Um método "spot-test" qualitativo e seqüencialmente quantitativo é proposto para análise de dipirona em fármaco "puro" e em preparações farmacêuticas. A formação de coloração vermelho-violeta indica um resultado qualitativo positivo. Na seqüência, um procedimento quantitativo pode ser realizado no mesmo frasco. Os resultados quantitativos obtidos foram comparados estatisticamente com os resultados obtidos pelo método indicado pela Farmacopéia Brasileira, utilizando o teste t de Student e o teste F. Considerando a concentração em uma alíquota de 100 µL, o limite qualitativo visual de detecção foi de cerca 5×10-6 g; instrumentalmente o limite de detecção foi de LOD ≅ 1.4×10-4 mol L-1 e o limite de quantificação de LOQ ≅ 4.5×10-4 mol L-1.

A qualitative spot-test and tandem quantitative analysis of dipyrone in the bulk drug and in pharmaceutical preparations is proposed. The formation of a reddish-violet color indicates a positive result. In sequence a quantitative procedure can be performed in the same flask. The quantitative results obtained were statistically compared with those obtained with the method indicated by the Brazilian Pharmacopoeia, using the Student's t and the F tests. Considering the concentration in a 100 µL aliquot, the qualitative visual limit of detection is about 5×10-6 g; instrumental LOD ≅ 1.4×10-4 mol L-1 ; LOQ ≅ 4.5×10-4 mol L-1.

Este trabalho apresenta um método de análise por injeção em fluxo para determinação quantitativa de cloridrato de vancomicina, C66H75Cl2N9O24.HCl (HVCM), baseado na reação com íons cobre (II). ? HVCM na presença de íons cobre, em pH≅4,5 e solução aquosa forma um complexo azullilás, com absorção máxima em 555 nm. O limite de detecção estimado foi de 8.5×10-5 mol L-1; e o limite de quantificação de 2.5×10-4 mol L-1 com cerca de 30 determinações por hora. A exatidão do método foi determinada através de ensaio de recuperação na presença de quatro diferentes excipientes na proporção de 1:1 p/p. Os resultados do método espectrofotométrico por injeção em fluxo foram comparados com resultados obtidos pelo método espectrofotométrico por batelada e por HPLC, através de método estatístico t de Student. Obteve-se completa concordância com nível de significância de 0,95 e similar precisão (RSD: 2,1 % vs. 1,9%).

A flow injection method for the quantitative analysis of vancomycin hydrochloride, C66H75Cl2N9O24.HCl (HVCM), based on the reaction with copper (II) ions, is presented. HVCM forms a lilac-blue complex with copper ions at pH≅4.5 in aqueous solutions, with maximum absorption at 555 nm. The detection limit was estimated to be about 8.5×10-5 mol L-1; the quantitation limit is about 2.5×10-4 mol L-1 and about 30 determinations can be performed in an hour. The accuracy of the method was tested through recovery procedures in presence of four different excipients, in the proportion 1:1 w/w. The results were compared with those obtained with the batch spectrophotometric and with the HPLC methods. Statistical comparison was done using the Student's procedure. Complete agreement was found at a 0.95 significance level between the proposed flow injection and the batch spectrophotometric methods, which present similar precision (RSD: 2.1 % vs. 1.9%).