ABSTRACT The soot generated in foundry sands is an impediment to the reuse of the sands due to its contamination, therefore catalytic oxidation is necessary to increase the rate of soot oxidation at lower temperatures, improving the energy and environmental efficiency of the recovery process. NiO-CeO2 mixed oxides catalysts were prepared by solvent evaporation method with Ni:Ce molar ratios of 0.5:9.5, 1:9, 5:5, and 9:1, represented as Ni0.5Ce9.5, Ni1Ce9, Ni5Ce5 y Ni9Ce1, respectively and the precursors as CeO2 and NiO catalyst were also prepared through the same method. All the samples were characterized by different techniques based on their chemical, structural, morphological, textural composition, and redox properties. Characterization techniques were N2 sorption (BET method), X-ray diffraction (XRD), thermogravimetric analysis (TGA), H2 temperature programmed reduction (TPR-H2), Raman laser spectroscopy (LRS), and Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR). The catalytic activity of the catalysts was evaluated by TGA under synthetic air as feed gas under tight contact for soot combustion. Calcinations at 800°C and 600°C of the mixed catalysts showed a low specific surface area (3-74 m2 g-1) with average crystallite sizes that varied with the different NiCe values (9-22 nm). However, an increase in the volume of the mesoporous pore was observed, an important parameter for the oxidation of soot with air. Likewise, the X-ray diffractograms of the NiCe catalysts showed a partial introduction of the Ni2+ ions to the CeO2 fluorite lattice through a displacement with respect to the initial position of the CeO2 diffractogram. The catalyst Ni0.5Ce9.5 (600), obtained the best catalytic activity (T50 =519.43 °C) compared to the catalysts Ni1Ce9, Ni5Ce5 y Ni9Ce1 and CeO2 calcined at 800°C and 600 °C. The soot oxidation kinetics were reported, where the activation energy (Ea) was determined, both for catalyzed and non-catalyzed soot under TGA with air flow. Therefore, it was concluded that the catalyst Ni0.5Ce9.5 (600) effectively improved the catalytic activity of the catalyst (Ea = 73 kJ mol-1) and reduced the combustion temperature, which generates the removal of soot at a lower temperature.

RESUMEN El hollín generado en las arenas de fundición es un impedimento para la reutilización de las arenas debido a su contaminación, por ello la oxidación catalítica es necesaria para incrementar la velocidad de oxidación del hollín a menores temperaturas, mejorando la eficiencia energética y ambiental del proceso de recuperación. Los catalizadores mixtos de NiCe fueron preparados mediante el método de evaporación de solvente en proporciones molares Ni:Ce de 0.5:9.5, 1:9, 5:5, y 9:1 representados como Ni0.5Ce9.5, Ni1Ce9, Ni5Ce5 y Ni9Ce1, respectivamente y los catalizadores másicos CeO2 y NiO también fueron preparados por el mismo método. Todas las muestras se caracterizaron mediante diferentes técnicas basadas en su composición química, estructural, morfológica, textural y propiedades redox. Las técnicas de caracterización fueron: sorción de N2 (método BET), difracción de rayos X (XRD), termogravimetría (TGA), reducción a temperatura programada con H2 (TPR-H2), espectroscopía láser Raman (LRS), y espectroscopía infrarroja por transformada de Fourier (FTIR). La actividad catalítica se evaluó por TGA bajo aire sintético en contacto directo para la combustión del hollín. La calcinación a 800 °C y 600 °C de los catalizadores mixtos mostraron una baja superficie específica (3-74 m2 g-1) con tamaño promedio de cristalita que variaron con los distintos valores NiCe (9-22 nm). Sin embargo, se observó un incremento en el volumen del poro mesoporoso, un importante parámetro para la oxidación del hollín con aire. Asimismo, los difractogramas de rayos X del catalizador NiCe mostraron una introducción parcial de los iones Ni2+ a la red de la fluorita del CeO2 mediante un desplazamiento con respecto a la posición inicial del difractograma del CeO2. El catalizador Ni0.5Ce9.5 calcinado a 600 °C obtuvo la mejor actividad catalítica (T50 = 519.43 °C) comparado con los catalizadores Ni1Ce9, Ni5Ce5 y Ni9Ce1 and CeO2 calcinados a 800 °C y 600 °C. Se evaluó la cinética de oxidación del hollín, donde se determinó la energía de activación (Ea) tanto para el hollín catalizado como para el no catalizado bajo TGA con flujo de aire y se concluyó que el catalizador Ni0.5Ce9.5 (600) mejoró efectivamente la actividad catalítica (Ea = 73 kJ mol- 1) generando la eliminación del hollín a una temperatura más baja.

Resumen En este trabajo se estudiaron las microfibras de un textil (camiseta) de la cultura Chimú. Esta cultura se desarrolló en la costa norte del Perú. Para determinar la materia prima y calidad estructural de las microfibras, los resultados del textil Chimú fueron comparados con los correspondientes para las microfibras del algodón de la costa norte del Perú (algodón nativo). Las imágenes de microscopia electrónica de barrido revelaron que los hilos del textil Chimú están compuestos por un conjunto de microfibras entrelazadas. Las técnicas de espectroscopia de rayos X por energía dispersiva y de plasmas inducidos por laser permitieron identificar átomos característicos de la celulosa en las microfibras del textil Chimú y del algodón nativo. Únicamente para el textil Chimú, estas técnicas espectroscópicas permitieron identificar átomos que corresponderían a tintes naturales y a residuos de polvo. La espectroscopia de infrarrojo con transformada de Fourier por reflexión total permitió identificar los mismos enlaces moleculares para las microfibras del textil Chimú y del algodón nativo. Para las microfibras del textil Chimú y del algodón nativo, los difractogramas de rayos X mostraron picos característicos del polimorfismo de la celulosa Iß de estructura monoclínica P21. La materia prima del textil Chimú es el algodón y las microfibras del mismo presentan una significativa estabilidad estructural.

Abstract In this work, we studied the microfibers of a textile (T-shirt) of the Chimú culture. This culture developed on the northern coast of Peru. To determine the raw material and structural quality of the microfibers, the results of the Chimú textile were compared with the corresponding results for the microfibers of cotton from the northern coast of Peru (native cotton). Scanning electron microscopy images revealed that the Chimú textile yarns are composed of a set of interwoven microfibers. Energy-dispersive X-ray spectroscopy and pulsed laser-induced plasma spectroscopy techniques allowed the identification of characteristic cellulose atoms in the microfibers of Chimú textile and native cotton. Only for the Chimú textile, these spectroscopic techniques allowed the identification of atoms corresponding to natural dyes and powder residues. Attenuated total reflection Fourier transform infrared spectroscopy identified the same molecular bonds for the microfibers of Chimú textile and native cotton. For the microfibers of Chimú textile and native cotton, the X-ray diffractograms showed peaks characteristic of the cellulose Ig polymorphism of monoclinic P21 structure. The raw material of the Chimú textile is cotton and the microfibers of this material show significant structural stability.

Resumen Aleaciones cristalinas desordenadas Fe50Mn25+xSn25_x, con x = -1.25, 0.0, 2.5, 5.0, 7.5, cercanas a las composiciones de Heusler-211, fueron preparadas por fusión en atmósfera inerte, subsecuentemente, sometidas a recocido térmico durante 4 días a 1173 K y, finalmente, enfriadas en agua helada. Todas las aleaciones han sido sistemáticamente analizadas mediante difracción de rayos X, espectroscopias Mössbauer de 57Fe y 119Sn, y medidas de magnetización a temperatura ambiente. Los análisis Rietveld de los difractogramas de las muestras con x = -1.25 y 0.0 muestran la presencia de dos fases cristalográficas hexagonales: (i) la solución solida químicamente desordenada ε-(Fe/Mn)3Sn (mayoritaria), y (ii) el intermetálico ε-Fe5Sn3 (minoritaria); mientras que, las aleaciones con x = 2.5, 5.0 y 7.5, presentan solo la solución sólida desordenada, ε-(Fe/Mn)3(Sn/Fe/Mn). Si bien, las composiciones de las aleaciones Fe50Mn25+xSn25-x son cercanas a las de Heusler-211, ninguna tiene la estructura cúbica L2 1 característica de estas. Los tamaños medios de los cristalitos, calculados por el método de Williamson-Hall, están dentro del rango 62-256 nm y disminuyen cuando x aumenta. Los resultados Mössbauer de todas las aleaciones muestran la característica de magnetismo localizado a través de la distribución de campos magnéticos hiperfinos en los sitios de Fe, y de magnetismo itinerante a través de los campos transferidos desde los átomos de Fe en los núcleos de 119Sn. Los campos coercitivos y remanentes, obtenidos por medidas de magnetización bajo campo magnético aplicado entre -2200 y +2200 Oe, disminuyen cuando x aumenta. Los valores de los campos coercitivos están en el rango de los magnetos blandos (1-20 Oe).

Abstract Disordered crystalline Fe50Mn25+xSn25-x alloys, with x = -1.25, 0.0, 2.5, 5.0, 7.5 (close to the full-Heusler alloys), were arc-melted in a high purity argon atmosphere and the molten pellets were individually sealed in quartz tubes also under argon atmosphere. Subsequently, they were annealed at 1173 K for 4 days, being finally quenched in a bath with cold water. Structural and magnetic properties have systematically been studied using X-ray diffraction, 57Fe, and 119Sn Mössbauer spectroscopies, and magnetization measurements recorded at room temperature. Rietveld refinement of the X-ray diffraction patterns of the annealed samples with x = -1.25 and 0 has revealed the presence of two hexagonal crystallographic phases: (i) a chemically disordered solid solution identified as ε-(Fe/Mn)3Sn (majority fraction) and (ii) the ε-Fe5Sn3 intermetallic compound (minority fraction). For samples with x = 2.5, 5.0, and 7.5, the Rietveld analysis has only indicated the presence of a chemically disordered solid solution identified as ε -(Fe/Mn)3(Sn/Fe/Mn). Although compositions of the Fe50Mn25+xSn25_x alloys are close to that of full-Heusler alloys, none of them has the expected L2 1 structure. The average crystallite sizes, estimated from the Williamson-Hall method, are in the range of 256-62 nm. The average sizes has gradually decreased as the x-content is increased. Mössbauer results have shown localized-type magnetism from Fe non-equivalent sites, and itinerant-like magnetism on 119Sn-probes. Magnetic hysteresis loops, recorded at 300 K for a maximum field of 2200 Oe, have indicated that the remanent and coercive fields have systematically decreased as the x-parameter has increased. Coercive fields are in the range for soft magnets (1-20 Oe).

SUMMARY Thin films of zinc selenide (ZnSe) modified with Fe2+ and Cu2+ ions were obtained by the electrodeposition method and were studied as catalysts in the photoelectrocatalysis process for the degradation of methyl orange with active species of chlorine. The characterization of the synthesized material indicated the presence of microparticles with a size of 0.5 µm. The X-ray diffractograms showed the (111) and (220) planes of ZnSe, as well as the (111) plane of FeSe. Likewise, the Raman spectra showed characteristic vibrations of ZnSe. The presence of Zn, Se and Cu were corroborated by the EDS technique, in a non-stoichiometric proportion. The ZnSe and ZnSe-Fe films showed absorption maxima close to 545 nm, while the ZnSe-Cu film showed an energy reduction up to 595 nm. The compound ZnSe showed a good electrocatalytic activity with total discoloration in 45 min, when introducing Fe2+ and Cu2+ ions, the discoloration time improved to 35 min for ZnSe-Fe and 25 min for ZnSe-Cu.

RESUMEN Películas delgadas de seleniuro de zinc (ZnSe) modificadas con iones Fe2+ y Cu2+, fueron obtenidas por el método de electrodeposición y fueron estudiadas como catalizadores en el proceso de fotoelectrocatálisis para la degradación de anaranjado de metilo (AM) con especies activas de cloro. La caracterización del material sintetizado indicó la presencia de micropartículas con un tamaño de 0,5 µm. Los difractogramas de rayos X, mostraron los planos (111) y (220) de ZnSe, así como el plano (111) de FeSe. Así también, los espectros Raman mostraron vibraciones características del ZnSe. La presencia de Zn, Se y Cu fueron corroborados por la técnica EDS, en una proporción no estequiométrica. Las películas de ZnSe y ZnSe-Fe mostraron máximos de absorción cercanos a 545 nm, mientras que la película de ZnSe-Cu mostró una reducción de energía hasta 595 nm. El compuesto ZnSe mostró una buena actividad electrocatalítica con decoloración total en 45 min, al introducir los iones de Fe2+ y Cu2+, mejoró el tiempo de decoloración a 35 min para ZnSe-Fe y 25 min para ZnSe-Cu.

Resumen En este trabajo reportamos el estudio de las propiedades magnéticas y estructurales del sistema Fe90Al10 obtenidas por Aleamiento Mecánico (AM), para la fabricación de blancos (target) que se usarán para producir películas delgadas por sputtering. Las muestras en forma de polvo se prepararon utilizando la técnica de aleamiento mecánico con una relación de masa bolas / masa muestra, de 10:1, en atmosfera de argón con bolas de acero inoxidable y jarras del mismo material, y con 48 y 72 horas de molienda. La caracterización magnética y estructural se realizó por Espectroscopia Mössbauer (MS), Magnetometría de muestra Vibrante (VSM) y Difracción de Rayos-X (XRD). Los espectro Mössbauer de los polvos se ajustaron con una componente ferromagnética correspondiente a tres sitios ferromagnéticos mostrando un campo hiperfino medio de 29,1 T para las muestras con 48 horas de molienda y de 25,4 T para las muestras con 72 horas de molienda. El refinamiento de los patrones de XRD presenta en todos los difractogramas picos de la fase FeAl - BCC con parámetros de red 2,886 Å y 2,889 Å para la molienda de 48 y 72 horas respectivamente. Los ciclos de histéresis del sistema Fe90Al10 en estudio evidencian que es un material magnéticamente blando.

Abstract In this work we report the study of the magnetic and structural properties of the Fe90Al10 system obtained by mechanical alloying, for the manufacture of targets that will be used to produce thin films by sputtering. Samples in powder form were prepared using the Mechanical Alloying technique with a mass ratio of balls / sample mass, of 10: 1, in an argon atmosphere with stainless steel balls and jugs of the same material, and with 48 and 72 milling hours. Magnetic and structural characterization was performed by Mössbauer Spectroscopy (MS), Vibrating Sample Magnetometry (VSM) and X-Ray Diffraction (XRD). The Mössbauer spectrum of the powders was adjusted with a ferromagnetic component corresponding to three ferromagnetic sites showing an average hyperfine field of 29.1 T for the samples with 48 hours of milling and 25.4 T for the samples with 72 hours of milling The refinement of the XRD patterns was performed using the Rietveld method by means of the GSAS program showing in all diffractograms the FeAl-BCC phase with lattice parameters 2.886 Å and 2.889 Å for the milling of 48 and 72 hours respectively. The hysteresis cycles of the Fe90Al10 system under study show that it is a magnetically soft material.

ABSTRACT In the work, the results of the behavior of the zeolitized tuffs of the San Andrés deposit, composed mostly of clinoptilolite-heulandite, of granulometry (-1.4 +0.85) mm, in the treatment of the residual WL of the Company Cmdt Pedro Sotto Alba are exposed. A batch test was carried out at a temperature between 50-60oC where the selectivity of the zeolitized tuffs was in the order: Fe2 + ˃Mn2 + ˃Co2 + ˃ Mg2 + ˃Fe3 + and the acidity of the WL was reduced from 1.58 to pH = 2 6. It was observed that the tuffs suffer a 1.4% dealumination, product to the acid medium in which the experiment was carried out. The diffractograms of the zeolitized tuff were analyzed after treatment, where no differences in their phasic composition were observed. The influence of the zeolitic material in the reduction of the color and unpleasant smell of the WL was demonstrated as a significant aspect with respect to the environmental indicators.

RESUMEN En el trabajo se exponen los resultados del comportamiento de las tobas zeolitizadas del yacimiento San Andrés compuestas mayormente por clinoptilolita-heulandita, de granulometría (-1.4 +0.85) mm, en el tratamiento del residual WL de la Empresa Cmdt. Pedro Sotto Alba. Se realizó una prueba en batch a una temperatura entre 50-60oC donde la selectividad de las tobas zeolitizadas estuvo en el orden: Fe2+˃Mn2+˃Co2+˃ Mg2+˃Fe3+ y se logró reducir la acidez del WL de 1,58 hasta pH=2,6. Se observó que las tobas sufren una dealuminación de 1,4 %, producto al medio ácido en que se desarrolló el experimento. Se analizaron los difractogramas de la toba zeolitizada luego del tratamiento, donde no se observaron diferencias en su composición fásica. Se demostró la influencia del material zeolítico en la reducción del color y olor desagradable del WL como aspecto significativo respecto a los indicadores ambientales.

Abstract: Ru-Fe catalytic system supported on titania for the selective hydrogenation of methyl palmitate towards the cetyl alcohol product was studied. The Ru-Fe-based catalysts supported on TiO2 were prepared by the wet coimpregnation method: Ru, as active metal and Fe, as a catalytic promoter, supported on TiO2, synthesized by the sol-gel method, which allowed better textural properties with respect to commercial support. Sorption analysis of N2(g) showed type IV isotherms with cylindrical pores and XRD diffractograms revealed profiles similar to the support, suggesting high metal dispersion. The reduction profiles of the Ru-Fe/TiO2 catalysts showed a shift of the hydrogen consumption peaks towards higher temperatures with the increase of the metal loading, indicating a possible metal-support interaction. TPD-H2 analysis showed that the Ru-Fe catalysts supported on titania presented more types of hydrogen adsorption than their monometallic counterpart. The reaction was carried out in a batch reactor of non-continuous flow of H2(g) at 280 °C and 5.5 MPa of pressure. The reaction products corresponding to the catalyst 10% Ru(4)/Fe(1) system showed a high conversion of 90% and 12% selectivity towards cetyl alcohol, possibly due to the ability of the catalyst to store more selective H2 promoted by metal-support interactions.

Resumen: Se estudió el sistema catalítico Ru-Fe soportado sobre titania para la hidrogenación selectiva del palmitato de metilo al producto alcohol cetílico. Los catalizadores basados en Ru-Fe soportados en TiO2 fueron preparados por el método de coimpregnación húmeda: Ru, como metal activo y Fe, como promotor catalítico, soportado en TiO2, sintetizado por el método sol-gel, que permitió mejores propiedades texturales con respecto al soporte comercial. El análisis de sorción de N2(g) mostró isotermas de tipo IV con poros cilíndricos y los difractogramas XRD revelaron perfiles similares al soporte, sugiriendo una alta dispersión metálica. Los perfiles de reducción del catalizador Ru-Fe/TiO2 mostraron un desplazamiento de los picos de consumo de hidrógeno hacia mayores temperaturas con el aumento de la carga metálica, evidenciando una posible interacción metal-soporte. El análisis TPD-H2 mostró que los catalizadores Ru-Fe soportados en titania presentaron más tipos de adsorción de hidrógeno que su contraparte monometálica. La reacción se realizó en un reactor batch de flujo no continuo de H2(g) a 280 ºC y 5,5 MPa de presión. Los productos de la reacción usando el catalizador 10 % Ru(4)/Fe(1) mostraron una alta conversión de 90 % y 12 % de selectividad hacia alcohol cetílico, posiblemente debido a la capacidad del catalizador de almacenar mayor cantidad de H2 selectivo promocionado por interacciones metal-soporte.

Resumen Se encontró, por absorción atómica y escaneado electrónico de barrido concentraciones entre 25,3% y 39,45 % de aluminio, además de sodio, magnesio, calcio y silicio en los lodos de anodizado de aluminio de una industria que opera en Ecuador. Por lo tanto el objetivo del presente trabajo fue investigar a nivel de laboratorio, la posibilidad de utilizar estos residuos como fuente de precursores en la síntesis de zeolitas. Utilizando una solución de hidróxido de sodio en concentraciones 0,5M, 1,0 M, 1,5 M, 2,0 M, 2,5 M y 3,0 M en mezcla con NA2 SiO3 hidratado, se ajustó la composición química de 20 g de muestra de lodo a una constante de relación molar SiO2/A/2 O3 de 1,24 para todas las pruebas y variando las relaciones molares de conforme a la variación de la concentración de la solución de hidróxido de sodio. Se mantuvo constante la temperatura de fusión de precursores, envejecimiento y cristalización de la zeolita a 100°C y tiempo de reacción de 48 horas. Mediante la técnica de difracción de rayos X, se identificó la síntesis de la zeolita Na-P1 GIS con tres tipos de mineralogía, además las zeolitas ACP-1 y Sodalita Octahidrato. Las imágenes electrónicas muestran un producto con una morfología bien definida. Las mejores condiciones del resultado fueron la concentración 1,5 M de la solución de sosa y relaciones molares 1,24 de SiO2/AI2O3; O,61 de NA2 O/AI2O3; 2,02 DE SiO2/Na2O; 15,51, H2O/Na2O de y 7,68 de H2O/SiO2. A mayores concentraciones de sosa se obtienen las mismas zeolitas, como lo demuestran los difractogramas de rayos X, pero las imágenes electrónicas de los productos muestran cristales deformados, posiblemente por el exceso de sosa.

Abstract There were found, by atomic absorption and scanning electronic microscopy techniques, concentrations in between of 25,3% and 39,45% of aluminium respectively, in the anodized aluminium sludge on an industry that operates in Ecuador. Besides there were identified minor concentrations of Na, Mg, Ca and Si. Therefore the objective of the present research was to investigate, at the laboratory level, the feasibility of using these industrial residues as a source of precursors for the zeolites synthesis. The chemical composition of a fixed 20 g of sludge was adjusted by using a sodium hydroxide solutions in a varying concentrations of 0,5 M, 1,0 M, 1,5 M, 2,0 M, 2,5 M and 3,0 M in a mixture with hydrated in a constant amount added to the raw material. Molar ratio SiO2/Al2O was kept Constant at Na2SiO3 1,24 value, whereas the Na2O/AIO3;Na2O/SiO2 and H2O/Na2O were varied as sodium hydroxide solutions changed in concentration. The processes of precursor’s dilution, aging and zeolite crystallization were carried out a constant temperature of 100°C for a 48 hours reaction time. By the X-ray diffraction technique, the synthesis of the Na-P1 GIS zeolite was identified, with three types of mineralogy. Besides the zeolites ACP-1 and Sodalite Octahydrate were identified. The electronic images show a product with a well-defined morphology. The optimum conditions for the synthesis were the 1.5 M concentration of the caustic soda solution, and molar ratios of 1,24 SiO2/AI2O; 0,61 Na2O/AI2O3 ;2,02 SiO2/Na2O; 15,51 H2O/Na2O and 7,68 H2O/SiO2. At higher concentrations of the sodium hydroxide solution, the same zeolites were obtained, as evidenced by X-ray diffractograms, but the electronic images of the products show deformed crystals, possibly due to the excess of sodium hydroxide.

RESUMEN Actualmente, se busca desarrollar compuestos de energía de banda gap baja para ser aplicados en fotocatálisis. Se eligió dopar el pentóxido de niobio con hierro, con el fin de establecer la relación entre sus propiedades estructurales, superficiales y ópticas, y posibles aplicaciones fotocatalíticas. Se prepararon polvos de Nb2O5 dopados con Fe (al 2,5 %, 5 % y 10 %, porcentaje en peso) por el método Pechini, buscando establecer las condiciones de síntesis apropiadas para la conformación de partículas de Nb2O5:Fe. Los polvos fueron sinterizados a 600°C y 700°C por 2 h en aire y posteriormente fueron examinados por TGA, DRX, MEB, espectroscopia de reflectancia difusa UV-vis y por el método BET. En las muestras precalcinadas el análisis térmico permitió establecer el comportamiento del porcentaje de pérdida de peso en función de la temperatura. Se compararon los resultados obtenidos para el óxido no dopado, con los del Nb2O5 dopado con Fe para analizar sus propiedades cristalinas. Los difractogramas del Nb2O5 dopado con Fe al 2,5 % y 5 %, sometido a 700°C fueron similares al del Nb2O5 no dopado, indicando que el Nb fue sustituido por el Fe y, por lo tanto, no se presentan variaciones considerables en la estructura del óxido. El tamaño de cristalito de las partículas nanoestructuradas de Nb2O5 dopado con Fe, aumentó en todos los casos cuando la temperatura de sinterización se incrementó de 600°C a 700°C. La energía de banda gap del Nb2O5: Fe disminuyó con el incremento de la temperatura para las concentraciones de 2,5 % y 5 %. El valor del S BET aumentó con el incremento de la concentración de hierro. La muestra Nb2O5:Fe5 %, calcinada a 700°C, presentó una E g de aproximadamente 2,69 eV y características estructurales y superficiales que la hacen promisoria para pruebas de desempeño fotocatalítico.

ABSTRACT At present, low band gap energy compounds are under development to be applied in photocatalysis. Niobium pentoxide was doped with iron to establish the relationship between its structural, surface and optical properties and its potential photocatalytic applications. Fe-doped Nb2O5 powders were prepared (at 2.5, 5 and 10 %, weight percent) using the Pechini method to create the appropriate synthesis conditions for the formation of Nb2O5:Fe particles. The powders were sintered at 600 and 700 °C for two hours in air and subsequently examined by TGA, XRD, SEM, UV-vis diffuse reflectance spectroscopy and the BET method. In pre-calcined samples, the thermal analysis allowed to establish the behavior of weight loss percentage dependent on temperature. Results obtained for non-doped oxide were compared with those of Fe-doped Nb2O5 to analyze its crystalline properties. The diffractograms of Fe-doped Nb2O5 at 2.5 and 5 %, subjected to 700 °C, were similar to those of non-doped Nb2O5. This suggests that Nb was replaced by Fe and, therefore, there are no significant variations in the oxide structure. The crystallite size of Fe-doped Nb2O5 nanostructured particles increased in all cases when the sintering temperature increased from 600 to 700 °C. The band gap energy of Nb2O5:Fe decreased with increased temperature for 2.5 and 5 % concentrations. The S BET value increased with increased iron concentration. The 5 % Nb2O5:Fe sample, calcined at 700 °C, showed an E g of approximately 2.69 eV and structural and superficial characteristics that make it promising for photocatalytic performance tests.

Catalysts based on Ru-Ni supported on γ-Al O were prepared by the wet impregnation method with pH adjustment. The surface area of the supported catalysts was greater than that corresponding to the support with the adsorption isotherms corresponding to micro- mesoporous solids. The diffractograms of the reduced Ru-Ni catalysts were similar to that of the γ-Al O support, suggesting the formation of highly dispersed phases. The TGA analysis revealed the mass loss of less than 20 % that would corroborate the transition of ruthenium and nickel hydroxides to their respective oxides. The reduction profiles of the Ru-Ni /γ-Al O showed lower H2 consumption than those corresponding to Ru/ γ-Al O , revealing possible interactions between the metal phase and the support. In the hydrogenation of methyl palmitate, carried out under the operating conditions of a batch reactor, the activity was higher with the Ru /γ-Al O catalyst with shorter reaction times, in comparison with Ru-Ni /γ-Al O . However, the selectivity to the formation of cetyl alcohol increased from 2.8 obtained with the Ru/ γ-Al O only up to 12.5%, with the mixed catalyst Ru-Ni/γ-Al O indicating the important influence of Ni on the formation of selective acidic sites in the hydrogenation of methyl palmitate in carbonyl position

Se prepararon catalizadores basados en Ru-Ni soportados sobre γ-Al O por el método de impregnación húmeda con ajuste de pH. El área superficial de los catalizadores soportados fue mayor que el correspondiente al soporte con isotermas de adsorción correspondientes a sólidos micro-mesoporosos. Los difractogramas de las catalizadores reducidos Ru-Ni fueron similares al del soporte γ-Al O , sugiriendo la formación de fases altamente dispersas. El análisis TGA reveló la pérdida de masa menor al 20 %, que corroboraría el paso de los hidróxidos de rutenio y níquel hacia sus respectivos óxidos. Los perfiles de reducción de los catalizadores mixtos Ru-Ni/γ-Al O mostraron menores consumos de H que los correspondientes al Ru/γ-Al O , revelando posibles interacciones entre la fase metálica con el soporte. En la hidrogenación del palmitato de metilo, realizada en condiciones de operación de un reactor batch, se obtuvo mayor actividad relativa con el catalizador de Ru/ γ-Al O con menores tiempos de reacción, en comparación Ru-Ni/γ-Al O . Sin embargo, la selectividad a la formación de alcohol cetílico aumentó del 2,8 obtenido con el catalizador basado en Ru/γ-Al O hasta un valor de 12,5 %, con el catalizador mixto Ru-Ni/γ -Al O , indicando la importante influencia del Ni en la formación de sitios ácidos selectivos para la hidrogenación del palmitato de metilo en posición carbonílica

ABSTRACT Titanium dioxide is one of the most used materials in heterogeneous photocatalysis due to its commercial availability, low cost, chemical stability, low toxicity and high photocatalytic activity. One of the most efficient and economical methods to obtain TiO2 coatings is the plasma electrolytic oxidation. In this anodization process, a direct current is circulated between a cathode and an anode immersed in an electrolyte solution, at a high voltage that induces the formation of spark discharges on the surface of the anode. In the present work, porous TiO2 coatings were obtained by plasma electrolytic oxidation, using 1 M sulfuric acid as the electrolyte, a Pt cathode, titanium Grade 2 as the anode and a maximum current density of 3250 A m-2. The influence of voltage (90-180 V) and surface finishing (with and without metallographic polishing) on the morphology and crystalline structure was studied. The temporal evolution of voltage and current density were recorded. The morphology of the oxides was observed by scanning electron microscopy, and the crystalline phases were determined by grazing incidence X-ray diffraction. The curves of current density and voltage showed behaviors characteristic of galvanostatic-potenciostatic grown of anodic oxides, with fluctuations as the result of the spark discharge condition. Micrographs of the oxides showed pores with an average diameter between 60 and 160 nm, which increased at higher voltages. The diffractograms showed the presence of the anatase and rutile phases of TiO2, with a decrease in the anatase fraction at the higher voltages. No influence of surface finishing was observed on the morphology and crystallinity of the coatings. The synthesized oxides show favorable characteristics as potential materials for heterogeneous photocatalytic processes.

RESUMEN El TiO2 es uno de los materiales más utilizados en el proceso de fotocatálisis heterogénea debido a su disponibilidad comercial, bajo costo, baja toxicidad y elevada actividad fotocatalítica. Uno de los métodos más eficientes y económicos para obtener recubrimientos de TiO2 es la oxidación electrolítica por plasma. Durante este proceso de anodización, se hace circular corriente continua entre el ánodo y el cátodo inmersos en una solución de electrolito, a voltajes elevados que inducen la formación de arcos eléctricos (spark discharge) en la superficie del ánodo. En el presente trabajo se sintetizaron recubrimientos porosos de TiO2 por oxidación electrolítica por plasma, empleando ácido sulfúrico 1 M como electrolito, cátodo de Pt, titanio Grado 2 como ánodo y una densidad de corriente máxima de 3250 A m-2. Se estudió la influencia del voltaje (90-180 V) y el acabado superficial del ánodo (con y sin pulido metalográfico) sobre la morfología y estructura cristalina de los recubrimientos. Se registró la evolución temporal de la densidad de corriente y el voltaje. La morfología de los óxidos se observó por microscopía electrónica de barrido. Las fases cristalinas se determinaron por difracción de rayos X con incidencia rasante. Las curvas de la densidad de corriente y el voltaje en función del tiempo muestran un comportamiento característico del crecimiento galvanostático-potenciostático de óxidos anódicos, con fluctuaciones propias del fenómeno de spark discharge. Las micrografías de los óxidos mostraron poros con un diámetro promedio 60-160 nm, que aumentó con el voltaje. Los difractogramas indicaron la presencia de las fases anatasa y rutilo del TiO2, con disminución de la fracción anatasa con el incremento del voltaje. No se observó influencia del acabado superficial sobre la morfología y la cristalinidad de los recubrimientos. Los óxidos sintetizados presentan características favorables como material de potencial aplicación en procesos de fotocatálisis heterogénea.

The Geological and Mining Survey of Argentina, SEGEMAR, carries out the "Prospection of Sedimentary Zeolites in Argentina" project through the Geological Mineral Resources Department with the participation of several areas, including the Remote Sensing and GIS Division. The results obtained from ASTER data digital processing in Piedra Parada area, Río Chubut Medio, Cushamen and Languiñeo departments, at the NW of Chubut province are presented in this work, related to fallen tufits reworked and de-posited in a volcanic caldera (Tufolitas Laguna de Hunco, Paleocene-Eocene). As a classification method the Spectral Angle Mapper algorithm was applyed and spectral patterns of clinoptilolite, heulandite, mordenite and analcima were selected from USGS database. With a probability of oc-currence map, an exhaustive fieldwork and sample collection were carried out with the objective of determining the variability in zeolite distribution, its composition and validation of the image processing methodology. X-ray diffraction method (XRD) was applied and the diffractograms were interpreted to determine that the zeolitic rocks are composed mainly of clinoptilolite and / or heulandite. The characterization was complemented by reflectance measurements with spec-troradiometer which allowed adjusting the spectral classification and the assembly of the spectral base of zeolites of Chubut. Geological, vector and raster data, and XRD were loaded into data-bases and exported to a GIS for its integration. The results allow to validate the methodology of digital processing and to continue using it in the detection of zeolitic rocks in other Argentina regions in order to contribute and expand the prospection.

El Servicio Geológico Minero Argentino, SEGEMAR, lleva adelante el proyecto “Prospección de Zeolitas Sedimentarias en la República Argentina” mediante la Dirección de Recursos Geológico Mineros con la participación de diversas áreas, entre ellas la Unidad Sensores Remotos y SIG. En este trabajo se presentan los resultados del procesamiento digital de datos ASTER obtenidos en la zona de Piedra Parada, Río Chubut Medio, departamentos Cushamen y Languiñeo, al NO de la provincia del Chubut dónde aforan tobas de caída retrabajadas y depositadas en una caldera volcánica (Tufolitas Laguna de Hunco, Paleoceno-Eoceno). Como metodología de clasificación se utilizó el algoritmo Spectral Angle Mapper y patrones espectrales de los minerales clinoptilolita, heulandita, mordenita y analcima de la base de datos del USGS. A partir de un mapa de probabilidad de ocurrencia se realizó un exhaustivo trabajo de campo y recolección de muestras con el objetivo de determinar la variabilidad en la distribución de las zeolitas, su composición y realizar la validación de la metodología del procesamiento de imágenes. Se aplicó difracción de rayos X (DRX) y se interpretaron los difractogramas determinando que las rocas zeolitizadas están compuestas principalmente por clinoptilolita y/o heulandita. La caracterización se complementó con la medición de la refectancia con espectroradiómetro lo que permitió ajustar la clasificación espectral y el armado de la base espectral de zeolitas de Chubut. Los datos geológicos, vectoriales y raster, y DRX fueron volcados en bases de datos y exportados a un SIG para su integración. Los resultados permiten validar la metodología de procesamiento digital y continuar utilizándola en la detección de rocas zeolíticas en otras regiones de Argentina con el objeto de contribuir y ampliar la prospección.

Resumen Los fosfatos de calcio son materiales cerámicos empleados en la fabricación de sustitutos óseos, ya que tienen una composición similar a la del hueso, son bioactivos, osteoconductivos y favorecen la conformación de estructuras porosas permitiendo vascularización y adherencia celular; además se destacan por su biocompatibilidad. En la actualidad son empleados para sustitución de tejido óseo en diferentes aplicaciones clínicas como cementos óseos y agentes de relleno. En el presente trabajo se obtuvieron y caracterizaron nanopartículas de diferentes fosfatos de calcio por medio de dos métodos reportados en la literatura, centrifugación y tratamiento hidrotermal a partir de reacción de precipitación. Los polvos fueron caracterizados por DRX y FE-SEM. Los resultados demuestran que ambos métodos son adecuados para la obtención de nanopartículas de fosfatos de calcio, lo que se verifica en las micrografías FE-SEM donde se muestran partículas en escala nanométrica con diversas morfologías para la mayoría de polvos obtenidos con diámetros promedio entre 44.98 y 82.21 nm y longitudes promedio entre 123.91 y 151.48 nm. Los difractogramas para ambos métodos evidencian la presencia de diversos fosfatos de calcio con potenciales aplicaciones en ingeniería de tejido óseo, para el método hidrotermal se encontró que la temperatura y el tiempo son factores determinantes en la estabilización de las fases. Del presente estudio se concluyó que ambos métodos de síntesis son adecuados para la obtención de nanopartículas y la estabilización de diferentes fases de fosfatos de calcio, siendo los protocolos 1, 3 y 4 los más adecuados para aplicaciones biomédicas.

Abstract Calcium phosphates are ceramics materials used in the manufacture of bone substitutes, due to their composition which is similar to the bones, they are bioactive, osteoconductivity and works in favor of forming porous structures, allowing vascularization and cell adhesion; furthermore they stand out for their biocompatibility. They are currently employed in the replacement of bone tissue in several clinical applications such as bone cements and fillers. Within this paper, nanoparticles of different calcium phosphates were obtained and characterized by two methods reported in the literature, centrifugation and hydrothermal treatment from precipitation reaction. The powders were characterized by XRD and FE-SEM. The results prove that both methods are suitable for the obtaining of nanoparticles of calcium phosphates, which is verified in the micrographs obtained where different morphologies are observed. Particles in nanoscale for most powders obtained have average diameter between 44.98 and 82.21 nm and average length between 123.91 and 151.48 nm. Diffractograms by both methods show the presence of calcium phosphates with different potential applications in bone tissue engineering, for the hydrothermal method was found that the temperature and time are major factors during stabilizing of phases. From this study it was concluded that both synthesis methods are suitable for obtaining nanoparticles and stabilization of different phases of calcium phosphate, being protocols 1, 3 and 4 the most suitable for biomedical applications.

En este trabajo presentamos el estudio de las propiedades estructurales y magnéticas de la composición Gd0.257-xNd xFe0.743 con x = 0, 0.1285, 0.257 preparada por Aleamiento mecánico en atmósfera de argón y con tiempo de molienda de 72 horas, usando un molino planetario de alta energía. La caracterización magnética y estructural se realizó por Espectroscopia Mössbauer (MS) y Difracción de rayos X (XRD) respectivamente. Los tres difractógramas presentan un pico intenso, correspondientes a la fase α-Fe, cuya intensidad disminuye a medida que se sustituye el Gd por el Nd, mostrándose la mínima intensidad cuando x = 0.257, y a su vez se observa un incremento progresivo en su ancho, estos efectos se atribuyen a la rica presencia de átomos de Gd y/o Nd en los lugares del hierro. Los espectros Mössbauer se ajustaron con distribuciones de campo hiperfino, sextetos y singletes usando el programa Mosfit. Los espectros muestran que al sustituir los átomos de Gd por los de Nd el orden magnético se afecta de tal manera que aparecen sitios de hierro que muestran desorden magnético.

This paper presents the study of structural and magnetic properties in the composition Gd0.257-xNd xFe0.743 where x = 0, 0.1285, 0.257 prepared by mechanical alloying in an argon atmosphere and with a milling time of 72 hours using a high energy planetary mill. The magnetic and structural characterization was performed by Mössbauer Spectroscopy (MS) and X-Ray diffraction (XRD), respectively. The three patterns show an intense peak corresponding to the α-Fe phase. Its intensity decreases as Gd is replaced by Nd showing the minimum intensity for x = 0.257, and at the same time it shows a progressive increase in the peak's width. These effects are attributed to the rich presence of Gd and/or Nd atoms in the iron sites. Mössbauer spectra were adjusted with hyperfine field distributions, sextets and singlets using the Mosfit program. The spectra show that by substituting the Gd with Nd atoms, the magnetic order is affected in such a way that iron sites appear and show magnetic disorder.

Este artigo apresenta o estudo das propriedades estruturais e magnéticas da composição Gd0.257-xNd xFe0.743 x = 0, 0.1285, 0.257 preparado por liga mecánica sob árgon e com um tempo de 72 horas de moagem, utilizando um moinho High Energy. A caracterização estrutural e magnética foi realizada por Espectroscopia Mössbauer (MS) e difracção de raios-X (XRD), respectivamente. Os três difractogramas apresentam um pico forte correspondendo à fase α-Fe, sua intensidade diminue na medida que o Gd é substituído por Nd, que mostra a intensidade mínima quando x = 0.257, e por sua vez, um aumento progressivo na largura, e esses efeitos são atribuídos aos átomos de Gd e/ou Nd que estão presentes nos lugares do ferro. Os espectros Mössbauer foram ajustados com distribuições de campo hiperfino, sextetos e singletos usando o programa Mosfit. Os espectros mostram que substituindo átomos de Nd por Gd a ordem magnética é afetada de modo que aparecem sítios que apresentaram desordem ferromagnético.

Some sensors based on pure α-Fe2O3 (hematite) and doped with %Pt-loadings (respect to oxide) of 0,1; 0,2 y 0,3% have been prepared by precipitation method for detection of methane, sodium carbonate as precipitating agent and polyethylene glycol (PEG) as anti-agglomeration agent. The samples were characterized by X-ray diffraction (XRD), sorption of N2 (BET method) and transmission electron microscopy (TEM). The XRD patterns showed that the crystalline structure of starting iron oxide has not been affected by the introduction of Pt as doping material. All the sensors depicted micro-mesoporous isotherms corresponding to type IV. TEM micrographs showed the average particle size of samples, ranging from 50 to 150 nm. Sensor tests were performed in a range of concentrations from 300 to 900 ppm and operation temperatures between 150 and 400 ºC. The sensor with 0,3% of Pt and 0,3% of PEG (20000) presented the highest gas response at 300ºC with an initial concentration of 900 ppm of methane probably due to the well-defined hematite crystalline structure, good dispersion of nanoparticles and the best contact surface over Pt surface.

Sensores basados en nanopartículas de α-Fe2O3 (hematita) puras y dopadas con Pt con cargas de 0,1; 0,2 y 0,3% (peso respecto del óxido) fueron preparados por el método de coprecipitación para la detección de metano, usando carbonato de sodio como agente precipitante y polietilenglicol (PEG) como antiaglomerante. Las muestras fueron caracterizadas por difracción de rayos X (XRD), sorción de N2 (método BET) y microscopía electrónica de transmisión (TEM). Los difractogramas de rayos X de las muestras han correspondido mayoritariamente a la fase α-hematita. La introducción del Pt como dopante no ha modificado la estructura del óxido de partida. Todos los sensores han presentado isotermas micro-mesoporosas tipo IV. Según las micrografías TEM, las nanopartículas han sido heterogéneas con tamaños entre 50 a 150 nm. Los tests catalíticos fueron realizados con concentraciones de 300 a 900 ppm de metano y temperaturas de trabajo de 150 a 400 °C. El sensor con 0,3% de Pt y con 0,3% de PEG (20000) mostró la más alta señal de respuesta, para 900 ppm de metano a 300 °C, debido probablemente a una buena formación de la fase cristalina, buena dispersión de las nanopartículas y por presentar la más alta superficie de contacto del material sensor.