Con la vista puesta en la reducción de azufre en diesel, fueron sintetizados catalizadores bimetálicos NiMo novedosos, soportados y en bulk, usando agentes directores de estructura. Dichos materiales fueron modificados durante el protocolo de calcinación, con el fin de obtener sistemas nanoestructurados. Todos los catalizadores fueron caracterizados usando diversas técnicas análisis elemental, análisis químico, microscopía de transmisión, microscopía de barrido, isotermas adsorción-desorción de N2, difracción de rayos-X, espectroscopía de fotoelectrones, dinamic light scatering y RAMAN. La presencia de CTAB, como agente director de estructura, permitió obtener materiales nanoestructurados, con tamaños de partículas entre 5 y 50 nm. Los materiales producidos son s NiMoSxCy de alta área superficial, que cuando son sujetos a una oxidación “suave” permite obtener nanoestructuras con un mínimo de sinterización. La actividad catalítica de todos los sustratos en la reacción de HDS, fue determinada en un reactor de lecho fijo a tres temperaturas 320, 360 y 400 °C, 40 bar de presión de H2, WHSV = 39 h-1 y 3h de reacción. El alimento para la reacción de HDS se preparó considerando el “efecto matriz”, de manera que estaba constituido por parafinas (60%), olefinas (30%), hidrocarburos aromáticos (10%) y sulfurados (470 ppm). Estos últimos constituidos por sulfuros muy refractarios presentes en el diesel tal como DBT (100 ppm) y 4,6-DMDBT (100 ppm).Todos los materiales sintetizados presentaron actividad en la reacción de HDS (400 °C, 3h), alcanzándose altas conversiones, pero favoreciendo al sustrato menos refractario DBT.
With a view to reducing the sulfur content in diesel fuels, were synthesized bimetallic catalysts novel NiMo catalysts, supported and unsupported, using structure-directing agents. The above mentioned materials were modified during the protocol of calcinations, in order to obtain nanostructured systems. All catalysts were characterized using several techniques CHNS-O, ICP-OES, TEM, SEM, EDX, N2 adsorption-desorption isotherms (BET), XRD, XPS, DLS and RAMAN. The presences of CTAB, as structure-directing agents, lead to nanostructured materials, with size of particle between 5 y 50 nm. The produced materials are hybrid NiMoSxCy the high surface area, which when they are subject to a “soft” oxydation leads to obtain nanostructured with minimum of sinterization. The catalytic activity of all substrates in HDS`s reaction, was determined in a flow fixed bed reactor at three temperatures 320, 360 y 400 °C, 40 bar of pressures of H2, WHSV = 39 h-1 and 3h for reaction time. The feedstock for HDS´s reaction was prepared considering “the matrix effect”, so that is was constituted by paraffin’s (60%), olefins (30%), and aromatic hydrocarbons (10%), and sulfur compounds (470 ppm). These last compounds constituted by very refractory species present in the fuel diesel as DBT (100 ppm) and 4,6-DMDBT (100 ppm). All the synthesized materials presented activity in the HDS reaction of (400 °C, 3h), conversions being reaching high conversions, favoring the least refractory DBT substrates.
