This paper describes a new and simple electrode for the determination of bisphenol A (BPA) in different plastic samples using carbon paste electrode (CPE) modified with a trihexyltetradecylphosphonium tetrachloromanganate(II) ([P6,6,6,14+]2[MnCl42-]) magnetic ionic liquid (MIL/CPE). Electrochemical characterization of MIL/CPE by cyclic voltammetry and electrochemical impedance spectroscopy indicated that MIL facilitated the electron transfer. Using squarewave voltammetry (SWV) under optimized conditions, the calibration curve showed a linear range for BPA from 2.0 to 53.0 µmol L-1, with limit of detection (LOD) of 0.87 µmol L-1. The proposed electrode demonstrated good precision with coefficients of variation of 4.5% (intra-day, n = 10), 2.0% (inter-day, n = 5) and 1.5% (electrode-to-electrode repeatability, n = 3). Recoveries of 93.0 to 101.1% demonstrated that the method is suitable for practical applications.

Sulfadiazina foi quantificada em duas amostras de produtos farmacêuticos usando voltametria de onda quadrada. O sinal analítico foi obtido por redução em vez de oxidação da sulfa sobre eletrodo de carbono vítreo. A determinação eletroanalítica foi realizada em solução-tampão Britton-Robinson 0,04 mol L-1 com pH 6,8. A redução irreversível da sulfadiazina foi observada em –1,49 V vs. Ag/AgCl. A curva analítica foi obtida na faixa de concentração entre 62,7 e 340 µmol L-1 (r = 0,9986) e o limite de detecção foi 10,9 µmol L-1. Para uma amostra analisada, os valores de recuperação ficaram entre 94,9 e 101,1%, enquanto para a outra amostra foram entre 96,0 e 104,6%, indicando que a composição da matriz não interfere nos resultados analíticos. A exatidão do método eletroanalítico foi comparada com o método padrão de titulação amperométrica.

Sulfadiazine was quantified in two samples of pharmaceutical preparations by square-wave voltammetry. The analytical signal response was obtained by electrochemical reduction instead of oxidation of the sulfa drug at a glassy carbon electrode. The determination was carried out in 0.04 mol L-1 Britton-Robinson pH 6.8 buffer solution. Sulfadiazine reduction was observed at -1.49 V vs. Ag/AgCl in one well-resolved irreversible peak. The analytical curve was obtained in the concentration range of 62.7 to 340 µmol L-1 (r = 0.9986) with a detection limit of 10.9 µmol L-1. For one sample analyzed, recovery values were in the range of 94.9 to 101.1%, while for the other sample they were within 96.0 to 104.6%, indicating no matrix interference effects on the analytical results for both sulfadiazine samples. The accuracy of the electroanalytical method was compared to the standard amperometric titration method.

Um sensor biomimético catecol oxidase, baseado em um novo complexo cobre(II) foi desenvolvido para determinação de catequina em chá verde e os resultados comparados com os obtidos por eletroforese capilar. O complexo dinuclear de cobre(II) [Cu2(HL)(µ-CH3COO)](ClO4), contendo o ligante N,N-[bis-(2-piridilmetil)]-N',N'-[(2-hidroxibenzil)(2-hidroxi-3,5-di-tert-butilbenzil)]-1,3-propanodiamino-2-ol (H3L), foi sintetizado e caracterizado por IV, ¹H RMN e análise elementar. As melhores condições para otimização do sensor biomimético foram estabelecidas por voltametria de onda quadrada. O melhor desempenho desse sensor foi obtido em 75:15:10% (m/m/m) de pó de grafite:nujol:complexo de cobre(II), tampão fosfato 0,05 mol L-1 (pH 7,5) e freqüência, amplitude de potencial, incremento em 30 Hz, 80 mV, 3,3 mV, respectivamente. A curva analítica foi linear na faixa de concentração 4,95 × 10-6 a 3,27 × 10-5 mol L-1 (r=0,9993) com limite de detecção de 2,8 × 10-7 mol L-1. Esse sensor biomimético demonstrou longo tempo de estabilidade (9 meses; 800 determinações) e reprodutibilidade com um desvio padrão relativo de 3,5%. A recuperação da catequina em amostras de chá verde variou de 93,8 a 106,9% e a determinação, comparada com a obtida usando eletroforese capilar, mostrou-se aceitável a um nível de confiança de 95%.

A catechol oxidase biomimetic sensor, based on a novel copper(II) complex, was developed for the determination of catechin in green tea and the results were compared with those obtained by capillary electrophoresis. The dinuclear copper(II) complex, [Cu2(HL)(µ-CH3COO)](ClO4), containing the ligand N,N-[bis-(2-pyridylmethyl)]-N',N'-[(2-hydroxybenzyl)(2-hydroxy-3,5-di-tert-butylbenzyl)]-1,3-propanediamine-2-ol (H3L), was synthesized and characterized by IR, ¹H NMR and elemental analysis. The best conditions for the optimization of the biomimetic sensor were established by square wave voltammetry. The best performance for this sensor was obtained in 75:15:10% (m/m/m) of the graphite powder:nujol:copper(II) complex, 0.05 mol L-1 phosphate buffer solution (pH 7.5) and frequency, pulse amplitude, scan increment at 30 Hz, 80 mV, 3.3 mV, respectively. The analytical curve was linear in the concentration range 4.95 × 10-6 to 3.27 × 10-5 mol L-1 (r = 0.9993) with a detection limit of 2.8 × 10-7 mol L-1. This biomimetic sensor demonstrated long-term stability (9 months; 800 determinations) and reproducibility with a relative standard deviation of 3.5%. The recovery of catechin from green tea samples ranged from 93.8 to 106.9% and the determination, compared with that obtained using capillary electrophoresis, was found to be acceptable at the 95% confidence level.

Um eletrodo de pasta de carbono modificado com dióxido de chumbo imobilizado em uma resina de poliéster foi desenvolvido para a determinação voltamétrica de pulso diferencial simultânea de L-dopa e carbidopa em formulações farmacêuticas. As curvas analíticas foram lineares em uma faixa de concentração de 2,6 <FONT FACE=Symbol>´</FONT> 10-4 a 1,2 <FONT FACE=Symbol>´</FONT> 10-3 mol L-1 e de 3,2 <FONT FACE=Symbol>´</FONT> 10-5 a 1,5 <FONT FACE=Symbol>´</FONT> 10-4 mol L-1 para L-dopa e carbidopa, respectivamente. Os limites de detecção foram 2,5 <FONT FACE=Symbol>´</FONT> 10-5 mol L-1 e 3,7 <FONT FACE=Symbol>´</FONT> 10-6 mol L-1 para L-dopa e carbidopa, respectivamente e as recuperações de L-dopa e carbidopa em duas amostras variaram de 98,1 a 103%. Os desvios padrão relativos foram menores que 2,5% para soluções 1,2 <FONT FACE=Symbol>´</FONT> 10-4 e 1,2 <FONT FACE=Symbol>´</FONT> 10-3 mol L-1 dessas catecolaminas e os resultados obtidos para L-dopa e carbidopa em formulações farmacêuticas usando o procedimento voltamétrico proposto estão em boa concordância com os valores rotulados ou com aqueles teores determinados empregando-se um procedimento enzimático a um nível de confiança de 95%.

A carbon paste electrode modified with lead dioxide immobilized in a polyester resin has been developed for simultaneous differential pulse voltammetric determination of L-dopa and carbidopa in pharmaceutical formulations. The analytical curves were linear in the concentration ranges from 2.6 <FONT FACE=Symbol>´</FONT> 10-4 to 1.2 <FONT FACE=Symbol>´</FONT> 10-3 mol L-1 and from 3.2 <FONT FACE=Symbol>´</FONT> 10-5 to 1.5 <FONT FACE=Symbol>´</FONT> 10-4 mol L-1 for L-dopa and carbidopa, respectively. The detection limits were 2.5 <FONT FACE=Symbol>´</FONT> 10-5 mol L-1 and 3.7 <FONT FACE=Symbol>´</FONT> 10-6 mol L-1 for L-dopa and carbidopa, respectively and recoveries of L-dopa and carbidopa from two samples ranged from 98.1 to 103% of the added amount. The relative standard deviations were lower than 2.5% for 1.2 <FONT FACE=Symbol>´</FONT> 10-4 and 1.2 <FONT FACE=Symbol>´</FONT> 10-3 mol L-1 of these catecholamines solutions and the results obtained for L-dopa and carbidopa in pharmaceutical formulations using the proposed voltammetric procedure are in close agreement with the labeled values and/or those obtained using an enzymatic method at the 95% confidence level.