Neste estudo, uma microextração em fase líquida suportada em fibra oca e com agitação vórtex (VA-HF-LPME) acoplada à cromatografia líquida de alta performance (HPLC) foi desenvolvida para a determinação de três compostos endócrinos sintéticos desreguladores [EDCs, bisfenol-A (BPA), bisfenol-AF (BPAF) e tetrabromobisfenol-A (TBBPA)] em amostras de leite. A agitação vórtex forneceu uma mistura efetiva e moderada das soluções de amostra e aumentou o contato entre os analitos e as camadas de fronteira da fibra oca, aumentando assim a razão de transferência de massa e levando à uma alta eficiência de extração dos analitos alvo. Os parâmetros que influenciaram o método de preparação da amostra do VA-HF-LPME, como os solventes orgânicos (fase aceptora), pH da solução da amostra (fase doadora), volume da amostra, concentração de NaOH, tempo de extração e força iônica, foram sistematicamente otimizados. As curvas de calibração instrumental do BPA, BPAF e TBBPA mostraram boas relações lineares (R² > 0,9988) na faixa de concentração de 0,5-200, 0,5-200 e 1,0-250 µg L-1, respectivamente. O desvio relativo padrão (RSD, n = 5) estava entre 1,3-3,7%. Os limites de detecção (LOD, S/N = 3) estavam na faixa de 0,16-0,35 µg L-1 e os limites de quantificação (LOQ, S/N = 10) na faixa de 0,51-1,12 µg L-1. O método proposto foi aplicado com sucesso na extração de EDCs em amostras de leite.
In this study, a vortex-assisted three-phase hollow fiber liquid-phase microextraction (VA-HF-LPME) coupling with high performance liquid chromatography (HPLC) method was developed for determination of three synthetic endocrine disrupting compounds[EDCs, bisphenol-A (BPA), bisphenol-AF (BPAF) and tetrabromobisphenol-A (TBBPA)] in milk samples. Vortex provided effective and mild mixing of the sample solution and increased the contact between analytes and boundary layers of the hollow fibre, thereby enhancing mass transfer rate and leading to high extraction efficiency of the target analytes. The influencing parameters of VA-HF-LPME sample preparation method, such as organic solvents (acceptor phase), pH of sample solution (donor phase), sample volume, concentration of NaOH, extraction time, and ionic strength were systematically optimized. The instrumental calibration curves of BPA, BPAF and TBBPA show good linear relations (R² > 0.9988) in the concentration range of 0.5-200, 0.5-200 and 1.0-250 µg L-1, respectively. The relative standard deviations (RSD, n = 5) were 1.3-3.7%. The limits of detection (LOD, S/N = 3) were in the range of 0.16-0.35 µg L-1 and the limits of quantification (LOQ, S/N = 10) were in the range of 0.51-1.12 µg L-1. The proposed method was successfully applied to the extraction of EDCs in milk samples.