Resumen En la última década los nanomateriales magnéticos se han utilizado ampliamente en el campo de la química, la física, la ingeniería y la medicina debido a sus propiedades ópticas, magnéticas y de conducción, y como agentes de contraste en resonancia magnética. Se ha evaluado su influencia en el tratamiento de tumores cancerosos y está despertando gran interés en sistemas de reparación ambiental como absorbentes magnéticos que atrapan partículas de metal y algunos contaminantes. En este estudio se analizó la influencia de los parámetros de proceso en la obtención de nanopartículas magnéticas bajo tres métodos de síntesis química. La caracterización morfológica se hizo por microscopía electrónica de barrido (SEM), su composición elemental se estudió mediante espectroscopia de energía dispersiva de rayos x (EDS), y su estructura, mediante difracción de rayos x (XRD). Los resultados evidenciaron una gran influencia del método de obtención, como se reflejó en la variabilidad del tamaño de las nanopartículas. Es de resaltar la obtención de partículas a escala nanométrica, con predominancia de estructuras Fe3O4 (magnetita) y Fe2O3 (maghemita), lo cual supondría propiedades de superparamagnetismo que abrirían el camino a un amplio abanico de aplicaciones futuras con su producción a bajo costo y de fácil acceso.

Abstract In the last decade, magnetic nanomaterials have been widely used in the fields of chemistry, physics, engineering, and medicine due to their optical, magnetic, and conductive properties, and as contrast agents in magnetic resonance. Their influence in the treatment of cancerous tumors has been evaluated and has sparked great interest in its use in environmental repair systems such as magnetic absorbers that trap metal particles and some contaminants. Here we analyze the influence of process parameters to obtain magnetic nanoparticles under three chemical synthesis methods. Its morphological characterization was performed by scanning electron microscopy (SEM), its elemental composition by energy dispersive spectroscopy (EDS), and its structure by x-ray diffraction (XRD). Our results showed that the obtention method had a great influence as evidenced by the variability in nanoparticle sizes. It is worth highlighting that we obtained particles at a nanometric scale, especially Fe3O4 (magnetite) and Fe2O3 (maghemite) structures, with potential superparamagnetism properties that could open a wide range of future applications for the production of these materials at low cost and easy access.

Abstract: This article presents the results obtained from a compositional study of paint found on ceramic pieces of the Goya-Malabrigo style through the combined application of Raman spectroscopy (rs), X-ray diffraction (xrd), and scanning electronic microscopy/ energy-dispersive x-ray microanalysis (sem-edx). The samples are from pre-Hispanic sites in the Paraná River basin, in Entre Ríos province, northeast Argentina. The analyses detected hematite and maghemite in the red paintings and hydroxyapatite as the main pigment in the white paintings.

Resumen: En este artículo se presentan los resultados obtenidos a partir de la aplicación combinada de espectroscopia Raman (rs), difracción de rayos-X (xrd), microscopía electrónica de barrido y microanálisis por dispersión de energía de rayos-X (sem- edx) para el estudio composicional de pinturas en alfarerías de estilo Goya-Malabrigo. Las muestras proceden de sitios prehispánicos de la cuenca del río Paraná, localizados en la provincia de Entre Ríos, al nordeste de Argentina. En las pin turas rojas se detecta la utilización de hematita y maghemita mientras que, en las pinturas blancas, se evidencia el empleo de hidroxiapatita como pigmento principal.

Ferruginous concretions or lateritic debris are environmental liabilities of the nickel industry in Moa. This article states the thermodynamic study of samples concretions of Moa occidental deposit (Zone A), used in decarbonizing ACI HK40 steel produced in an electric arc furnace. The samples of granulometric fractions were characterized by using fluorescence X-ray techniques and X-ray diffraction. The results reveal the existence of mineralogical iron phases such as maghemite and goethite, in correspondence to contents of iron oxide (III). The thermodynamic study focused on the reactions that can occur in the metallic bath when the material is added to the furnace. It was predicted that between the 1 573 K and 1 973 K the decarburization reaction is not possible with the silicon, manganese and aluminum oxides contained in the debris, which become part of the slag; while iron oxide (II), works as an oxidant of carbon and other impurities on the molten metal bath. The experimental tests were developed at industrial scale and thermodynamic study forecasts were corroborated and the possibility of using particles larger than 2 mm as oxidants during the decarburization stage of ACI HK-40 steel, without affecting the chemical composition required for the alloy.

Las concreciones ferruginosas (escombros lateríticos) constituyen pasivos ambientales de la industria del níquel en Moa. Este artículo reporta el estudio termodinámico de muestras de concreciones del yacimiento Moa Occidental (Zona A) utilizadas en la descarburización del acero ACI HK40 producido en un horno de arco eléctrico. Las muestras de las fracciones granulométricas seleccionadas fueron caracterizadas utilizando técnicas de Fluorescencia de rayos x y Difracción de rayos x. Los resultados evidenciaron la presencia mayoritaria de fases mineralógicas de hierro como maghemita y goethita, en correspondencia con los contenidos de óxido de hierro(III). El estudio termodinámico se centró en las reacciones que pueden ocurrir en el baño metálico cuando es añadido el material al horno. Se pronosticó así que entre los 1573 K y 1973 K no es posible la reacción de descarburización con los óxidos de silicio, aluminio y manganeso contenidos en los escombros, los que pasan a formar parte de las escorias; mientras que el óxido de hierro(II), producto de la reducción del óxido de hierro(III) en la interfase metal - escoria, actúa como oxidante del carbono y de otras impurezas en el baño metálico fundido. Las pruebas experimentales desarrolladas a escala industrial corroboraron los pronósticos del estudio termodinámico y demostraron la posibilidad de utilizar de estas concreciones las partículas mayores de 2 mm como oxidantes durante la etapa de descarburización del acero ACI HK-40, sin afectar la composición química exigida para la aleación.

Abstract A Polymeric Magnetic Hybrid Material (PMHM), consisting of iron-oxide nanoparticles synthesized in-situ in a Polymer Matrix of Polyvinyl Butyral (PVB), was developed in two stages. First, a precursor film hybrid material (Fe(II)-PVB) was obtained. In the second stage, Fe(II)-PVB was treated with H2O2 under alkaline conditions to obtain the PMHM. Characterization by XRD shows that the crystalline structure of iron oxide into PMHM corresponds to goethite, and to maghemite or magnetite phases. FTIR-spectroscopy reveal that the PVB-matrix preserves its chemical structure into the PMHM. HRTEM-images show that iron oxide nanoparticles (~5 nm) with sphere-like morphology are embedded into PVB-matrix; and diagrams of magnetization versus temperature, show that embedded nanoparticles have a superparamagnetic-like behavior. Finally, magnetorheological results show that mechanical properties of PMHM can be modified under the application of an external magnetic field, showing that it is a good alternative to carry out functions as actuator or sensor in electronic or mechatronic devices.

Resumen Se desarrolló un proceso de síntesis en dos etapas para la obtención de un material híbrido magnético (PMHM) con matriz polimérica, el cual se compone de nanopartículas de óxido de hierro sintetizadas in-situ en una matriz de polivinil butiral o PVB. En la primera etapa, se sintetizó un material precursor en forma de película (Fe(II)-PVB). En la segunda etapa, el Fe(II)-PVB se trató con H2O2 bajo condiciones alcalinas para la obtención del PMHM. Mediante caracterización de difracción de rayos X o DRX se demostró que la estructura cristalina del óxido de hierro en el PMHM corresponde a fases de goethita y de maghemita o magnetita. Mediante espectroscopia FTIR se identificó que la matriz polimérica o PVB del PMHM conserva su estructura química. Imágenes obtenidas mediante HRTEM muestran que las nanopartículas de óxido de hierro (~ 5 nm) tienen formas cuasi-esféricas y están embebidas en la matriz de PVB. Por otra parte, los diagramas de magnetización versus temperatura, muestran que las nanopartículas en el PVB tienen un comportamiento superparamagnético. Finalmente, los resultados magnetoreológicos muestran que las propiedades viscoelásticas del PMHM pueden modificarse bajo la aplicación de un campo magnético externo, demostrando que es una buena alternativa para llevar a cabo funciones como actuador o sensor para el diseño de dispositivos electrónicos o mecatrónicos.

Resumen Recientemente se ha prestado mayor atención a la síntesis de nanopartículas de hematita, debido a sus propiedades y aplicaciones en diversos campos de la tecnología moderna. La ruta acuosa ha mostrado ser más simple y más versátil que las rutas no acuosas. En este estudio se sintetizaron nanopolvos de α-Fe2O3 (hematita) por el método de precipitación controlada en tres etapas: precipitación de precursores, lavado y calcinación. La precipitación se controla con cloruro férrico como precursor, e hidróxido de sodio como agente de precipitación, en agitación constante y pH 6. Se probaron con tiempos de reacción de 1 y 2 días. Con un día de reacción, se comprobó por DRX la síntesis de hematita, acompañada de maghemita; esta es una observación interesante, ya que las impurezas de magnetita no se han informado en la síntesis de hematita por el método de precipitación controlada; además, no se eliminaron los cloruros en un lavado. Después de 2 días de reacción se concluyó que es posible obtener hematita y maghemita, pero con impurezas de magnetita y menos contenido de cloruros, gracias a lavados repetidos. Se encontró que el tiempo de reacción y los lavados repetidos utilizados en el proceso de síntesis jugaron un papel importante en la determinación de la transformación de los óxidos de hierro y del tamaño de la partícula y de la fase. La Formación/transformación de fases a diferente tiempo de reacción y lavados repetidos se confirmó por análisis XRD, FT-IR, SEM y Raman. Las muestras con dos días de reacción, lavadas y calcinadas a 425 °C, con tamaño < 100 nm, se asocian a una mezcla de hematita, magnetita y maghemita, con morfología casi de placas en forma de esfera, y los agregados están formados por partículas primarias semiesféricas cuyo tamaño, al parecer, es del orden de nanómetros.

Abstract Recently increased attention has been paid to the synthesis of hematite nanoparticles, due to its properties and application in various fields of modern technology. The aqueous route has shown to be simpler and more versatile than the non-aqueous routes. In this study, nanopowder particles of OC-Fe2O3 (hematite) were synthesized by controlled precipitation method in three stages: precursors' precipitation, washing and calcination. The precipitation was controlled with ferric chloride as precursor, and sodium hydroxide as precipitant, in constant agitation and pH 6. There were tested with different reaction times: With 1 and 2 days. With one day reaction, the synthesis of hematite accompanied by maghemite, was verified by XRD. After 2 days of the reaction was proved that it is possible to obtain hematite and maghemite in greater quantities, but with magnetite impurities, and less chloride content, thanks to repeated washings. This is an interesting observation since impurities magnetite has not been reported in the synthesis of hematite by controlled precipitation method. It was found that the reaction time and repeated washings used in the synthesis process, played an important role in determining the iron oxides and particle size, plus phase formation and transformation, which was confirmed at different reaction times and repeated washings by XRD analysis, FT-IR, Raman and SEM. Samples with two days reaction, washed and calcinated at 425 °C, with a size less than 100 nm are associated with a hematite, magnetite and maghemite mixture, with almost a plate-shaped sphere morphology and the aggregates are formed by hemispherical primary particles, whose size apparently is in the nanometers' order.

Petroplintitas são materiais comuns em solos sob clima tropical úmido, geralmente definidas como resultado do acúmulo de óxidos de Fe em ambientes de oscilação freática, e podem apresentar considerável diversidade morfológica. Este trabalho visou estudar fragmentos de petroplintita extraídos de um Plintossolo Pétrico concrecionário de Minas Gerais, por meio de tomografia computadorizada e técnicas convencionais. Observou-se que a amostra de petroplintita analisada apresentou porosidade total de 59,5 %, com grandes poros na forma de canais tubulares e cavidades irregulares, estes últimos com graus diferentes de preenchimento por material desprendido das paredes da petroplintita ou do solo circunvizinho. A tomografia evidenciou também que a petroplintita estudada apresentou grande variação em densidade da sua fase sólida, provavelmente refletindo maiores concentrações ou intercrescimentos de hematita, maghemita ou magnetita, especialmente em suas partes mais externas. São brevemente discutidas as implicações desses resultados para a retenção de água e pedogênese nos ambientes de ocorrência das petroplintitas.

Ironstones or petroplinthites are common materials in soils under humid tropical climate, generally defined as the result of Fe oxide accumulation in areas where the water table oscillates, and may exhibit considerable morphological variability. The aim of this study was to examine the internal structure and porosity of an ironstone fragment from a Petroferric Acrudox in Minas Gerais, Brazil, by computed tomography (CT) and conventional techniques. The sample analyzed had total porosity of 59.5 %, with large macropores in the form of tubular channels and irregular vughs, the latter with variable degrees of infilling by material released from the ironstone walls or the soil matrix. The CT scan also showed that the ironstone has wide variation in the density of the solid phase, most likely due to higher concentrations or thick intergrowths of hematite and magnetite/maghemite, especially in its outer rims. The implications of these results for water retention and soil formation in ironstone environments are briefly discussed.

Se usó el método de coprecipitación en un solo paso controlando el pH a 10 y 12 y en concentraciones de poliacrilato(PS) de 1% y 3%(m/m). El surfactante es biocompatible y biodegradable, atributos necesarios para su uso en aplicaciones biológicas. Las nanopartículas magnéticas están formadas por una coraza interna de magnetita, una capa de maghemita y una capa externa del polímero. La capa de maghemita es pequeña para la concentración de 3% y pH 10. Las imágenes de TEM confirman la distribución de tamaños de partícula en el rango promedio de 5-10 nm. Los resultados Mossbauer a 80 K mostraron formas de línea dominadas por efectos de relajación magnética en forma de sextetos y combinanciones de sextetos y dobletes; estos dominaron a pH 10. Las interacciones del polímero con la superficie de las nanopartículas. principalmente con el Fe3+, es fuerte mostrando al menos dos capas del polímero sobre ellas. Las medidas magnéticas muestran un comportamiento superparamagnético a temperatura ambiente y ferrimagnético a 5 k. La magnetización de saturación presentó valores menores que las repotadas para volúmenes grandes debido a la caapa de maghemita presente. El tamaño de partícula obtenido para todas las muestras es muy cercano entre si indicando que el crecimiento de las partículas fue dominado por las propiedades de la superficie de estas y en menor grado por las condiciones de concentración y pH usadas.

In the present study the one-step coprecipitation method is used to obtain magnetic nanoparticles at controlled pH of 10 and 12, and surfactant concentration of1% and 3%(m/m). The surfactant is sodium polyacrylate(PS), biocompatible and biodegradable, necessary attributes for biological applications. The magnetic nanoparticles have a magnetite core, and a shell of maghemite surrounded by a shell of polymer. The maghemite layer is smaller for large surfactant concentration(3%) and pH 10. The TEM images confirm the particle size distribution in the average range of 5-10 nm. Mossbauer results at 80 K showed line shapes dominated by magnetic relaxation effects with sextets and combinations of sextets and doublets for pH 12. The doublet features dominated the samples obtained at pH 10. The interactions of the surfactant with the nanoparticle surface, mainly with the Fe3+, is strong showing at least two surfactant layers, one layer directly over the nanoparticle surface and another layer resting over the inner layer. FTIR confirmed the attachment of the surfactant to the magnetic nanoparticle surface. The nanoparticles showed superparamagnetic behavior at room temperature and ferromagnetic properties at 5 K. The saturation magnetization presented lower values than reported bulk systems due to the presence of a large layer of maghemite. The very close partióle size for all samples gave indication that the partióle growth was dominated by the surface properties of the nanoparticles and that the pH and surfactant concentration did not affect importantly the growth process.

Se resume la información disponible sobre la mineralogía de arcilla de los horizontes superficiales del suelo, aunque se menciona la mineralogía de los horizontes B cuando esta es diferente a la de los horizontes A, de manera relevante, en suelos de Costa Rica desde 1931hasta el presente. Se enfatiza en la información disponible para (1) esmectíticas y de arcillas interestratificadas en Vertisoles y otros suelos con características vérticas y (2) óxidos-hidróxidos oxihidróxidos-caolinita-gibbsita en Alfisoles Ultisoles y Oxisoles. En el texto se discute la génesis (procesos de formación) de estos grupos dominantes de arcilla cuando se dispone de suficiente información.

This paper summarizes available information on soil clay mineralogy in topsoils of Costa Rica, including clay minerals described in B horizons when significantly different from predominant mineralogy in the topsoil. The soil clay suites (“predominant clay groups”) emphasized are grouped as: (1) smectites and interstratified clays (Vertisols and other soils with vertic properties), and (2) oxides-hidroxides oxihidroxides-kaolinite-gibbsite (in Alfisols, Ultisols and Oxisols). The soil clay genesis of these dominant groups is discussed when enough information is available.

Se usa el método de coprecipitación para obtener nanopartículas magnéticas controlando el pH (10 y 12) y la concentración del caseinato de sodio (CS) (1 % y 3 %(m/m)). CS no se ha utilizado hasta el momento para estabilizar ferrofluidos magnéticos. Las partículas muestran un núcleo de magnetita, una capa de maghemita sobre el mismo, y otra capa exterior de la proteína. La microscopía electrónica de transmisión muestra partículas cristalinas, una distribución de tamaños entre 5-10 nm, y la estructura de espinela. Los resultados Mössbauer a 80 K muestran formas de línea dominadas por efectos de relajación magnética. La interacción de la proteína con la superficie de las nanopartículas es fuerte y muestra varias capas de proteína. El comportamiento magnético se evaluó mediante medidas termomagnéticas y de momento versus campo magnético. Estas revelaron un sistema superparamagnético a 300 K y bloqueado a 5 K. La magnetización de saturación mostró valores menores que en el volumen posiblemete debido a la presencia de la maghemita. Las medidas termomagnéticas confirmaron el superparamagnetismo y mostraron que las muestras obtenidas a pH 12 presentan interacciones fuertes mientras que las de pH 10 muestran interacciones débiles. El crecimiento de las partículas fue dominado por las propiedades superficiales de las partículas.

The one-step coprecipitation method is used to obtain magnetic nanoparticles controlling the pH (10 and 12), and casein surfactant (CS) concentrations (1 % and 3 % (m/m)). CS has not been used so far for stabilizing magnetic iron oxide ferrofluids. The magnetic nanoparticles have a magnetite core with maghemite in surface, and a shell of polymer. The transmission electron images confirm the crystallinity, particle size distribution in the range of 5-10 nm, and the spinel structure of the nanoparticles. Mössbauer results at 80 K showed line shapes dominated by magnetic relaxation effects with sextets and combinations of sextets and doublets. The interactions of the surfactant with the nanoparticle surface are strong showing at least two surfactant layers. The magnetic behavior was evaluated by moment versus temperature and magnetic field measurements. The nanoparticles showed superparamagnetic behavior at room temperature and blocked (irreversible) behavior at 5 K. The saturation magnetization presented lower values than reported bulk systems due to the presence of a large layer of maghemite. The FC/ZFC magnetization vs. temperature curves confirmed the superparamagnetic nature of the iron oxide particles and the strong interactions for pH 12 samples and weak interactions for pH 10 samples. The particle growth was dominated by the surface properties of the nanoparticles.

O método de co-precipitação numa etapa utiliza-se para obter nano partículas magnéticas que controlam o pH (10 e 12), e a concentração do surfactante caseína (1 % and 3 %(m/m)). CS não foi usado para estabilizar os ferrofluidos óxidos magnéticos. As nanopartículas magnéticas tem um centro magnético com maghemite em superfície e uma casca de polímero. As imagens de transmissão de eléctron confirmam a cristalinidade, a distribuição das partículas dum tamanho de 5-10 nm, e a estrutura de espinela das nanopartículas. Os resultados de Mössbauer a 80 K mostraram formas de linhas dominadas por efeitos de relaxação magnéticas com sextetos e combinações de sextetos e duplicados. A interações do surfactante com a superfície da nanopartículas são fortes e mostram mínimo dois camadas de surfactante. O comportamento magnético foi avaliado em momentos versus temperatura e medidas de campo magnético. As nanopartículas mostraram comportamento superparamagnético com a temperatura de estudo e bloquearam (irreversível) a 5 K. A saturação da magnetização apresentou valores menores que os valores reportados nos sistema a granel devido à presença duma grande camada de maghemite. A magnetização FC/ZFC vs. Curvas de temperatura confirma o estado superparamagnético das partículas de óxidos de ferro e as fortes interações das amostras pH12 e as fracas interações das amostras pH 10. O crescimento das partículas foi dominado pelas propriedades das superfícies das partículas.

O estudo de sistemas envolvendo nanopartículas de óxido de ferro e polianilina vem ganhando importância nos últimos anos. Entre esses trabalhos, ainda há um pequeno número de pesquisas que abordam o efeito da sonicação sobre o preparo desses híbridos. Assim, o presente trabalho teve como objetivo avaliar o efeito da sonicação sobre as propriedades de nanopartículas de maghemita revestidas com polianilina, via planejamento fatorial. Os materiais obtidos foram estudados por espectroscopia no infravermelho, difração de raios X e por análise termogravimétrica. As amostras também tiveram a resistividade elétrica e a força magnética investigadas. Os resultados obtidos demonstram que o aumento da potência de sonicação é capaz de produzir um considerável aumento da extensão do grau de dopagem, associado com a diminuição da resistividade das amostras. Por outro lado, a mesma potência de sonicação produziu a destruição de grande parte da maghemita presente, levando a menores forças magnéticas.

The study of systems constituted by iron oxide nanoparticles and polyaniline has increased in the last years. However, few studies are related to the sonication effect on the preparation of these hybrid materials. In this work the effect of sonication on the properties of maghemite/polyaniline hybrids was studied using experimental design techniques. The materials obtained were studied by infrared spectroscopy, X-ray diffraction and thermogravimetric analysis. Samples were also characterized by measuring the electric resistivity and by magnetic force tests. Obtained results show that the increase of the sonication power produces the increase of the doping process and the decrease of the electrical resistivity. The same sonication power produced the destruction of a large amount of the maghemite, leading to lower magnetic forces.

A ocupação e a dispersão territorial dos primeiros colonizadores da América do Sul, sobretudo do Brasil, são ainda pouco conhecidas e exigem esforço interdisciplinar contínuo, envolvendo a antropologia, arqueologia e pedologia. Sob abrigos naturais de rochas calcárias, populações pré-colombianas viveram por milhares de anos, aportando e removendo matérias de naturezas e procedências distintas, desenvolvendo solos antropogênicos muito peculiares, sobre os quais ainda não se têm estudos pedológicos. Para melhor conhecer os solos, procedeu-se à caracterização física, química e mineralógica de solos de dois abrigos calcários, Lapas do Boquete e do Malhador, situados no Parque Nacional Cavernas do Peruaçu, norte de Minas Gerais, tido como uma das mais importantes regiões arqueológicas do país. As amostras foram submetidas à caracterização física, química e mineralógica, ao ataque total, à determinação do carbono orgânico total, além de fracionamento das formas inorgânicas de fósforo. As características químicas dos solos estudados estão condizentes com a natureza calcária da rocha local, apresentando valores de pH elevados (> 7,7). O complexo de troca catiônica é praticamente todo preenchido pelas bases trocáveis, principalmente Ca e Mg, alcançando valores de V de 100 %. Os teores de P-extraível (Mehlich-1) encontrados foram elevados, de 131 a 749 mg dm-3. Nos solos analisados, predominou a fração areia, sendo todas as camadas enquadradas na classe textural franco. É marcante a presença de óxidos com atração magnética em todas as frações, especialmente na fração areia, associada principalmente a camadas carbonizadas. Os solos apresentaram predomínio, em sua matriz, de minerais silicatados do tipo 1:1 (caulinita), associados a minerais do tipo 2:1, basicamente illita. De acordo com os resultados encontrados, os solos estudados apresentaram gênese policíclica, marcada por pronunciada alternância climática associada a distintos períodos de ocupação antrópica, que resultaram na formação de camadas aparentemente sem relação pedogenética entre si.

The occupation and territorial dispersion of the first settlers in South America, especially in Brazil, are still little known and require continuous interdisciplinary studies involving anthropology, archeology, and soil science. Under natural limestone shelters, pre-Columbian populations lived for thousands of years, introducing and removing materials of different nature and from different origins, resulting in the development of very peculiar anthropogenic soils, which have been little investigated so far. To deepen the knowledge on this type of soil, we evaluated the physical, chemical and mineralogical properties of the soil of two limestone shelters, Lapa do Boquete and do Malhador, located in the National Park Cavernas do Peruaçu, in northern Minas Gerais, which is considered one of the most important archaeological regions of the country. The samples were subjected to the physical, chemical and mineralogical analyses, total attack, total organic carbon, and fractionation of inorganic P forms. The chemical properties of these soils are consistent with the calcareous nature of the local rock, with high pH values (> 7.7). The cation exchange complex consists almost entirely of exchangeable bases, especially Ca and Mg, reaching V valuesof 100 %. High P contents (131-749 mg dm-3) were also extracted (Mehlich-1). The predominant soil fraction was sand, with a loamy texture in all layers. The presence of oxides with magnetic attraction in all fractions is noteworthy, especially in the sand fraction, mainly associated with the carbonized layers. The soil matrix is made predominantly by 1:1 silicate minerals (kaolinite) associated with 2:1 minerals, mainly illite. According to the results, soil genesis is polycyclic, marked by pronounced climate changes, and associated with distinct periods of human occupation, resulting in the formation of pedogenetic layers that seem unrelated with each other.

Magnetic spheres were produced by adaptating conventional Ar-He thermal spray processes. This process is based on the projection of different iron oxides-rich powder precursors which are common byproducts of diverse metallurgical industrial activities. Projected particles are trapped inside a special capturing device. Prior to the plasma processing, precursor materials were milled in order to homogenize their initial particle sizes. The produced magnetic particles showed a spherical morphology with different superficial structures. Their composition includes a mixture of crystalline phases that could be indexed to the magnetite (Fe3O4), maghemite (gamma-Fe3O4) and other phases depending on chemical composition of used precursor. Complete characterization of magnetic spheres was achieved by using several analysis techniques such as: X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM), field emission scanning electron microscopy (FESEM), X-ray energy dispersive spectroscopy (EDS) and vibrational sample magnetometry (VSM).

Se produjeron esferas magnéticas empleando un plasma de Ar-He a partir de la adaptación de un proceso de termorrociado convencional. Esta metodología se basa en la proyección de precursores en forma de polvos, ricos en óxidos de hierro, los cuales son generados como subproductos durante diferentes actividades de las empresas metalúrgicas nacionales. Las partículas proyectadas son atrapadas en un dispositivo de recolección especial. Antes del procesamiento de proyección por plasma, los materiales precursores fueron molidos y tamizados para homogenizar el tamaño de sus partículas iniciales. En general, las partículas magnéticas poseen morfologías esféricas con diferentes estructuras superficiales y están constituidas por una mezcla de fases cristalinas que pueden ser indexadas a: la Magnetita (Fe3O4) y a la Maghemita (gamma-Fe2O3) principalmente; fases cristalinas adicionales aparecen en otros sistemas dependiendo del precursor utilizado. Para la caracterización de las esferas magnéticas se emplearon técnicas de análisis tales como: difracción de rayos X (DRX), microscopía electrónica de barrido (MEB), microscopía electrónica de barrido de emisión de campo (MEB-EC), espectroscopía de energía dispersiva de rayos X (EDX) y magnetometría de muestra vibrante (MMV).

Na Amazônia brasileira é comum a ocorrência de sítios arqueológicos. Frequentemente, observa-se que as ações humanas nesses sítios promoveram modificações significativas em muitas das características físicas, morfológicas e químicas dos solos desses ambientes, tornando-os muito diferentes dos solos adjacentes, especialmente nas áreas de terra firme da região. Embora muitos estudos tenham sido conduzidos visando compreender a magnitude dessas modificações e seus reflexos na gênese dos solos influenciados, muitas questões precisam ser mais bem compreendidas, sobretudo as relacionadas com a mineralogia desses solos. Este estudo teve como objetivo avaliar as características químicas, a composição mineralógica das frações argila e areia e o grau de pedogênese de cinco perfis de solos com horizonte A antrópico (Au), em ambientes de terra firme e várzea, localizados na Bacia Sedimentar do Amazonas, entre Coari e Manaus-AM. Amostras de solos foram coletadas, preparadas e submetidas às análises químicas de rotina e caracterizadas quanto aos teores de carbono oxidável e aos teores de Si, Fe, Al e P; adicionalmente, efetuou-se a identificação dos minerais presentes nas frações argila e areia, por meio de difratometria de raios X. Os resultados mostraram que as modificações promovidas pela atividade humana levaram à melhoria da fertilidade do solo, resultando em solos com acidez moderada, elevados teores de Ca2+ e de P disponíveis e baixos teores de Al3+ trocável. Esses resultados também revelaram teores muito elevados de P-total nos horizontes antrópicos, variando entre 1.630 e 8.840 mg kg-1 de P2O5. A mineralogia da fração argila dos solos antrópicos de terra firme revelou dominância de caulinita, além da ocorrência de gibbsita, de goethita e de óxidos de titânio (anatásio). O perfil de várzea, além de caulinita e goethita, apresentou também minerais do tipo 2:1 na fração argila. A mineralogia da fração areia dos solos estudados revelou dominância de quartzo, independentemente do ambiente. A fração magnética é composta por maghemita e hematita. Constatou-se, portanto, significativa riqueza química nos horizontes antrópicos, bem como diferenças na composição mineralógica desses horizontes.

Archeological sites are frequent in the Brazilian Amazon. The physical, chemical and morphological properties, due to anthropic influence, are quite different from surrounding soils, mainly in the uplands. Although several studies have been carried out to understand the magnitude of these modifications and their influence on the genesis of such soils, aspects such as the mineralogical properties need to be better described. This study aimed at evaluating the chemical and mineralogical properties of anthropic horizons (Au) of soils of upland and floodplain sites located in the Sedimentary Basin of the Amazon, between the cities of Coari and Manaus. Soil samples were collected and analyzed for chemical properties (pH ) and for the total contents of Fe, Al, Si and P. The mineralogical compositions of the clay and sand fractions were evaluated by X-ray diffraction (XRD). The results showed that anthropic modifications lowered the acidity and exchangeable Al soil contents and enhanced the contents of available Ca and P. The total P contents in the anthropic horizons ranged from 1630 to 8840 mg kg-1 of P2O5.. Kaolinite was the main mineral found in the clay fraction of upland soils, followed by gibbsite, goethite and titanium oxides. The floodplain soils showed clay fractions composed of kaolinite, goethite and 2:1 silicates. The sand fractions of all studied soils consisted predominantly of quartz. The magnetic fractions consisted of hematite and maghemite. In conclusion, better chemical properties were observed in the anthropic horizons, as well as differences in their mineralogical composition as compared to the other studied sites.

La composición mineralógica de la fracción arcilla en suelos cultivados con banano en las 11 cuencas hidrográficas de las llanuras aluviales del Caribe de Costa Rica, se caracterizó mediante difractometría de rayos X y métodos de disolución. Los resultados corroboran la presencia abundante de montmorrillonita, metahaloisita, vermiculita y plagioclasas; y con menor frecuencia otros minerales como alófana, gibbsita y óxidos como hematita, maghemita y magnetita. No se detectaron cloritas, aunque si algunos indicios de illita. Por métodos químicos y estequiométricos se logró identificar la existencia de materiales amorfos, probablemente tipo alófanas, en un suelo de la cuenca del Tortuguero (RE-16). En los suelos ubicados al noroeste de la subcuenca conformada por los ríos Vueltas, Silencio y Parismina, clasificados como Inceptisoles con propiedades ándicas (Andic Eutrudepts, Aquandic Endoaquepts), Inceptisoles Dístricos (Fluventic Dystrudepts) y Andisoles (Typic Hapludands), se encontraron predominantemente metahaloisitas y montmorrillonitas. En los suelos del sureste de esta subcuenca, en donde predominan Inceptisoles éutricos de origen aluvial (Fluventic Eutrudepts, Dystric Fluventic Eutrudepts, Fluvaquentic Eutrudepts, Fluventic Endoaquepts) e Inceptisoles con problemas de drenaje (Fluventic Endoaquepts, Fluvaquentic Epiaquepts), se identificaron montmorrillonitas, vermiculitas y metahaloisitas. Las montmorillonitas, vermiculitas y alófanas tienen su origen por herencia a partir de material parental y se presentan en la zona por arrastre desde las cordilleras Central y de Talamanca; las metahaloisitas tienen su origen por herencia y trasformación a partir de haloisitas y la gibbsita por transformación a partir de materiales alofánicos.

Abstract Soil clay mineralogy of banana-cultivated soils in the Caribbean lowlands of Costa Rica. This study includes the characterization of the clay mineralogy of banana soils from 11 watersheds of the Caribbean alluvial lowlands, using RX diffraction and dissolution methods. These results confirm the abundance of montmorrillonite, metahalloisite, vermiculite and plagioclases, together with small amounts of allophane, gibbsite and iron oxides like hematite, maghemite and magnetite. Chlorite was not detected but illite was found in some samples. The use of dissolutionand estequiometric techniques allowed us to identify amorphous materials, probably allophane, in soil RE-16 in the Tortuguero river basin. Soils northwest of the watershed of rivers Vueltas, Silencio and Parismina, were dominated by metahalloisite and montmorrillonite; they were classified as Inceptisols with Andic properties (Andic Eutrudepts, Aquandic Endoaquepts), Dystric Inceptisols (Fluventic Dystrudepts) and Andisols (Typic Hapludands). Soils southwest of that watershed were dominated by montmorrillonite, vermiculite and metahalloisite; they were classified as Eutric Inceptisols of alluvial origin (Fluventic Eutrudepts, Dystric Fluventic Eutrudepts, Fluvaquentic Eutrudepts, Fluventic Endoaquepts) and Inceptisols with drainage problems (Fluventic Endoaquepts, Fluvaquentic Epiaquepts). The montmorillonite, vermiculite and allophane are formed in the hillsides of the watershed (cordilleras Central and Talamanca) and later deposited in the lowlands by river flooding; metahalloisite is formed by transformation of halloisite and gibbsite developed from allophanic materials.

Os minerais ferrimagnéticos maghemita (γFe2O3) e magnetita (Fe3O4) possuem alta relação com a disponibilidade de cátions metálicos e com a capacidade do solo em adsorver ânions como o fosfato. Uma percentagem expressiva dos solos brasileiros apresenta magnetização espontânea. No Estado do Paraná essa área corresponde a aproximadamente 50 %. A determinação da suscetibilidade magnética por unidade de massa (ΧBF) é o método mais simples de identificar a presença e quantificar esses minerais nos solos. A BF é uma técnica rápida, barata, não destrutiva e de boa reprodutibilidade, que pode ser utilizada como critério nos estudos pedogenéticos em que os minerais ferrimagnéticos estão presentes. O objetivo deste trabalho foi verificar a influência do material de origem nos valores de ΧBF da terra fina seca ao ar (TFSA) de amostras do horizonte B de solos do Paraná. As amostras foram coletadas em todo o Estado, num total de 45 pontos. Na TFSA foram determinados os valores de BF e da porcentagem da frequência dependente da suscetibilidade magnética (ΧFD). Os valores de suscetibilidade magnética dos solos formados sobre rochas eruptivas básicas foram significativamente maiores (1.000 a 7.800 x 10-8 m³ kg-1) que os encontrados em solos formados sobre rochas metamórficas e sedimentares (menores do que 500 x 10-8 m³ kg-1), demonstrando a influência do material de origem na presença de minerais ferrimagnéticos. Os valores de ΧFD indicaram a presenca de partículas superparamagnéticas (maghemita) na maioria dos solos paranaenses.

The ferrimagnetic minerals maghemite (γFe2O3) are closely related with metal availability and P adsorption capacity. Magnetization is spontaneous in a significant percentage of Brazilian soils. In the State of Paraná (Brazil) this area represents up to 50 %. The determination of the mass-specific magnetic susceptibility (ΧBF) is the simplest method of identification and quantification of ferrimagnetic minerals in soils. The ΧLF is a quick, cheap, non-destructive technique, with satisfactory reproducibility, and can be used as a criterion in pedogenetic studies involving ferrimagnetic minerals. The aim of this paper was to verify the influence of parent rock material on ΧLF values of air-dried fine earth of B horizon of soil samples from Paraná. The samples were collected at 45 sites across the entire State to determine the ΧLF values and percentage of frequency-dependent magnetic susceptibility (ΧFD). The values of mass-specific magnetic susceptibility of soils formed from basic eruptive rocks were significantly higher (1,000 to 7,800 x 10-8 m³ kg-1) than of those from sedimentary and metamorphic rocks (lower than 500 x 10-8 m³ kg-1). The data show the strong influence of the parent rock material on the presence of ferrimagnetic minerals. The ΧFD values indicate the presence of superparamagnetic particles (maghemite) in the majority of the Paraná State soils.