Este trabalho descreve o desenvolvimento e validação de um método de detecção de aldicarbe e seus metabólitos por cromatografia líquida de alta eficiência (HPLC) em amostras líquidas sem pré-tratamento. O sistema HPLC foi equipado com coluna C-18 e fase móvel composta de água e acetonitrila empregando gradiente de eluição linear. O detector UV foi operado em 210 nm. Metomil foi utilizado como padrão interno. Água e meio sintético foram utilizados como solventes. O método foi linear de 0,49-15,0 mg L-1 (r² > 0,9985), 0,1-5,0 mg L-1 (r² > 0,9974) e 0,1-5,0 mg L-1 (r² > 0,9987) para o aldicarbe, sulfóxido de aldicarbe e sulfona de aldicarbe, respectivamente. A linearidade do método foi confirmada pelo teste F (ANOVA) através dos testes de ajuste do modelo linear, validade da regressão e eficiência da regressão. Os limites de detecção na água e em meio sintético foram de 0,391/0,440 mg L-1, 0,069/0,192 mg L-1 e 0,033/0,068 mg L-1 para o aldicarbe, sulfóxido de aldicarbe e sulfona de aldicarbe, respectivamente. O tempo total de análise foi de 22 minutos. Na aplicação do método, avaliou-se a degradação do aldicarbe no reator anaeróbio horizontal de leito fixo (RAHLF) em diferentes condições operacionais (metanogênese, sulfetogênese e desnitrificação).

This study describes the development and validation of a high-performance liquid chromatography (HPLC) method for detecting aldicarb and its residues in liquid samples without pretreatment. The HPLC system was equipped with a C-18 column and the mobile phase was composed of a mixture of water and acetonitrile using a linear gradient elution. The UV detector was utilized at 210 nm. Methomyl was used as an internal standard. Water and synthetic medium were used as solvents. The method was linear from 0.49-15.0 mg L-1 (r² > 0.9985), 0.1-5.0 mg L-1 (r² > 0.9974) and 0.1-5.0 mg L-1 (r² > 0.9987) for aldicarb, aldicarb sulfoxide and aldicarb sulfone, respectively. The linearity of the method was confirmed by the ANOVA F-test through adjustment of the linear model, validity of the regression and efficiency of the regression tests. The limit of detection in water and synthetic medium were of 0.391/0.440 mg L-1, 0.069/0.192 mg L-1 and 0.033/0.068 mg L-1 for aldicarb, aldicarb sulfoxide and aldicarb sulfone, respectively. Total time of analysis was of 22 min. In the application of the method, the aldicarb degradation in horizontal-flow anaerobic immobilized biomass (HAIB) reactor was evaluated under different conditions (methanogenic, sulfidogenic and denitrifying).

Este trabalho descreve o desenvolvimento e a validação de um método que usa cromatografia líquida de alta eficiência para determinação de Alquilbenzeno Linear Sulfonado (LAS) em amostras de águas provenientes de reatores anaeróbios. O padrão de LAS aplicado foi ácido dodecilbenzeno sulfônico-sal sódico, que apresentou 4 picos principais no cromatograma, relacionados aos diferentes homólogos da cadeia alquílica linear. Diferentes condições cromatográficas foram testadas, tais como, fases estacionárias C-18, C-12 e C-8; detectores de ultravioleta e de fluorescência, composição da fase móvel e tempo de programação do gradiente de eluição. A melhor condição cromatográfica obtida foi com a coluna C-8, fase móvel: metanol/perclorato de sódio 0,075 mol L-1 e detector de fluorescência. A validação deste método foi feita através das curvas de calibração de LAS, usando água e substrato sintético como solventes. O método foi validado com o objetivo de demonstrar sua precisão, linearidade, limite de detecção para cada homólogo e a sua precisão instrumental.

This work describes the development and validation of a method using High Performance Liquid Chromatography (HPLC) for Linear Alkylbenzene Sulfonate (LAS) determination in sample of wastewater from anaerobic reactors. The applied LAS standard was the dodecylbenzene sulfonic acid-sodium salt, which presents four main peaks in the chromatogram, related to different homologous of the linear alkyl chain. Different chromatographic conditions were tested with C-18, C-12 and C-8 as stationary phases, ultraviolet and fluorescence detectors, mobile phase (MP) compositions and programming time of elution gradient. The best chromatographic condition was obtained with the C-8 column, MP: methanol and of sodium perchlorate (0.075 mol L-1). The validation of this method was made with the calibration of LAS curves using water and synthetic substrate as solvents. The method was validated in order to demonstrate its precision, linearity, limit of detection of each homolog and its instrumental precision.