Pós de titanato zirconato de chumbo (PZT) puros e dopados com bário foram obtidos pelo método de precursores poliméricos, conformados uniaxialmente, na forma de cilindros, utilizando 15 MPa, e prensados isostaticamente à 210MPa. Com o objetivo de estudar o comportamento de sinterização os compactos foram divididos em dois lotes. Sendo um sinterizado em um forno acoplado a um dilatômetro até a temperatura de 1300 °C e o outro sinterizado em forno tipo mufla, em sistema fechado, na temperatura de 1100 °C por 4 horas. Verificou-se que a adição do íon bário influencia na cinética de sinterização, na densificação final, na microestrutura e nas propriedades elétricas da cerâmica. A adição de bário aumenta a concentração da fase tetragonal no PZT, em função da substituição do chumbo por bário na rede perovskita. As amostras dopadas com concentrações maiores que 5,0 mol % em bário apresentaram segregação de PbO no contorno de grão, inibindo seu crescimento.

Pure and barium doped lead zirconate titanate powders were obtained by the polymeric precursor method, uniaxially conformed in cylinders form using 15 MPa and pressing isostatically at 210 MPa. In order to study the sintering behaviour, the compacts were divided in two parts. One part was sintered in a dilatometer furnace till 1300 °C and the other one sintered in muffle furnace in the temperature of 1100 °C for 4 hours. It was verified that the addition of barium influences on the sintering kinetics, on the final density, microstructure and electric properties of the ceramics. The addition of barium increases the concentration of the tetragonal phase of PZT due to the substitution of lead by barium in the perovskite lattice. The samples doped with barium concentrations higher than 5.0 mol % leads to the segregation of PbO in the grain boundary, inhibiting grain growth.

O método de Pechini bem como o uso da adição simultânea de partículas sementes e solução dopante de BaTiO3 foram usados para preparar o Niobato de chumbo e zinco (PZN). Os pós calcinados a 800 ° C/2 h e 900 ° C/1 h, os quais apresentaram maior porcentagem de fase perovskita após a calcinação, foram compactados isostaticamente e sinterizados a 1100 ° C/1 h. A forma na qual os aditivos foram adicionados ao polímero (se como íons ou como sementes) influenciou no processo de sinterização, na microestrutura desenvolvida e na propriedade dielétrica da cerâmica. As cerâmicas contendo 80% dos aditivos na forma de sementes e 20% na forma de íons apresentaram em sua microestrutura grãos maiores e com faces cristalinas bem definidas. O maior tamanho médio de grão observado está em torno de 2 mi m. As amostras preparadas com 80% dos aditivos na forma de sementes e 20% na forma de íons apresentaram melhor propriedade dielétrica. O maior valor de constante dielétrica para esta composição está em torno de 9100.

The Pechini method as well as the simultaneous addition of seed particles and dopant solution of BaTiO3 were used to prepare the perovskite phase of lead zinc niobate (PZN). The calcined powders at 800 ° C/2 h and 900 ° C/1 h, which showed large amount of perovskite phase after calcining, were isostaticaly pressed and sintered at 1100 ° C/1 h. The way in which additives were added to the polymer (seeds or ions) influenced in the sintering process, microstructure and dielectric properties. The microstructure of ceramics obtained from powders containing 80% of additives as seeds and 20% as ions showed grains with well-defined crystalline planes. The largest mean size is about 2 mu m. Ceramic samples prepared with 80% of additives as seeds and 20% as ions showed better dielectric properties, and the highest dieletric constant is about 9100.

De modo resumido, apresentar-se-á, trabalhos relacionados ao Grupo de Pesquisa em Materiais Cerâmicos do LIEC/ UFSCar. Serão enfatizado os resultados obtidos em varistores de óxido de estanho, cerâmica eletrônica completamente nova e os dados de titanato de chumbo e titanato lantanato de chumbo.

The work being performed by the Ceramic Materials Group at LIEC, UFSCar is summarized. The results abtained on tin oxide, a new electronic ceramic, and the data on lead titanate and lead lanthanate titanate are emphasized.

A rota da columbita para síntese do PMN (Pb3MgNb2O9) é um processo que permite reduzir significativamente a formação de fases secundárias. O método Pechini, utilizado na síntese da columbita, permite perfeita homogeneidade química e maior reatividade dos pós. Neste trabalho foi demonstrado como o controle dos parâmetros de síntese, impurezas e condição de calcinação podem afetar a obtenção de MN uma única fase cristalina MgNb2O6. Durante a etapa de decomposição da matéria orgânica, a presença do resíduo oxalato de amônio elevou a temperatura de síntese do MN, reduzindo os valores da área superficial. Os resultados de TG/DTA e DRX indicaram que o mecanismo de formação da fase columbita é influenciado pela quantidade de resíduo de oxalato de amônio existente na resina. O precursor columbita (MN), com monofase cristalina e grande reatividade superficial, foi obtido utilizando solução de citrato de nióbio completamente livre de impurezas e calcinação a 900°C por 2 horas.

The synthesis of PMN (Pb3MgNb2O9) using the columbite route allows for reduction of secondary phases. The Pechini’s method was used for preparing MN powders to obtain powders with suitable chemical homogeneity and high surface area. In this work it is showed that impurity content and calcination conditions affect the synthesis of MN contained MgNb2O6 single phase. The presence of ammonium oxalate residue affected the organic matter decomposition stage and the synthesis temperature of MN. The results obtained by TG/DTA and XRD show that columbite phase mechanism formation is influenced by the concentration of the ammonium oxalate in the Pechini precursor. A columbite precursor with crystalline single phase and high surface area could be obtained using citrate solution completely absent of impurities and calcination at 900 °C for 2 hours.