Abstract Introduction: Hereditary transthyretin amyloidosis (ATTRv) is a severe autosomal dominant systemic disease. It affects the peripheral and autonomic nervous systems, heart, kidneys, and eyes. Amyloid deposition has been demonstrated in the glomerular and tubulointerstitial compartments of the kidney. Therefore, urinary acidification disorders such as renal tubular acidosis (RTA) may be early manifestations of renal involvement in this population. Objective: To evaluate the prevalence of RTA in individuals with ATTRv. Methods: We included symptomatic and asymptomatic individuals with TTR mutation, older than 18 years, GFR >45 mL/min/1.73m2, without systemic metabolic acidosis. Urinary acidification protocol was performed with furosemide and fludrocortisone after 12 h of water deprivation (water deprivation test - WDT) and measurements of urine ammonium ( UNH 4 +) and titratable acidity (UTA). Proximal RTA (pRTA) was diagnosed when FEHCO3>10%. Incomplete form distal RTA (dRTA) was diagnosed if UpH>5.3. Results: We selected 49 individuals with a mean age of 40 (35.5–56.5) years, 63% of which were female, 84% were Caucasian, and mean GFR was 85.5 ± 20.5 mL/min/1.73m2. 94% had the genetic variant Val50Met and 57% were symptomatic. The prevalence of pRTA was 2% and of dRTA was 16.3%. In the subgroup with dRTA, there was no significant increase in excretion of UNH 4 + and UTA. We observed a good correlation between UpH by potentiometry and UpH dipstick. A UpH<5.5 on the dipstick had 100% sensitivity and negative predictive value to exclude dRTA. Conclusion: A high prevalence of RTA was found in individuals with TTR mutations. The UpH dipstick after WDT had good accuracy for screening for dRTA. Further studies are needed to evaluate the impact of early diagnosis and treatment of RTA in this population. Introduction ATTRv (ATTRv disease systems heart kidneys eyes kidney Therefore (RTA population Objective Methods mutation 1 years 45 >4 mLmin173m2 mLminm mL min 73m2 m mL/min/1.73m2 UTA . (UTA) (pRTA FEHCO310 FEHCO FEHCO3 10 FEHCO3>10% (dRTA UpH53 5 3 UpH>5.3 Results 35.5–56.5 355565 35 56 (35.5–56.5 63 female 84 Caucasian 855 85 85. 205 20 20. 94 ValMet Val Met 57 2 163 16 16.3% UpH55 UpH<5. 100 Conclusion mutations > mLmin mLmin173m 73m mL/min/1.73m (UTA FEHCO31 FEHCO3>10 UpH5 UpH>5. 35.5–56. 35556 (35.5–56. 6 8 9 16.3 UpH<5 FEHCO3>1 UpH>5 35.5–56 3555 (35.5–56 16. UpH< FEHCO3> UpH> 35.5–5 355 (35.5–5 35.5– (35.5– 35.5 (35.5 35. (35. (35 (3

Resumo Introdução: A amiloidose hereditária por transtirretina (ATTRv) é uma doença sistêmica autossômica dominante grave. Afeta os sistemas nervoso periférico e autônomo, coração, rins e olhos. A deposição de amiloide foi demonstrada nos compartimentos glomerular e tubulointersticial do rim. Portanto, distúrbios de acidificação urinária, como acidose tubular renal (ATR), podem ser manifestações precoces de envolvimento renal nessa população. Objetivo: Avaliar a prevalência de ATR em indivíduos com ATTRv. Métodos: Incluímos indivíduos sintomáticos e assintomáticos com mutação na TTR, maiores de 18 anos, TFG >45 mL/min/1,73m2, sem acidose metabólica sistêmica. Realizou-se protocolo de acidificação urinária com furosemida e fludrocortisona após 12 horas de privação hídrica (teste de restrição hídrica - TRH) e medições de amônia urinária ( uNH 4 +) e acidez titulável (uTA) na urina. ATR proximal (ATRp) foi diagnosticada quando FEHCO3>10%. ATR distal (ATRd) de forma incompleta foi diagnosticada se pHu>5,3. Resultados: Selecionamos 49 indivíduos com idade média de 40 (35,5–56,5) anos, 63% mulheres, 84% caucasianos e TFG média de 85,5 ± 20,5 mL/min/1,73m2. 94% apresentaram a variante genética Val50Met; 57% eram sintomáticos. A prevalência de ATRp foi 2% e a de ATRd foi 16,3%. No subgrupo com ATRd, não houve aumento significativo na excreção de uNH 4 + e uTA. Observamos uma boa correlação entre pHU por potenciometria e pHU por fita reagente. Um pHU<5,5 na fita reagente apresentou 100% de sensibilidade e valor preditivo negativo para excluir a ATRd. ConclusÃO: Uma alta prevalência de ATR foi encontrada em indivíduos com mutações na TTR. O pHU por fita reagente após TRH teve boa precisão para triagem de ATRd. São necessários mais estudos para avaliar o impacto do diagnóstico e tratamento precoces da ATR nessa população. Introdução ATTRv (ATTRv grave autônomo coração olhos rim Portanto ATR, , (ATR) população Objetivo Métodos TTR 1 anos 45 >4 mLmin173m2 mLminm mL min 73m2 m mL/min/1,73m2 Realizouse Realizou teste uTA (uTA urina (ATRp FEHCO310 FEHCO FEHCO3 10 FEHCO3>10% (ATRd pHu53 pHu 5 3 pHu>5,3 Resultados 35,5–56,5 355565 35 56 (35,5–56,5 63 mulheres 84 855 85 85, 205 20 20, 94 Val50Met ValMet Val Met 57 2 163 16 16,3% pHU55 pHU<5, 100 ConclusÃO (ATR > mLmin mLmin173m 73m mL/min/1,73m FEHCO31 FEHCO3>10 pHu5 pHu>5, 35,5–56, 35556 (35,5–56, 6 8 9 16,3 pHU5 pHU<5 FEHCO3>1 pHu>5 35,5–56 3555 (35,5–56 16, pHU< FEHCO3> pHu> 35,5–5 355 (35,5–5 35,5– (35,5– 35,5 (35,5 35, (35, (35 (3

ABSTRACT Introduction: The factors that allow the management of river systems at metallic contamination risk, must be clearly identified in order to reduce the degree of contamination and mitigate its effects. The objective of the work was to develop and implement a procedure for the sustainable management of river systems at risk of metal contamination, which serve as a tool to facilitate decision making at the territorial level. Methods: It was established the conceptual model (dimensions, categories and indicators) and the implementation procedure by expert consultations. During the implementation in the Pedroso-Mampostón river system, they were used ICPMS and RX- fluorescence techniques, catalytic oxidation, gaseous phase chromatography, potentiometry and X-ray diffraction. They were used semi-structured interviews and team work to obtain information and communicate results. Results: The conceptual model consists in two subsystems (Monitoring and Response), that characterize pollution and categorize ecosystems by evaluating six abiotic and eight biotic indicators. It was defined the procedure that guides the implementation of the model in four stages and it was applied in the Pedroso-Mampostón river system, which allowed its hydrological units to be categorized: Mampostón Dam-Category I; Ganuza River, Mampostón River and Pedroso Dam-Category IV. Contamination is characterized as widespread-restricted, frequent and very dangerous. There is evidence of toxicity in fish (moderate-high CPEt: concentrations of Cd not recommended for consumption in 37.5%-44.0%; high Pb content in 14%-20%) and plants (PDF in macrophytes: 16%-32% Cd and Pb). In humans, there is a chronic non-carcinogenic danger from a consumption of 81 g.day-1 and a real-restricted carcinogenic risk. Conclusions: The procedure can be useful to other ecosystems at metallic contamination risk.

RESUMEN Introducción: Los factores que permiten el manejo de sistemas fluviales en riesgo de contaminación metálica, deben estar identificados con claridad para lograr disminuir el grado de contaminación y la mitigación de sus efectos. El trabajo tuvo como objetivo desarrollar e implementar un procedimiento que permita el manejo sostenible de sistemas fluviales en riesgo de contaminación metálica, como herramienta para facilitar la toma de decisiones a nivel territorial. Métodos: Mediante el método de consulta a expertos, se establecieron las dimensiones, categorías e indicadores que integran el modelo conceptual y el procedimiento de monitoreo y gestión de sistemas fluviales en riesgo de contaminación metálica. Durante la implementación en el sistema fluvial Pedroso-Mampostón, se utilizaron técnicas de Espectrometría de masas por plasma inducido y acoplado y fluorescencia de rayos X, oxidación catalítica, cromatografía en fase gaseosa, potenciometría y difracción de rayos X. Se utilizaron entrevistas semiestructuradas y trabajo grupal para obtener información y comunicar resultados. Resultados: El modelo conceptual consta de 2 subsistemas que permiten, mediante la evaluación de 6 indicadores abióticos y 8 bióticos, caracterizar la contaminación y categorizar los ecosistemas. El procedimiento que guía la implementación del modelo se definió en 4 etapas y se aplicó en el sistema fluvial Pedroso-Mampostón, lo que permitió categorizar sus unidades hidrológicas: presa Mampostón-Categoría I; ríos Ganuza y Mampostón y derivadora Pedroso; categoría IV. La contaminación se caracteriza como diseminada-restringida, frecuente y muy peligrosa. Existen evidencias de toxicidad en peces (CPEt moderado-alto: concentraciones de Cd no recomendables para el consumo en el 37,5 % el 44,0 %; contenido de Pb elevado en el 14 % al 20 %) y plantas (PDF en macrófitas: 16 % al 32 % Cd y Pb). En el hombre, existe peligro crónico para un consumo de 81 gr/día-1 y riesgo carcinogénico (real-restringido). Como conclusiones, el procedimiento aplicado puede ser generalizable a otros ecosistemas en riesgo.

ABSTRACT In this work, a nitrate selective polymeric liquid membrane electrode was evaluated in real samples using diethylphthalate (DEP) as plasticizer, trioctyl methyl ammonium chloride (ClTOMA) as ionophore and polyvinyl chloride (PVC) as matrix, on a conductive support. The constructed electrode showed a fast potentiometric response to nitrate ion in the concentration range 10-6 to 10-2mol ∙ L-1, with an overnernstian slope of -70,14 ± 1,93 mV ∙ dec-1. Sensor membranes reported in the literature made up of the same ionophore and matrix were compared with the DEP being the one with the highest sensitivity due to its higher electrode response slope value. The measurement uncertainty was estimated under conditions of intermediate precision of the analysis for 95 % confidence at three concentration levels with values of 10 % for contents less than 10 mg ∙ L-1, 5,9 % for contents close to 40 mg ∙ L-1 and 5,1 % for contents greater than 80 mg ∙ L-1.

RESUMEN En este trabajo se evaluó, en muestras reales, un electrodo de membrana líquida polimérica selectivo a nitrato, empleando el dietilftalato (DEP) como plastificante, cloruro de trioctil metil amonio (ClTOMA) como ionóforo, y cloruro de polivinilo (PVC) como matriz, sobre un soporte conductor. El electrodo construido mostró una rápida respuesta potenciométrica al ion nitrato en el rango de concentración 10-6 a 10-2 mol ∙ L-1, con pendiente overnernstiana de -70,14 ± 1,93 mV ∙ déc-1. Se compararon membranas sensoras reportadas en literatura constituidas por el mismo ionóforo y matriz, siendo la del DEP la de mayor sensibilidad por su mayor valor de pendiente de respuesta electródica. Se estimó la incertidumbre de la medición en condiciones de precisión intermedia del análisis para un 95 % de confianza a tres niveles de concentración con valores de 10 % para contenidos menores de 10 mg ∙ L-1; 5,9 % para contenidos cercanos a 40 mg ∙ L-1 y 5,1 % para contenidos mayores de 80 mg ∙ L-1.

Abstract A microscale method was developed for the determination of titratable acidity of tea (Camellia sinensis) and compared with the recommended method. The results obtained show that the method developed is satisfactory: the values obtained are very similar to those of the reference method and showed a linear correlation with a value of R2 = 0.8901. The method developed can be used as a teaching method in chemistry laboratories for the physicochemical characterization of drinks made from Camellia sinensis.

Resumen Se desarrolló un método a microescala para la determinación de la acidez titulable de té (Camellia sinensis) y se comparó con el método recomendado. Los resultados obtenidos muestran que el método desarrollado es satisfactorio: los valores obtenidos son muy similares a los del método de referencia y mostraron una correlación lineal con un valor de R2 = 0.8901. El método desarrollado se puede emplear como método de enseñanza en los laboratorios de química para la caracterización fisicoquímica de bebidas elaboradas a base de Camellia sinensis.

Resumo Um método em microescala para a determinação da acidez titulável do chá (Camellia sinensis) foi desenvolvido e comparado com o método recomendado. Os resultados obtidos mostram que o método desenvolvido é satisfatório: os valores obtidos são muito semelhantes aos do método de referência e apresentaram uma correlação linear com um valor de R2 = 0,8901. O método desenvolvido pode ser utilizado como método de ensino em laboratórios de química para a caracterização físico-química de bebidas à base de Camellia sinensis.

ABSTRACT Identifying the type and best lignocellulosic biomass pretreatment conditions for bioconversion processes requires structural and compositional changes evaluating after its application. This paper presents a review of the main methods used for pretreatments evaluation in lignocellulosic biomass, with emphasis in those used to improve biogas production. It is concluded that modern procedures that use techniques such as chromatography for quantification are more accurate, but very expensive and laborious, which is why classical methods, such as Weender and Van Soest for the analysis of structural carbohydrates and lignin, continue to be used, and potentiometry and colorimetry results attractive alternatives in other determinations. The qualitative changes of its components, such as relocation and the way in which they interact, is another important aspect when interpreting results obtained by applying pretreatments.

RESUMEN La identificación del tipo y las mejores condiciones de pretratamiento para procesos de bioconversión de biomasas lignocelulósicas, requiere evaluar los cambios estructurales y composicionales después de su aplicación. En este trabajo se presenta una revisión de los principales métodos empleados para la evaluación de pretratamientos en biomasas lignocelulósicas, haciendo énfasis en los utilizados para mejorar la producción de biogás. Se concluye que los procedimientos modernos que emplean técnicas como la cromatografía para la cuantificación son más exactos, pero muy costosos y trabajosos, por lo que se continúan empleando métodos clásicos, como Weender y Van Soest para el análisis de carbohidratos estructurales y lignina, así como la potenciometría y colorimetría como alternativas atractivas en otras determinaciones. Los cambios cualitativos de sus componentes, así como la relocalización y forma de interacción entre ellos, es otro aspecto de suma importancia a la hora de interpretar los resultados obtenidos por la aplicación de pretratamientos.

Resumen Los Andes juegan un papel importante en la provisión de los servicios ecosistémicos, sin embargo, la mayor amenaza que hoy enfrenta es la contaminación del suelo por metales pesados, los cuales constituyen un riesgo por la interacción del hombre y el medio ambiente, en este entender se hace necesario fomentar investigaciones en la región montañosa en actividades que contravengan al desarrollo sostenible de la región. El objetivo fue evaluar el nivel de contaminación de suelo por metales pesados por medio del índice de geo acumulación y predecir la influencia que ejerce el pH y materia orgánica en la distribución de los metales en el suelo. La metodología implicó la extracción de cuatro muestras de suelo obtenidas en zona colindante a la quebrada Paxa, lugar de vertimiento de los residuos mineros; se evaluó la concentración total de Arsénico, Bario, Cadmio, Cobre, Cromo, Plomo, Níquel y Zinc por el método espectrofotometría de emisión óptica, pH y materia orgánica por potenciometría y colorimetría respectivamente. Los resultados mostraron Índices de geo acumulación para el As, Cd y Pb con nivel en el rango de moderadamente a fuertemente contaminado (clase 1,2 y 3 respectivamente), mientras que los suelos no resultaron contaminados con Ba, Cr, Cu, Ni y Zn (clase 0), ello representa un riesgo para el ecosistema Andino, dadas las características ácidas del suelo (4.1) y mínimo contenido de materia orgánica (0.8%), que promoverán la solubilidad y movilidad de los metales pesados en el suelo.

Abstract The Andes plays an important role in the providing of ecosystem services, however, the greatest threat it faces today is soil contamination by heavy metals, which constitutes a risk in the interaction of man and the environment, in this understanding it is necessary to promote research in the mountainous region in activities that contravene the sustainable development of the region. In this sense, the objective of this study is to evaluate the level of soil contamination by heavy metals by means of the geo-accumulation index and to predict the influence of pH and organic matter on the distribution of metals in the soil. The methodology involved the extraction of four soil samples obtained in an area adjacent to the Paxa stream, where mining waste was dumped; the total concentration of Arsenic, Barium, Cadmium, Copper, Chromium, Lead, Nickel and Zinc was evaluated by the optical emission spectrophotometry method, pH and organic matter by potentiometry and colorimetry, respectively. The results showed geo-accumulation indices for As, Cd, and Pb with moderately to heavily contaminated (class 1, 2 and 3, respectively). In contrast, soils were not contaminated with Ba, Cr, Cu, Ni and Zn (class 0), which represents a risk for the Andean ecosystem, given the acidic characteristics of the soil (4.08) and minimum organic matter content (0.9%), which will promote the solubility and mobility of heavy metals in the ground.

RESUMO: Este estudo teve como objetivo avaliar as características físicas, a composição química, teor de vitamina C, vitamina E, carotenoides e minerais em frutos de biribiri (Averrhoa bilimbi) do território do Médio Rio Doce (Minas Gerais, Brasil). A acidez titulável foi determinada por neutralização volumétrica, o pH por potenciometria direta, os sólidos solúveis por refratometria, a umidade por gravimetria, as cinzas por calcinação em mufla, as proteínas pelo método micro-Kjeldahl, as fibras alimentares pelo método gravimétrico não enzimático e os lipídios usando um extrator Soxhlet. Os carotenoides e a vitamina C foram analisados por cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE). A vitamina E foi analisada por CLAE com detector de fluorescência e quatorze minerais foram analisados por espectrometria de emissão atômica com plasma indutivamente acoplado. O biribiri apresentou alto rendimento de porção comestível (100%), baixos teores de lipídios, proteínas e carboidratos e, consequentemente, baixo valor total de energia (25,36 kcal 100 g-1). Os frutos também apresentaram baixos teores de fibra alimentar (0,62 g 100 g-1), vitamina E total (17,62 µg 100 g-1), carotenoides totais (0,32 g 100 g-1) e altos teores de vitamina C, zinco, cobre, ferro, manganês, molibdênio e conteúdo cromado. Em relação aos metais pesados, os frutos não apresentaram cádmio e tiveram vestígios de alumínio e níquel. Em conclusão, o biribiri apresentou baixo valor energético e conteúdos expressivos de fibras alimentares, vitamina C, ferro, manganês, molibdênio, cromo, zinco e cobre.

ABSTRACT: This study evaluated physical characteristics, chemical composition, content of vitamin C, vitamin E, carotenoids, and minerals in biribiri fruits (Averrhoa bilimbi) from the Middle Doce River region (Minas Gerais, Brazil). Titratable acidity was determined by volumetric neutralization, pH by direct potentiometry, soluble solids by refractometry, humidity by gravimetry, ash by calcination in muffle, proteins by the micro-Kjeldahl method, dietary fiber by non-enzymatic gravimetric method and lipids using a Soxhlet extractor. Carotenoids and vitamin C were analyzed by high-performance liquid chromatography (HPLC) and vitamin E by HPLC with fluorescence detector. Fourteen minerals were analyzed by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry. Biribiri showed high yield of edible portion (100%), low lipid, protein and carbohydrate content, and; consequently, low total energy value (25.36 kcal 100 g-1). The fruit also showed low dietary fiber content (0.62 g 100 g-1), total vitamin E (17.62 µg 100 g-1), total carotenoids (0.32 g 100 g-1), and high vitamin C, zinc, copper, iron content, manganese, molybdenum and chrome content. Regarding the heavy metals, the fruit showed no cadmium, and traces of aluminum and nickel. In conclusion, biribiri presented low energy value and expressive contents of dietary fibers, vitamin C, iron, manganese, molybdenum, chromium, zinc, and copper.

RESUMEN Se realizó un estudio sensorial de Queso Molido Nariñense. Se emplearon muestras elaboradas con diferentes concentraciones de NaCl (C1 = 0,62%, C2 = 0,87%, C3 = 1,05%, C4 = 1,74%, C5 = 2,71%, y C6 = 5,34%) para determinar la concentración preferida por los consumidores. Se observó que la muestra C4 tuvo el mayor grado de aceptación, seguida de C2, C3 y C5, mientras que C1 y C6 tuvieron la menor aceptación. Los consumidores pudieron distinguir las diferencias de sal por encima del 0,27%. De la correlación sensorial-instrumental se encontró que es posible predecir la reacción de los consumidores con respecto a su aceptabilidad y percepción. Este resultado mostró que una concentración extremadamente baja o muy alta de sal da como resultado una baja aceptación del queso por parte de los consumidores.

ABSTRACT A sensory study was conducted at the Universidad Santiago de Cali with Queso Molido Nariñense. To determine the preferred levels of concentration acceptable by consumers, samples were made with different concentrations of NaCl (C1 = 0.62%, C2 = 0.87%, C3 = 1.05%, C4 = 1.74%, C5 = 2.71%, and C6 = 5.34%). The results show that sample C4 had the highest degree of acceptance, followed by C2, C3, and C5, while C1 and C6 had the lowest acceptance. Consumers were able to distinguish salt differences above 0.27%. It was possible to predict consumer reaction regarding their levels of acceptability and perception using the Sensory-Instrumental correlation. This result showed that either an extremely low or a very high level of concentration of salt in cheese could result in a low acceptance by consumers.

Abstract Introduction The use of dentifrices and mouthwashes or mouthwashes that have fluoride in their composition has been extended since it has been shown that this element has a high activity against cariogenic bacteria. However, excessive intake of any of these products can cause poisoning that leads to various long-term pathologies. Objectives The objective of this study is to determine the fluoride content of dental products (dentifrices and mouthwashes) to assess whether there is any type of risk by accidentally ingesting large amounts of these in certain population groups and comparing the experimental levels with those declared in the labelling. Material and methods A total of 117 samples of dental products have been analyzed by potentiometry with fluoride selective ion electrode. Results and discussion The highest concentration of fluoride (18412±0.009 mg/kg) has been recorded in the Vitis® junior tutti frutti flavor toothpaste. The highest level of fluoride found in mouthwashes (2703±38.4 mg/L) has been registered under the Lacer® Oros brand. Conclusions There is no risk if brushing is done correctly and, in the case of children, in a supervised way to avoid accidental ingestion. However, if produced, very high amounts of these products would be needed to trigger a toxic effect in the short and long term.

Resumen Introducción El uso de dentífricos y enjuagues bucales o colutorios que tienen fluoruro en su composición se ha ampliado ya que se ha demostrado que este elemento tiene una alta actividad contra las bacterias cariogénicas. Sin embargo, una ingesta excesiva de cualquiera de estos productos, puede producir intoxicaciones que conducen a diversas patologías a largo plazo. Objetivos El objetivo de este estudio es determinar el contenido de fluoruro de productos dentales (dentífricos y colutorios) para evaluar si existe algún tipo de riesgo al ingerir accidentalmente grandes cantidades de estos en ciertos grupos de población y comparar los niveles experimentales con los declarados en el etiquetado. Material y métodos Se han analizado un total de 117 muestras de productos dentales mediante potenciometría con electrodo de ion selectivo de fluoruro. Resultados y discusión Se ha registrado la mayor concentración de fluoruro (18412±0.009 mg/kg) en el dentífrico Vitis® junior sabor tutti frutti. El mayor nivel de fluoruro encontrado en los colutorios (2703±38.4 mg/L) ha sido registrado en la marca Lacer® Oros. Conclusiones No existe ningún tipo de riesgo si el cepillado se realiza correctamente y, en el caso de los niños, de forma supervisada para evitar ingestiones accidentales. No obstante, de producirse, se necesitarían cantidades muy altas de estos productos para desencadenar un efecto tóxico a corto y largo plazo.

Resumen Se evaluaron diferentes sistemas de medición para titulaciones ácido-base, con el propósito de determinar cuál presenta mejores características metrológicas. Estos sistemas incluyen volumetrías y gravimetrías, las cuales se combinaron con diferentes métodos de detección del punto de equivalencia: (i) potenciometría, (ii) indicador ácido-base y (iii) conductividad electrolítica. Este artículo propone una nueva aproximación para la estimación de la incertidumbre de medición asociada a la detección del punto de equivalencia. Los resultados indicaron que, para la determinación del punto de equivalencia, las incertidumbres más bajas se obtienen mediante el método potenciométrico en comparación con el método conductimétrico cuyo sesgo es hasta 78 veces mayor. Sin embargo, se encontró que el método potenciométrico es fuertemente dependiente de la resolución del instrumento y/o la cantidad de agente titulante que se adiciona en la cercanía al punto de equivalencia. También se encontró que la incertidumbre disminuye cerca del 40% empleando métodos gravimétricos en comparación con los volumétricos. Al realizar la evaluación del sesgo de los sistemas de medición acorde con la guía ISO 33:2015, los resultados mostraron que, de los métodos evaluados, el método gravimétrico con detección potenciométrica presentó las mejores características metrológicas, pues se obtuvieron sesgos e incertidumbres menores.

Abstract Different measurement systems for acid-base titrations were evaluated to determine which one had the best metrological characteristics. These systems included volumetric and gravimetric titrations, which were combined with different detection systems: (i) potentiometry, (ii) acid-base indicator, and (iii) electrolytic conductivity. This article proposes a new approach for estimating the measurement uncertainty associated with the detection of the equivalence point. The results showed that, for the determination of the equivalence point, the lowest uncertainties were obtained by the potentiometric method in comparison with the conductometric method, whose bias was 78 times higher. The potentiometric method, however, was strongly dependent on the instrument resolution and/or the titrant amount that is added close to the equivalence point. It was also found that uncertainty decreases about 40% using gravimetric methods as compared to volumetric methods. When performing bias evaluation of the measurement systems according to the ISO 33:2015 guide, results showed that, among the evaluated methods, the gravimetric method with potentiometric detection presented the best metrological characteristics, with the lowest biases and uncertainties.

Resumo Foram avaliados diferentes sistemas de medida para titulações ácido-base, a fim de determinar quais possuem as melhores características metrológicas. Estes sistemas incluem titulações e gravimétricas, que foram combinadas com diferentes sistemas de detecção do ponto de equivalência: (i) potenciometria, (ii) indicador ácido-base e (iii) condutividade electrolítica. Este artigo propõe uma nova abordagem para estimar a incerteza de medição associada à detecção do ponto de equivalência. Os resultados indicaram que, para a determinação do ponto de equivalência, as incertezas mais baixas são obtidas pelo método potenciométrico enquanto que a incerteza do método condutométrico é até 78 vezes maior que a obtida pela potenciometria. Além disso, a potencimetria é altamente dependente da resolução do instrumento e/ou da quantidade de titulante para ser adicionado na proximidade com o ponto de equivalência. Também verificou-se que a incerteza diminui em torno de 40% utilizando métodos gravimétricos. De acordo à guia de norma ISO 33:2015, os resultados mostraram que os métodos de titulação ácido-base avaliados gravimetricamente com detecção potenciométrica proporcionaram as melhores características de metrologia, porque obtiveram os menores distorções e incertezas.

RESUMO A incerteza das chuvas e as elevadas taxas de evapotranspiração nas regiões semiáridas apresentam não apenas um importante impacto na escassez de água superficial, mas interferem na qualidade e quantidade das águas subterrâneas. O objetivo deste estudo foi analisar a dependência temporal dos níveis potenciométricos e a salinidade das águas subterrâneas em aquífero aluvial intensamente monitorado sobre variáveis agroclimatológicas e assim investigar possíveis correlações mensais e anuais. Foram considerados piezômetros estatisticamente estáveis para a análise temporal, representando o comportamento médio do aquífero. Verificou-se que piezômetros estáveis a níveis exibiram dependência temporal de 7 meses, semelhante à escala temporal de variação para precipitação mensal e evapotranspiração potencial, o que é consistente com o semivariograma cruzado produzido. Entretanto, os piezômetros estáveis para condutividade elétrica apresentaram alta incerteza na escala de dependência temporal, que variou de 3 a 8 meses. Assim, as precipitações e a evapotranspiração isoladamente não explicam a dinâmica temporal da salinidade das águas subterrâneas. Os mapas produzidos identificaram com sucesso o padrão temporal de variação da água subterrânea, constituindo um importante suporte para a avaliação dos recursos hídricos.

ABSTRACT Rainfall uncertainty and high evapotranspiration rates in the semiarid regions not only play an important impact on surface water scarcity, but interfere on shallow groundwater quantity and quality. The aim of this study was to apply geostatistical methodology to analyze the time dependence of potentiometric levels and groundwater salinity in an intensively monitored alluvial aquifer upon agroclimatological variables, and thus investigate possible monthly and annual correlations. Statistically stable piezometers were considered for the temporal analysis, representing the mean behavior of the whole aquifer. It has been verified that stable piezometers for groundwater levels exhibited temporal dependence of 7 months, similar to the temporal scale of variation for monthly precipitation and potential evapotranspiration, which is consistent to the resulting crossed-semivariogram. Meanwhile, stable piezometers for electrical conductivity showed high uncertainty on temporal dependence scale, which ranged from 3 to 8 months. Thus, rainfall and evapotranspiration alone did not properly explain the temporal dynamics of groundwater salinity. The produced maps successfully identified the long term time pattern of groundwater variation, constituting an important support for water resources evaluation.

Los papeles reactivos al pH (tirillas) podrían ser útiles para medir pH del suelo. El objetivo fue evaluar la precisión y exactitud de estas medidas. Se comparó la medición de pH (suelo:agua 1:2,5) en 51 muestras de suelo, por tres métodos: con electrodo (pH_electrodo); con tirilla inmediatamente de ser sumergida en el sobrenadante luego de 20 minutos de reposo (pH_T); y con la misma tirilla luego de dos horas de secada, rehumedecida y lavada (pH_T_RL). Se utilizaron tirillas Millipore®, graduadas por unidad de pH, estimándose los valores intermedios. Se analizó carbono orgánico del suelo (COS) y conductividad eléctrica (CE) en cada muestra. Los valores pH_electrodo fueron tomados como referencia. Las lecturas pH_T y pH_T_RL tuvieron una relación aceptable (R² de 0,50 y 0,48, respectivamente) con pH_electrodo, aunque subestimaron en promedio 0,44 y 0,21 unidades de pH, respectivamente. Con el contenido de carbono orgánico y pH_T o pH_T_RL, se estimó satisfactoriamente el valor de pH_electrodo y la diferencia promedio fue de -0,02 y 0,24 unidades de pH, respectivamente. Hubo concordancia aceptable al clasificar la acidez del suelo por pH_electrodo, por pH_T_RL o por pH estimado a partir de pH_T y carbono orgánico. Al realizar una calibración entre lecturas de pH con tirillas en función del contenido de COS y las mediciones de pH con electrodo, es posible utilizar las lecturas de pH con tirilla como una medida orientativa para clasificar la acidez del suelo.

The pH test papers (strips) may be useful for measuring soil pH. The pH values for 51 samples were measured. The objective was evaluate the precision and accuracy of these measures. We compared three methods to measure the pH (soil:water 1:2.5): electrode (pH_electrodo); paper test strips either immediately after inmersion (pH_T), or two hours after inmersion (pH_T_RL). Millipore® pH paper strips graduated per unit of pH were used. Electrical conductivity (EC) and soil organic carbon (SOC) were analyzed in each sample. The pH_electrodo values were taken as reference. The pH_T and pH_T_RL values had an acceptable relationship with pH_electrode values, with R² of 0.50 and 0.48, respectively. These methods, however, underestimated the average pH_electrodo values in 0.44 and 0.21 pH units, respectively. When the value of pH_electrodo was estimated by organic carbon, pH_T or pH_T_RL showed acceptable fits were obtained and the average differences between pH_electrodo and estimated pH_electrodo were -0.02 and 0.24 units, respectively. Therefore, would be no differences when assigning soils to acidity classes if pH were measured by pH_T_RL methods or estimated by pH_T or pH_T_RL and organic carbon. The pH measured by strip can be used as value to classify soil acidity if previously a calibration based on SOC contents and pH measurements by electrode was made

Introducción. La determinación de la actividad enzimática de la colinesterasa se utiliza comúnmente en la vigilancia biológica de la exposición a pesticidas organofosforados y carbamatos. Sin embargo, los factores genéticos afectan la actividad de la colinesterasa, por lo que la integración de la información sobre genotipos y fenotipos en las pruebas de laboratorio clínico, incrementaría la precisión de los valores de referencia. Objetivo. Establecer los valores de referencia basados en el contexto genético para la actividad enzimática de la acetilcolinesterasa (AChE) y la butirilcolinesterasa (BChE), en una población colombiana. Materiales y métodos. Se incluyeron 397 adultos sanos. La actividad de la acetilcolinesterasa y la de la butirilcolinesterasa, se determinaron en muestras de sangre por potenciometría y espectrofotometría, respectivamente. Los genotipos de los ACHE rs17880573 y BCHE rs1803274 se obtuvieron mediante el ensayo TaqMan y los valores de referencia se estimaron con el programa MedCalc®. Resultados. La frecuencia alélica fue de 10,58 % para rs17880573 A y de 8,82 % para rs1803274 A. Las personas con los genotipos rs1803274 AA y AG, mostraron una reducción en el promedio de la actividad de la butirilcolinesterasa de 20,69 % y de 10,92 %, respectivamente, comparados con aquellas con el genotipo GG. No se encontraron diferencias significativas en la actividad de la acetilcolinesterasa con respecto a los alelos y genotipos del rs17880573. Los valores de referencia determinados para esta población fueron de 0,62-0,98 D pH/h para acetilcolinesterasa y de 4796,3-10321,1 U/L para butirilcolinesterasa, en las personas portadoras del alelo rs1803274 A, y de 5768,2-11180,4 U/L, en las portadoras del genotipo rs1803274 GG. Conclusión. Se recomienda el uso de estos valores de referencia basados en el contexto genético para las colinesterasas, en la práctica clínica diaria en esta población.

Introduction: The determination of cholinesterase (ChE) activity has been commonly applied in the biomonitoring of exposure to organophosphate and carbamate pesticides. However, ChE activity is influenced by genetic factors. Integrating genotype and phenotype information in clinical laboratory tests would increase the accuracy of the reference values in well-defined populations. Objective: To establish genetic-based reference values for acetylcholinesterase (AChE) and butyrylcholinesterase (BChE) activity in a Colombian population. Materials and methods: A total of 397 healthy adults from Bucaramanga were included in the study. AChE and BChE activities were measured in blood samples by potentiometry and spectrophotometry, respectively. Genotyping for ACHE rs17880573 and BCHE rs1803274 was performed using the TaqMan allelic discrimination assay. The statistical analyses to obtain the reference values were performed with the MedCalc® software. Results: Allele frequencies were 10.58% for rs17880573 A and 8.82% for rs1803274 A. People with genotypes rs1803274 AA and AG showed a reduction of 20.69% and 10.92% respectively in mean BChE activity compared to people with genotype GG. No significant differences were identified in AChE activity between rs17880573 alleles or genotypes. In the overall sample, the corresponding reference values were as follows: for AChE activity, 0.62-0.98 D pH/h and for BChE activity, 4796.3-10321.1 U/L for people carrying the allele rs1803274A and 5768.2-11180.4 U/L for people carrying the genotype rs1803274 GG. Conclusion: We strongly recommend using these genetic-based reference values for ChE enzymes in our well-defined population in daily clinical practice.

Varios métodos han sido desarrollados para determinar el grado de N-acetilación de la quitina y el quitosano, como el análisis elemental, o la espectroscopía de infrarrojo (IR). En este trabajo se propuso emplear el método potenciométrico para determinar la relación entre el porcentaje del grupo amino y el grado de desacetilación del quitosano, para lo cual se emplearon dos muestras de quitosano obtenido de diferentes fuentes (utilizando protocolos establecidos previamente) y un Espectroscopía de Infrarrojo con Transformada de Fourier para corroborar la pureza de los polímeros. La técnica propuesta permitió demostrar que el peso molecular de los quitosanos sintetizados se encuentra dentro de los márgenes reportados para dicho biopolímero, con una proporción del grupo amino muy similar a la obtenida para muestras de quitosano comercial

Several methods such as elemental analysis or infrared spectroscopy technique (IR) have been already developed to determine the degree of N-acetylation, for chitin and chitosan. This paper proposed the potentiometric technique to determine the relationship between the amino group proportion and the deacetylation degree of chitosan, using two chitosan samples obtained from different sources: one, by previously established protocols, and a commercial chitosan. The polymers tested were characterized by X-ray Diffraction and Fourier Transform Infrared Spectroscopy to verify the purity of the polymers. The proposed technique allowed us to demonstrate that the molecular weight of the synthesized chitosan are within the range reported for the biopolymer with amino group proportions similar to those obtained for samples of commercial chitosan

Este estudo avalia a eficiência, viabilidade e espontaneidade de processos de adsorção do íon nitrato em caulinita sem tratamento e modificada com uréia, empregando como material de partida o rejeito de processamento de caulim do rio Jari. Os materiais foram caracterizados por difração de raios X, fluorescência de raios X e espectroscopia IV (DRX, FRX e FTIR). As medidas de pH de equilíbrio foram efetuadas por potenciometria e as concentrações de equilíbrio (Ce) de nitrato medidas por cromatografia iônica. Quantidades adsorvidas no equilíbrio (qe), constantes de distribuição (Kd=qe/Ce), fator de separação (R L) e variação de energia livre de Gibbs (ΔGº), foram calculados com base nos dados experimentais de adsorção. Os resultados de DRX e FTIR confirmaram a formação do complexo caulinita-uréia a partir do tratamento efetuado no rejeito de caulim. Os seguintes dados foram obtidos nos processos de adsorção de nitrato, no rejeito de caulim natural e tratado com uréia: q max= 18,17 e 14,1 mmol kg-1; Kd=0,7-2,2 e 0,45-1,5 L Kg-1; R L= 0,35-0,85 e 0,25-0,80; ΔGº= -9,3 a -5,8 e -9,1 a -5,4 kJ mol-1, respectivamente. Os valores de Kd, ΔGº e R L são típicos de processos de adsorção física (fisissorção), viáveis e espontâneos e os de q max indicam que a retenção de nitrato em rejeito de caulim natural é mais eficiente do que em rejeito modificado com uréia.

This study evaluates the the efficiency, feasibility and spontaneity of the adsorption of nitrate ion in natural and modified kaolinite with urea, using as starting material kaolin waste processing from Jari River. The materials were characterized by X-ray diffraction, X-ray fluorescence, Fourier transform IR spectroscopy (XRD, XRF and FTIR, respectively). The equilibrium pH measurements were performed by potentiometry and the equilibrium concentrations (Ce) nitrate was measured by ion chromatography. Amounts adsorbed at equilibrium (qe), distribution constant (Kd = qe / Ce), separation factor (R L) and variation of Gibbs free energy (ΔG °) were calculated based on experimental data adsorption. The results of XRD and FTIR confirmed the formation of the kaolinite-urea from treatment carried out on kaolin waste. The following data were obtained from the adsorption of nitrate on natural kaolin waste and treated with urea: qmax = 18.17 and 14.1 mmol kg-1; Kd = 0.7 to 2.2 and 0.45 - 1.5 L kg-1; R L = 0.35 to 0.85 and 0.25 to 0.80; ΔG ° = -9.3 to -5.8 and -9.1 to -5.4 kJ mol-1, respectively. The values of Kd , ΔGº and R L are typical of physisorption processes, feasible and spontaneous and those qmax indicate that the retention of nitrate on natural kaolin waste is more efficient than on kaolin waste modified with urea.