF-67, IR spectroscopy revealed the presence of Co-N bonds associated with the coordination of cobalt with the 2-methylimidazole ligand, and XRD patterns confirm the typical crystalline structure of the material. In the case of the oxides resulting from the calcination of ZIF-67, the presence of Co-O bonds associated with the spinel structure of Co3O4 is evident, along with a typical crystalline structure. On the other hand, the electrochemical evaluation of Co3O4 showed a specific capacitance of 179.5 F g-1 at 2 A g-1 (186.3 F g-1 at mV s-1), with a retention of 92% after 100 charge/discharge cycles in alkaline media. Finally, this electrochemical behavior combined with the versatility of the synthesis makes these oxides potential materials for use in charge storage systems.

RESUMEN Los óxidos de cobalto (Co3O4) son de gran interés para su uso en supercapacitores (SCs) por su alta capacitancia teórica, baja toxicidad y costo. En este estudio, se sintetizó Co3O4 mediante la calcinación del ZIF-67 y se caracterizó fisicoquímica y estructuralmente con espectroscopia infrarroja (IR) y Raman, difracción de rayos X (DRX) además de microscopía electrónica de barrido (SEM-EDS). Para el ZIF-67, los espectros IR muestran enlaces Co-N asociados a la coordinación del cobalto con el 2-metilimidazol, además, los patrones de difracción confirman la estructura cristalina típica del material. Para los óxidos resultantes de la calcinación del ZIF-67 se evidencia la presencia de enlaces Co-O asociados a la estructura de espinela del Co3O4, además de presentar una estructura cristalina típica. Por otro lado, la evaluación electroquímica reveló que los Co3O4 tienen capacitancias específicas de 179,5 F g-1 a 2 A g-1 (186,3 F g-1 a 10 mV s-1), con una retención del 92 % después de 100 ciclos de carga/descarga en medio alcalino. Finalmente, este comportamiento electroquímico sumado a la versatilidad de la síntesis hace de los Co3O4 derivados de ZIF-67 potenciales candidatos para su incorporación en SCs.

Abstract The near subsurface imaging strength of Ground Penetrating Radar (GPR) which can delineate regions of contrasting dielectric properties has been explored in this study to identify the contentious burial tomb of the biblical Queen Sheba (Bilikisu Sungbo) located in the Oke-eri area of Ijebu province in southwestern, Nigeria. The site is highly revered as sacred by Christians, Muslims and Traditional worshippers and claimed by the Ijebus as heroin who came back from King Solomon’s voyage to build a fortified city. The filtered and processed GPR data acquired using a 400 MHz antenna GSSI SIR-3000 for GPR system via twenty-three (23) established profiles, surveyed at 2 m inter-profile separation, presented varying amplitude GPR reflection which characterize the entire study area at different depths as observed from the various iso-depth slices extracted from the combined GPR radargrams. Unique and consistent high amplitude GPR reflection patterns and classic hyperbolic diffraction curves dominate part of the burial site cordoned off and claimed by the local as the grave of the queen. The reflection pattern beneath the grave is observed to be consistent in amplitude, size, shape and exist right from 0.91 m to 1.83 m depth beneath the surface. The unique reflection signatures beneath the burial site suggest occurrence of materials which differ considerably in dielectric properties from that of the surrounding geologic rocks which could be tomb walls, void or simply non-geologic / anthropogenic materials consistent with burial activities.

Resumen En este estudio se exploró la intensidad de las imágenes cercanas al subsuelo con el radar de penetración terrestre (GPR, por sus siglas en inglés), el cual puede delinear regiones de propiedades dieléctricas contrastantes con el propósito de identificar la polémica tumba funeraria de la bíblica reina Sheba (Bilikisu Sungbo), la cual se encuentra ubicada en el área de Oke-eri de Ijebu, provincia en el suroeste de Nigeria. El sitio es muy venerado por cristianos, musulmanes y adoradores tradicionales, y los Ijebus lo reclaman como una heroína que regresó del viaje del rey Salomón para construir una ciudad fortificada. Los datos GPR filtrados se procesaron adquiridos utilizando una antena GSSI SIR-3000 de 400MHz a través de 23 perfiles establecidos,medidos con una separación entre unos de 2 m. Los resultados nos muestran una reflexión GPR de amplitud variable, la cual caracteriza toda el área de estudio en diferentes profundidades. Éstas, se observan a partir de los diversos cortes de isoprofundidad extraídos de los radargramas GPR combinados. Dominan parte del sitio de entierro patrones de reflexión GPR únicos y consistentes de alta amplitud y curvas de difracción hiperbólica clásicas. Se observa que el patrón de reflexión debajo de la tumba es consistente en amplitud, tamaño, forma y existe desde 0,91 a 1,83 m de profundidad. Las firmas de reflexión únicas debajo del sitio del entierro sugieren la presencia demateriales que difieren considerablemente en propiedades dieléctricas de las rocas geológicas circundantes que podrían ser paredes de tumbas, vacíos o simplemente materiales no geológicos / antropogénicos consistentes con las actividades del entierro.

Abstract The green synthesis of gold nanoparticles (Au NPs) from their precursor was carried out using Delphinium uncinatum and Erythrophyleum guineense plants extracts. The Au NPs obtained were characterized by various instrumental techniques such as scanning electron microscopy (SEM), energy dispersive X-ray (EDX), X-ray diffraction (XRD) and UV/Visible (UV/VIS) spectrophotometer. The SEM study presented that E. guineense (GE) and D. uncinatum (GN) synthesized gold nanoparticles was below 100 and 300 nm, respectively. The micrographs also presented that E. guineense (GE) synthesized gold particles had irregular round shaped while the D. uncinatum (GN) synthesized nanoparticles had cylindrical shaped. The XRD spectra presented peaks at about 38.1°, 44.43°, 64.6° and 77.64° can be indexed to (111), (200), (220) and (311) orientation, respectively, which confirmed the presence of gold nanoparticles. It means that both E. guineense (GE) and D. uncinatum (GN) synthesized gold nanoparticles are highly crystalline. The UV/VIS analysis presented that both plant extracts significantly reduced the gold slat and as a result high quantity of gold nanoparticles were formed. The E. guanense gold NP and D. uncinatum gold NPs were investigated for their in-vitro cholinesterases inhibitory potentials in 62.5 -1000 µg/mL concentrations range. The bioactivity results presented that the loading of the test samples in gold NPs enhanced their AChE and BChE inhibitory potentials.

Resumen La síntesis verde de nanopartículas de oro (NP de Au) se llevó a cabo mediante extractos de plantas de Delphinium uncinatum y Erythrophyleum guineense. Las NP de Au obtenidas se caracterizaron mediante diversas técnicas instrumentales como microscopía electrónica de barrido (SEM), dispersión de energía de rayos X (EDX), difracción de rayos X (XRD) y espectrofotómetro UV / Visible (UV / Vis). El estudio SEM reveló tamaños de las nanopartículas de oro sintetizadas por E. guineense (GE) y D. uncinatum (GN) por debajo de 100 y 300 nm, respectivamente. Las micrografías también mostraron que las partículas de oro sintetizadas por E. guineense (GE) tenían una forma redonda irregular, mientras que las nanopartículas sintetizadas por D. uncinatum (GN) tenían una forma cilíndrica. Los patrones XRD presentaron picos a aproximadamente 38.1 °, 44.43 °, 64.6 ° y 77.64 ° pueden indexarse a la orientación (111), (200), (220) y (311), respectivamente, lo que confirmó la presencia de nanopartículas de oro cristalinas. El análisis UV / Vis mostró que ambos extractos de plantas formaron nanopartículas de oro. Se investigaron las NP de oro como inhibidores de colinesterasas in vitro en un intervalo de concentraciones de 62.5 a 1000 µg / ml. Los resultados de la bioactividad mostraron que la carga de las muestras de prueba en NP de oro mejoró sus potenciales inhibidores de AChE y BChE.

Abstract High gamma dose-resistant undoped ZnO and Tb-doped ZnO thermoluminescent (TL) micro-phosphors were prepared by the spray pyrolysis method. Scanning electron microscopy shows crystalline rods with hexagonal morphology, (0.1-0.4 µm diameter, and about 1 µm length). Raman spectra dispersion reveals a würtzite form. Photoluminescence (PL) study of irradiated zinc oxide films indicates the generation of defects produced by gamma irradiation resulting in an increased probability of electron-hole exciton recombination. PL spectrum shows emission bands from 5D4-7Fj=6,5,4,3 transitions ascribed to Tb3+ dopant in zinc oxide phosphor. X-ray diffraction patterns for both types of films growth (undoped ZnO and Tb-doped ZnO) are typical of zinc oxide crystalline structure, with no noticeable effect of Tb ions. Dosimetric properties, for both samples, show a low TL fading signal and TL reproducibility signal for undoped ZnO and Tb-doped ZnO samples was 29 and 57 %, respectively. The kinetic parameters such as activation energy E, frequency factor s, and Rm values, were obtained by Computerized Glow Curve Deconvolution (CGCD) assuming Mixed Order Kinetic model (MOK). The results show that the MOK well described the glow curves of zinc oxide films. The heating rate effects produced a broadening of glow peak located at 420 K. For purposes like radiation detector, atomic effective number (Zeff) was obtained: 27.74 and 56.47 for undoped ZnO and Tb-doped ZnO samples, respectively. The samples were exposed to gamma radiation in a wide range of 0.25-20 kGy dose. TL properties of undoped ZnO and Tb-doped ZnO samples show that these materials could be used to detect high doses in a gamma radiation field.

Resumen Se prepararon micro fósforos termoluminiscentes (TL) de ZnO no dopado y ZnO dopado con Tb usando el método de rocío pirolítico, mostrando alta resistencia a campos de radiación gamma. La microscopía electrónica de barrido exhibe varillas cristalinas con morfología hexagonal (0,1-0,4 µm de diámetro y aproximadamente 1 µm de longitud). El espectro de la dispersión Raman revela una forma de würtzita. El espectro fotoluminiscente (FL) de las películas de óxido de zinc irradiadas indica la generación de defectos producidos por la irradiación gamma, que resulta en un aumento de la probabilidad de recombinación del electrón hueco-excitón. El espectro fotoluminiscente muestra las bandas de emisión 5D4-7Fj = 6,5,4,3 estas transiciones son atribuidas al dopante Tb3+ en este fósforo. Los patrones de difracción de rayos X para ambas películas (ZnO sin dopar y ZnO dopado con Tb) son típicos de la estructura cristalina de óxido de zinc, sin un efecto notable sobre los iones Tb. Las propiedades dosimétricas, para ambas muestras, muestran una señal de desvanecimiento termoluminiscente baja y una reproducibilidad de la intensidad termoluminiscente para ZnO sin dopar y ZnO dopado con Tb de 29 y 57%, respectivamente. Los parámetros cinéticos; energía de activación E, factor de frecuencia s y Rm, se obtuvieron mediante la Deconvolución Computarizada de la Curva de brillo (DCCB) asumiendo un modelo cinético de orden mixto (MCOM). Los resultados muestran que el MCOM describió bien las curvas de brillo de las películas de óxido de zinc. Los efectos de la velocidad de calentamiento produjeron una ampliación del pico de brillo ubicado a 420 K. Para propósitos como detector de radiación, se obtuvo el número atómico efectivo (Zeff): 27.74 y 56.47 para la muestra de ZnO sin dopar y ZnO dopado con Tb, respectivamente. Las muestras se expusieron a radiación gamma en un amplio intervalo de dosis de 0.25 a 20 kGy. Las propiedades TL de las muestras de ZnO sin dopar y de ZnO dopado con Tb muestran que estos materiales podrían usarse para detectar altas dosis en un campo de radiación gamma.

Resumen En este trabajo reportamos el estudio de las propiedades magnéticas y estructurales del sistema Fe90Al10 obtenidas por Aleamiento Mecánico (AM), para la fabricación de blancos (target) que se usarán para producir películas delgadas por sputtering. Las muestras en forma de polvo se prepararon utilizando la técnica de aleamiento mecánico con una relación de masa bolas / masa muestra, de 10:1, en atmosfera de argón con bolas de acero inoxidable y jarras del mismo material, y con 48 y 72 horas de molienda. La caracterización magnética y estructural se realizó por Espectroscopia Mössbauer (MS), Magnetometría de muestra Vibrante (VSM) y Difracción de Rayos-X (XRD). Los espectro Mössbauer de los polvos se ajustaron con una componente ferromagnética correspondiente a tres sitios ferromagnéticos mostrando un campo hiperfino medio de 29,1 T para las muestras con 48 horas de molienda y de 25,4 T para las muestras con 72 horas de molienda. El refinamiento de los patrones de XRD presenta en todos los difractogramas picos de la fase FeAl - BCC con parámetros de red 2,886 Å y 2,889 Å para la molienda de 48 y 72 horas respectivamente. Los ciclos de histéresis del sistema Fe90Al10 en estudio evidencian que es un material magnéticamente blando.

Abstract In this work we report the study of the magnetic and structural properties of the Fe90Al10 system obtained by mechanical alloying, for the manufacture of targets that will be used to produce thin films by sputtering. Samples in powder form were prepared using the Mechanical Alloying technique with a mass ratio of balls / sample mass, of 10: 1, in an argon atmosphere with stainless steel balls and jugs of the same material, and with 48 and 72 milling hours. Magnetic and structural characterization was performed by Mössbauer Spectroscopy (MS), Vibrating Sample Magnetometry (VSM) and X-Ray Diffraction (XRD). The Mössbauer spectrum of the powders was adjusted with a ferromagnetic component corresponding to three ferromagnetic sites showing an average hyperfine field of 29.1 T for the samples with 48 hours of milling and 25.4 T for the samples with 72 hours of milling The refinement of the XRD patterns was performed using the Rietveld method by means of the GSAS program showing in all diffractograms the FeAl-BCC phase with lattice parameters 2.886 Å and 2.889 Å for the milling of 48 and 72 hours respectively. The hysteresis cycles of the Fe90Al10 system under study show that it is a magnetically soft material.

ABSTRACT The Ti-β alloys have become highly demanded in industry, due to their good physical and chemical characteristics. In the present work, a Ti-13Ta-3Sn (%at) alloy was synthesized using mechanical alloying (MA) between the times of 2 and 100h. The alloys were characterized by X-ray diffraction (XRD) and analyzed by the Rietveld method with the MAUD software. The microstructural changes and the evolution of the Ti-α and Ti-β phases were characterized. Identifying the presence of a new metastable fcc phase and the synthesis of an alloy with 79.80%wt of Ti-β phase, both alloys with nanometric crystallite size.

RESUMEN Las aleaciones Ti-β se han vuelto altamente demandadas en la industria, por sus buenas características físicas y químicas. En el presente trabajo, se sintetizó una aleación Ti-13Ta-3Sn (%at) por aleado mecánico con tiempos entre 2 y 100h. Las aleaciones se caracterizaron por difracción de rayos X (DRX) y los patrones se analizaron por el método Rietveld con el software MAUD. Se caracterizaron los cambios microestructurales y la evolución de las fases Ti-α y Ti-β. Se identificó la presencia una nueva fase metaestable fcc y la síntesis de una aleación con un 79,80% en peso de fase Ti-β, ambas con tamaño de cristalita nanométrico.

Abstract: The effectiveness of the use of cellulose fibers as particulates/composite reinforcers involves the assessment of the crystallinity of such fibers. The aim of the present work is to provide information on the degree of crystallinity of the cellulose microfibers obtained from the stems of Cistus ladanifer and Erica arborea shrubs through two different methods, namely an alkaline treatment and a microwave-assisted deep eutectic solvent (DES) method. The crystallinity indexes (CrI) obtained from X-ray powder diffraction patterns indicated that higher CrI were attained for cellulose obtained from the DES treatment. Complementary information on the degree of crystallinity was also retrieved from attenuated total reflection- Fourier transform infrared spectroscopy (ATR-FTIR) vibrational spectra, scanning electron microscopy (SEM) micrographs, and accessibility data for the DES-treated celluloses from the two species. The crystallinity results for the fibers derived from these two Mediterranean shrubs were within the range of the results for those derived from wood pulp, opening the door to their valorization for cellulose-derived packing applications or for their use as reinforcers in composite materials in combination with other biopolymers.

Resumen: La efectividad del uso de las fibras de celulosa como reforzantes en materiales particulados/compuestos requiere el estudio de la cristalinidad de dichas fibras. El objetivo del presente trabajo es proporcionar información sobre el grado de cristalinidad de las microfibras de celulosa obtenidas de los tallos de dos especies arbustivas, Cistus ladanifer y Erica arborea, a través de diversos métodos y en concreto, mediante tratamiento alcalino y uso de disolventes eutécticos profundos (DES) conjuntamente con la aplicación de microondas. Los índices de cristalinidad (CrI) obtenidos a partir de los patrones de difracción de rayos X en polvo indican que el CrI es más alto para la celulosa obtenida mediante el tratamiento con DES. También se aporta información complementaria sobre el grado de cristalinidad a partir de otras metodologías: espectro vibracional de espectroscopía infrarroja con transformada de Fourier por reflexión total atenuada (ATR-FTIR), micrografías obtenidas mediante microscopía electrónica de barrido (SEM) y medidas de accesibilidad para la celulosa obtenida por tratamiento con DES para ambas especies. Los resultados de cristalinidad para las fibras de estas dos especies arbustivas mediterráneas se encuentran dentro del rango de los resultados obtenidos para la pulpa de papel, por lo que es factible su valorización para aplicaciones de empaquetado o para su uso como reforzantes de materiales compuestos junto con otros biopolímeros.

Resumen En este trabajo reportamos la síntesis de la manganita CaMn0.9Mo0.1O3 empleando plasma de descarga luminiscente en atmosfera de argón-aire. Se evaluaron las propiedades morfológicas, estructurales y magnéticas a través de microscopía electrónica de barrido (MEB), difracción de rayos X (DRX) y medidas de magnetización. Los resultados de éstas medidas revelan que las propiedades de la manganita CaMn0.9Mo0.1O3 sintetizada por descarga luminiscente son similares a las propiedades de la misma producida en horno resistivo convencional. El análisis Rietveld de los patrones de DRX tomados a temperatura ambiente revelan que la muestra cristaliza en el grupo espacial Pnma (62) ortorrómbica. Las curvas de magnetización en función de la temperatura muestran dos puntos de inflexión que evidencian una transición paramagnética-antiferromagnética y una transición estructural. El tratamiento por descarga luminiscente produce un compuesto con propiedades similares, reduciendo el tiempo y consumo energético en comparación con la producción del mismo material usando horno resistivo.

Abstract We report the synthesis of CaMn0.9Mo0.1O3 manganite by glow discharge (GD) plasma treatment under Argon-Air atmosphere. The morphological, structural and magnetic properties were evaluated by scanning electron microscopy (SEM), X-ray diffraction (XRD) and magnetization measures. The results from these measures reveal that the properties of GD synthesized manganite are similar to that exhibited by CaMn0.9Mo0.1O3 produced by conventional resistive furnace. The Rietveld analysis of XRD patterns performed at room temperature show that the samples crystallize in orthorhombic structure of Pnma (62) space group. The magnetization curves as a function of temperature show two inflection points related to paramagnetic-antiferromagnetic and structural transition. The GD treatment produces a compound with similar properties, reducing the time and energy consumption in comparison with conventional synthesis route by using resistive furnace.

Abstract Porous structures TiO2-Na0.8Ti4O8-Na2Ti6O13 were obtained by mixing, compacting and sintering TiO2 with sodium bicarbonate as porogenic agent (15 and 30 wt.% of NaHCO3). The samples were compacted and treated at 1100 °C for 4 h and 8 h. The effects of sintering time and the weight percent of NaHCO3 on surface mechanical properties, porosity and cytotoxicity were analyzed. The X-ray diffraction patterns were refined by the Rietveld method. Microstructures were observed by scanning electron microscopy and the effect of material composition on the cellular response in vitro was evaluated using a LDH-cytotoxicity assay. The porosity varied between 3.2% and 11.9%, the surface microhardness between 251.4 HV0.2 and 851.6 HV0.2. The cytotoxicity results on the CHO cell line (Chinese Hamster ovary) show that the porous structures are not cytotoxic and has potential for orthopedic tissue engineering applications.

Resumen Se obtuvieron estructuras porosas de TiO2-Na0.8Ti4O8-Na2Ti6O13 mezclando, compactando y sinterizando TiO2 con bicarbonato de sodio como agente porogénico (15% y 30% en peso de NaHCO3). Las muestras se compactaron y trataron a 1100 °C durante 4 h y 8 h. Se analizaron los efectos del tiempo de sinterización y el porcentaje en peso de NaHCO3 sobre las propiedades mecánicas superficiales, porosidad y citotoxicidad. Los patrones de difracción de rayos X se refinaron por el método Rietveld, usando GSAS. Las microestructuras se observaron mediante microscopía electrónica de barrido y el efecto de composición de los materiales sobre la respuesta celular in vitro se evaluó usando ensayo LDH de citotoxicidad. La porosidad varió entre 3.2% y 11.9%, la microdureza superficial entre 251.4 HV0.2 y 851.6 HV0.2. Los resultados de citotoxicidad en la línea celular CHO (ovario de Hámster chino) muestran que las estructuras porosas no son citotóxicas y tienen potencial para su aplicación en ingeniería de tejidos ortopédicos.

Resumen Las harinas de quinua, amaranto y la chía tienen proporciones considerables de proteína, almidón, fibra dietética, lípidos, minerales, vitaminas y componentes bioactivos, lo que les confiere propiedades excepcionales para la nutrición humana. El objetivo de esta investigación fue la caracterización fisicoquímica de las harinas y semillas de quinua, amaranto y chía mediante la realización de un análisis proximal, óptico, funcional, térmico y estructural. A partir de los resultados obtenidos en el análisis proximal, se determinaron proporciones considerables de proteína y fibra para las tres harinas, siendo mayor en harina de chía con valores de 28,56% y 39,8%, respectivamente. Estos resultados fueron corroborados por el análisis de microscopía óptica realizada a cortes longitudinales en las tres semillas. Los parámetros térmicos, indicaron que las tres harinas presentaron un proceso de degradación térmica no reversible y un cambio de transición vítrea para la harina de amaranto y chía a temperaturas superiores a 100°C. La caracterización estructural de las harinas por FTIR, permitió identificar diferencias en las bandas de absorción características de proteínas y lípidos. Patrones de difracción de almidón tipo A, para las harinas de quínoa y amaranto fueron identificados, mientras que la harina de chía presentó dos picos cristalinos correspondientes a calcio y magnesio. Las imágenes SEM permitieron observar agregados de almidones en la harina de quínoa, una estructura compleja compuesta por proteínas esféricas que rodea los almidones en harina de amaranto y estructuras fibrosas y proteínas esféricas en harina de chía.

Abstract Quinoa, amaranth, and chia flours have considerable amounts of protein, starch, dietary fiber, lipids, minerals, vitamins, and bioactive components, which provide in them exceptional properties for human nutrition. The aim of this research was the physical-chemical characterization of quinoa, amaranth, and chia flours and seeds through proximal, optical, functional, thermal, and structural analyses. From the results obtained during the proximal analysis, considerable proportions were determined of protein and fiber for the three flours, with the highest values in chia flour at 28.56% and 39.8%, respectively. These results were corroborated by optical microscopy analysis performed on longitudinal cuts in the three types of seeds. Thermal parameters indicated that the three flours presented irreversible thermal degradation processes and glass transition change for amaranth and chia flours at temperatures above 100°C. Structural characterization of the flours via FTIR have allowed detecting differences in protein and lipid characteristic absorption bands. Diffraction patterns of type A starch were identified for quinoa and amaranth flours, while the chia flour had two crystalline peaks corresponding to calcium and magnesium. Scanning electron microscopy images showed starch aggregates in the quinoa flour, a complex structure composed of spherical proteins that surround the starches in amaranth flour and fibrous structures and spherical proteins in chia flour.

Resumen El material cerámico policristalino Sr2SbMnO6 se sintetizó mediante el método convencional de reacción en estado sólido. La ruta de síntesis usada difirió de otras reportadas en la literatura en que se usó SrO en lugar de SrCO3 como precursor del Sr. Los patrones de difracción de rayos X obtenidos a temperaturas entre 25 y 1.400 °C se estudiaron mediante el método de refinamiento de Rietveld con el programa Generalized Structure Analysis System (GSAS). Los resultados revelaron que la estructura era tetragonal con el grupo espacial P4/mnc a temperaturas entre los 100 y los 600 °C, y cambió a una estructura cúbica con el grupo espacial Fm-3m a temperaturas entre los 800 y los 1.000 °C. Se discute, asimismo, la dependencia del parámetro de red en función de la temperatura. El estudio de este material es importante dadas sus propiedades multiferróicas.

Abstract The polycrystalline ceramic of Sr2SbMnO6 was synthesized by the conventional solid-state reaction. The used synthesis route differed from others reported in the literature, as we used SrO instead of SrCO3 as the Sr precursor. Studies of the X-ray diffraction (XRD) pattern obtained by means of the Rietveld refinement using the code of the Generalized Structure Analysis System (GSAS) software were performed. The analyses revealed that the crystal structure was tetragonal in space group P4/mnc at temperatures from 100 to 600º C, and changed to a cubic structure with space group Fm-3m at temperatures between 800 and 1,000º C. The temperature dependence of the lattice parameter was also discussed. The study of this material is important given its multiferroic properties.

Resumen Este artículo propone la ruta vitrocerámica para obtener electrolitos sólidos por ion litio (Li+). Esta técnica provee alta homogeneidad química y microestructural, así como baja porosidad. Muestras vítreas fueron sometidas a tratamientos térmicos, simples y dobles, entre 700 °C y 1000 °C, para obtener las vitrocerámicas. Resultados de calorimetría diferencial de barrido - DSC - evidenciaron la posibilidad de fabricar estas cerámicas a partir de vidrios del sistema Li2O·Al2O3·TiO2·P2O5. Muestras observadas por microscopía electrónica de barrido - SEM - mostraron una microestructura de granos finos, homogéneamente distribuidos y sin porosidad. Patrones de difracción de rayos-x - XRD - permitieron verificar la formación de la fase altamente conductora LiTi2(PO4)3. Una conductividad iónica alta, del orden de 10-3 S/cm a 1000 °C, fue medida utilizando espectroscopía de impedancia - IS. Lo anterior sugiere que el método de síntesis, utilizado en este trabajo, es útil para fabricar vitrocerámicas de ion litio y abre una nueva alternativa para fabricar diferentes cerámicas eléctricas.

Abstract This paper proposes the glass-ceramics method for obtaining lithium ion (Li+) solid electrolytes. This technique provides high chemical and microstructural homogeneity as well as low porosity. Glass samples were subjected to either single or double heat treatments, between 700 °C and 1000 °C, in order to obtain the glass-ceramics. Differential Scanning Calorimetry - DSC - results evidenced the possibility of fabricating these ceramics from glass in the system Li2O·Al2O3·TiO2·P2O5. Samples observed by Scanning Electron Microscopy - SEM - showed a finely grained microstructure which was homogeneously distributed and non-porous. X-ray Diffraction - XRD - patterns showed the formation of the high conducting phase LiTi2(PO4)3. A high ionic conductivity, in the order of 10-3 S/cm at 1000 °C, was measured by Impedance Spectroscopy - IS. It suggests that the synthesis method used in this research is useful for fabricating lithium ion glass-ceramics and opens up a new alternative for manufacturing different electrical ceramics.

ABSTRACT ZSM11 and BETA zeolitic materials were synthesized by the hydrothermal method and were further impregnated with a 6 wt% of iron and characterized by different physicochemical techniques in order to be employed in the photocatalytic degradation of methyl orange (MO). Matrices structures and crystallinity were verified by X Ray Diffraction (XRD) and Fourier Transformed Infrared Spectroscopy (FTIR), even for modified zeolites. XRD patterns showed the characteristic signals at 2θ=7, 9, 23 and 24° for ZSM11 matrix, and 2θ= 7-8° and 21- 22°, for BETA. According to BET results, specific surface area were 392 m2/g for ZSM11 and 585 m2/g for BETA. In both cases, an area reduction with metal incorporation were obtained. Iron con-tent was confirmed by Atomic Absorption (AA) spectroscopy, finding similar values than the theoretical ones. Additionaly, iron signals (0,5 y 6,5 KeV) were detected by SEM EDX. Band gap energies of the materials were calculated employing Diffuse Reflectance Spectroscopy- UVvis (DRS-UVvis), obtaining similar values than α-Fe2O3. A reduction of the band gap energy in comparison with the correspondent material was also found by this technique. The materials were further evaluated as catalysts for MO photodegradation obtaining a 96 % and 56% of degradation for Fe-ZSM11 and Fe-BETA, respectively.

RESUMEN Se sintetizaron materiales zeolíticos del tipo ZSM11 y BETA por el método hidrotérmico, impregnados con 6% de hierro y se caracterizaron por diversas técnicas fisicoquímicas, para ser empleados en la degradación fotocatalítica del Naranja de Metilo (MO). Mediante difracción de rayos X (XRD) y Análisis Infrarrojo con Transformada de Fourier (FTIR) se verificó la estructura y cristalinidad de las matrices y sus expresiones modificadas. Los patrones de difracción mostraron las señales características a 2θ=7, 9, 23 y 24°, para la matriz ZSM11, y 2θ= 7-8° y 21-22°, para la BETA. El área superficial determinada por BET fue de 392 m2/g para la ZSM11 y 585 m2/g para la BETA. En ambos casos se produjo una disminución del área superficial con la incorporación del metal. El contenido de hierro fue confirmado por Absorción Atómica, obteniéndose porcentajes similares a los teóricos. Además, por SEM y EDX, se detectaron señales a 0,5 y 6,5 KeV, correspondientes a la presencia de hierro en la matriz zeolítica. Por Espectroscopia de UVvis con Reflectancia Difusa (DRS-UVvis) se calcularon las energías de band gap de los materiales, obteniéndose resultados similares al α-Fe2O3. Mediante esta técnica se verificó la disminución de las energías de band gap con respecto a la matriz zeolítica correspondiente. Los materiales fueron evaluados catalíticamente en la fotodegradación del MO obteniendo porcentajes de degradación de 96 % para la Fe-ZSM11 y 56 % para la Fe-BETA.

ABSTRACT Nowadays, iron oxide based magnetic nanoparticles are used in several science and technology applications due to their magnetic properties. Likewise, these materials are used in biomedical applications such as contrast agents for magnetic resonance imaging, magnetic hyperthermia, targeted drug delivery, etc. In this work, the synthesis and characterization of Mg, Zn-containing ferrites with the chemical formula of Mg1-xZnxFe2O4 (0-0,9) were performed. Synthesis was carried out by thermal decomposition method (DT) using metal acetylacetonates (Mg, Zn and Fe) as reactants and oleic acid/phenyl-ether as reaction medium. The obtaining materials were characterized by X-ray diffraction (XRD), vibrating sample magnetometry (VSM), Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR) and transmission electron microscopy (TEM). The X-ray diffraction patterns of the materials obtained exhibited the formation a single crystalline phase with an inverse spinel structure that corresponds to a magnesium ferrite (JCPDS 88-1935). Magnetic properties of obtained ferrites, such as saturation magnetization (Ms), remanent magnetization (Mr) and coercive field (Hc) were also evaluated by VSM. Ms increased as Zn2+ content was increased, reaching values within 20,22 to 40,03 emu/g, this increase was attributed to the variation of the cations distribution in the spinel structure. FT-IR and TEM results demonstrated that the synthesized nanoparticles have an oleic acid coating, an average size below 10 nm and morphology close to the spherical. According to these results it is possible to incorporate Zn2+ into a crystalline structure of MgFe2O4, by this particular DT method, obtaining ferrites potentially viable for biomedical applications.

RESUMEN Actualmente las nanopartículas magnéticas a base de óxido de hierro son utilizadas en diversas aplicaciones en las áreas de ciencia y tecnología, principalmente por sus propiedades magnéticas. Asimismo, estos materiales son utilizados en aplicaciones biomédicas tales como en la obtención de imágenes por resonancia magnética, hipertermia magnética, liberación de fármacos, etc. En este trabajo se reporta la síntesis y caracterización de ferritas de Mg y Zn con composición química Mg1-xZnxFe2O4 (x=0-0,9) mediante el método de descomposición térmica (DT). Se utilizaron acetilacetonatos metálicos (Mg, Zn y Fe) como reactivos y ácido oleico/feniléter como medio de reacción. Los materiales obtenidos se caracterizaron utilizando las técnicas de difracción de rayos X (DRX), magnetometría de muestra vibrante (MMV), espectroscopia de infrarrojo por transformada de Fourier (FT-IR) y microscopía electrónica de transmisión (MET). Los patrones de difracción de rayos X de los materiales obtenidos muestran la formación de una única fase cristalina con estructura de espinela inversa correspondiente a una ferrita de magnesio (JCPDS 88-1935). Las propiedades magnéticas, tales como magnetización de saturación (Ms), magnetización remanente (Mr) y campo coercitivo (Hc) de las ferritas Mg-Zn fueron evaluadas mediante MMV. Se encontró que la Ms aumenta a medida que se incrementa el contenido de Zn2+ alcanzando valores de 20,22 a 40,30 emu/g, dicho cambio se atribuye a la variación de la distribución de los cationes presentes en la estructura de espinela. Mediante FT-IR y MET se determinó que las partículas sintetizadas poseen un recubrimiento superficial de ácido oleico, una morfología cercana a la esférica y un tamaño de partícula inferior a los 10 nm. De estos resultados se confirma la viabilidad de la incorporación de iones Zn dentro de la estructura cristalina de MgFe2O4 utilizando el método de DT, obteniéndose ferritas potencialmente utilizables en aéreas biomédicas.